一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法与流程

本发明属于测试硬度技术领域，具体涉及一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法。

背景技术：

纳米压痕测试是一种先进的微纳米力学测试技术，可分为准静态法和连续刚度测量法。前者通过测量载荷与压入试样表面深度的关系，得到连续的载荷-位移曲线，从而获得材料最大压痕深度处一点的硬度和弹性模量。后者提供了另一种动态测量方法，可以通过一次加载卸载循环获得硬度、弹性模量、接触刚度等作为压痕深度的连续函数曲线。纳米压痕测试具有载荷和位移分辨率高，所需样品量小，可以无损检测等优点，因而得到了越来越广泛的应用。

硬度是材料局部抵抗硬物压入其表面的能力，是比较各种材料软硬的指标。在纳米压痕实验中，对于不同的加载应变速率，金属材料会表现出不同的硬度。对于恒应变速率加载，材料的硬度在不同深度下是恒定的，但是对于恒载荷速率加载，由于不同深度下应变速率可能不同，导致材料的硬度在不同深度下也是不同的。这种现象在粗晶金属中并不明显，但是对于超细晶金属和纳米晶金属，这种现象可以被很明显地观察到。根据金属材料的硬度值，可以估算出该金属的屈服应力。还可以根据不同深度的应变速率与硬度值，计算出材料的应变率敏感度，应力指数，激活体积等参数。

目前，测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法是控制纳米压痕仪压头的压入深度，对所需的深度进行逐一测试。这种方法存在消耗时间长，实验次数过多，实验成本高等缺点，而且无法得到连续的硬度-位移曲线。虽然连续刚度技术可以在恒应变速率加载下得到连续的硬度-位移曲线，但是无法进行恒载荷速率加载，而且无法得到保载阶段的硬度-位移曲线，具有局限性。因此，研究一种耗时短，实验次数少，成本低，局限性小，可以得到连续的硬度-位移曲线的测试金属材料不同深度的硬度的方法具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法，其特征在于：先将试样进行抛光处理，使其表面光亮，随后进行纳米压痕实验，得到载荷-位移曲线、弹性模量、接触刚度等数据，最后通过一系列的公式计算出金属材料在不同深度的硬度。

上述测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法，具体包括以下步骤：

a、试样的处理：将金属试样表面经砂纸打磨后用抛光机抛光至镜面效果，随后放入装有无水乙醇的烧杯中，在超声波清洗机内清洗5-10分钟，再用去离子水冲洗10-30s，以清除其表面的残留物；

b、纳米压痕测试：对步骤a中处理后的试样进行纳米压痕测试，重复10-20次，得到载荷-位移曲线，弹性模量e和最大深度hl下的接触刚度sh；

c、硬度的计算：从步骤b中得到载荷-位移曲线中选取一条典型的曲线，进行数据处理。对于折合弹性模量er，有如下关系式

1/er＝(1-v²)/e+(1-vi²)/ei(1)

其中v为试样的泊松比，vi＝0.07为berkovich压头的泊松比，ei＝1141gpa为berkovich压头的弹性模量。根据公式计算出压头与试样的接触面积ac，由此最终得到硬度值h如下

h＝p/ac(2)

其中p为载荷。

进一步地，步骤a，所述的砂纸打磨过程是将金属表面依次经过360号、600号、1000号、1500号的金相砂纸打磨至平整。

进一步地，步骤b，所述的纳米压痕测试的加载方式为恒应变速率加载或恒载荷速率加载。

进一步地，步骤b，所述的纳米压痕测试在最大载荷处保载0-1000s。

进一步地，步骤b，所述的弹性模量和最大深度下的接触刚度为10-20次纳米压痕测试得到结果的平均值。

进一步地，步骤c，所述的折合弹性模量指整个力学系统的弹性模量，包括金刚石压头和试样。

进一步地，步骤c，所述的压头与试样的接触面积计算公式为

其中，s是试样的接触刚度，s与压痕深度h有如下关系式

s＝(sh/hl)h(4)

进一步地，步骤c，所述的硬度值h根据公式(2),(3),(4)可得到如下关系

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所采用的测试金属材料在不同压入深度的硬度的方法，仅通过一次压痕实验，就可以得到材料连续的硬度-位移曲线，大大减少了实验时间与成本，而且操作简便，局限性小，不仅适用于纳米压痕实验的加载阶段，还适用于保载阶段。

附图说明

图1为实施例1纳米压痕测试得到的纳米晶铜的载荷-位移曲线图；

图2为实施例1计算得到的纳米晶铜的接触刚度-位移曲线图；

图3为实施例1计算得到的纳米晶铜的接触面积-位移曲线图；

图4为实施例1计算得到的纳米晶铜的硬度-位移曲线图；

图5为实施例2纳米压痕测试得到的镁的载荷-位移曲线图；

图6为实施例2计算得到的镁的硬度-位移曲线图；

图7为实施例3纳米压痕测试得到的铜的载荷-位移曲线图；

图8为实施例3计算得到的铜的硬度-位移曲线图。

具体实施方式

下面结合实例和附图对本发明作进一步地描述。

本发明中纳米压痕测试所使用的设备为是德科技有限公司生产的纳米压痕仪，设备型号为nanoindenterg200，压头为金刚石berkovich压头。通过origin8.1软件进行数据处理。

