本发明属于瓦斯实验技术领域，尤其是涉及一种预吸附水分煤样的瓦斯吸附解吸特性测试装置，主要适用于实验室中模拟原位煤储层在不同内在水分含量条件下的瓦斯吸附解吸特性。
背景技术：
国务院制订的《能源发展战略行动计划（2014-2020）》指出，“到2020年，全国煤炭消费比重控制在62%以内”。因此