实施例1

一种在恒载荷速率加载下测试纳米晶铜不同深度的硬度的方法，具体步骤如下：

a、试样的处理：

将纳米晶铜试样的待测表面依次经过360号、600号、1000号、1500号的金相砂纸打磨后，使用抛光机将其抛光至光亮效果，随后放入装有无水乙醇的烧杯中，在超声波清洗机内清洗10分钟，再用去离子水冲洗30s，以清除其表面的残留物；

b、纳米压痕测试：

对步骤a中处理后的纳米晶铜试样进行纳米压痕测试，设置最大载荷300mn，加载时间60s，在最大载荷处保载1000s，共测试20个点，得到载荷-位移曲线，平均弹性模量e＝104.39gpa和最大深度hl＝2758.37nm下的平均接触刚度sh＝1584893.86n/m；

c、硬度的计算：

从步骤b中得到载荷-位移曲线中选取一条典型的曲线(如图1所示)，进行数据处理。纳米晶铜的泊松比取v＝0.3，根据公式(1)可以得到折合弹性模量er＝104.28gpa。根据公式(4)，材料的接触刚度s与压痕深度h有如下关系式：s＝572.45h。图2是纳米晶铜的接触刚度-压痕深度曲线。根据公式(3)可以得到接触面积ac，图3是接触面积-压痕深度曲线。最后根据公式(2)得到纳米晶铜在不同压痕深度下的硬度值h，图4是纳米晶铜的硬度-位移曲线。也可以将折合弹性模量、载荷、位移、最大深度和最大深度处的接触刚度直接代入公式(5)，可得到相同的结果。

实施例2

一种在恒应变速率加载下测试镁在不同压入深度的硬度的方法，具体步骤如下：

a、试样的处理：

将镁试样的待测表面依次经过360号、600号、1000号、1500号的金相砂纸打磨后，使用抛光机将其抛光至镜面效果，随后放入装有无水乙醇的烧杯中，在超声波清洗机内清洗10分钟，再用去离子水冲洗30s，以清除其表面的残留物；

b、纳米压痕测试：

对步骤a中处理后的镁试样进行纳米压痕测试，设置最大压入深度为2000nm，加载应变速率为0.4s^-1，在最大载荷处保载500s，共测试10个点，得到载荷-位移曲线，弹性模量e＝40.52gpa和该深度hl＝3077.41nm下的接触刚度sh＝713429.03n/m；

c、硬度的计算：

从步骤b中得到载荷-位移曲线中选取一条典型的曲线(如图5所示)，进行数据处理。镁的泊松比取v＝0.35，根据公式(1)可以得到折合弹性模量er＝44.39gpa。将折合弹性模量、载荷、位移、最大深度和最大深度处的接触刚度代入公式(5)，可得到镁的硬度。图6是镁的硬度-位移曲线。

实施例3

一种在恒应变速率加载下测试铜在不同压入深度的硬度的方法，具体步骤如下：

a、试样的处理：

将铜试样的待测表面依次经过360号、600号、1000号、1500号的金相砂纸打磨后，使用抛光机将其抛光至镜面效果，随后放入装有无水乙醇的烧杯中，在超声波清洗机内清洗5分钟，再用去离子水冲洗10s，以清除其表面的残留物；

b、纳米压痕测试：

对步骤a中处理后的铜试样进行纳米压痕测试，设置最大压入深度为2000nm，加载应变速率为0.1s^-1，保载时间0s，共测试10个点，得到载荷-位移曲线，弹性模量e＝114.34gpa和该深度hl＝2003.56nm下的接触刚度sh＝1286469.11n/m；

c、硬度的计算：

从步骤b中得到载荷-位移曲线中选取一条典型的曲线(如图7所示)，进行数据处理。铜的泊松比取v＝0.3，根据公式(1)可以得到折合弹性模量er＝113.24gpa。将折合弹性模量、载荷、位移、最大深度和最大深度处的接触刚度代入公式(5)，可得到铜的硬度。图8是铜的硬度-位移曲线。

本发明仅通过一次纳米压痕实验以及一系列计算，就可以得到测试材料连续的硬度-位移曲线，大大减少了实验时间与成本，而且操作简便，局限性小，不仅适用于纳米压痕实验的加载阶段，还适用于保载阶段。根据金属材料的硬度值，可以估算出该金属的屈服应力。还可以根据不同深度的应变速率与硬度值，计算出材料的应变率敏感度，应力指数，激活体积等参数，从而为后续研究提供基础，具有非常广阔的应用前景。

以上所述内容为本发明构思下的基本说明，而依据本发明所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。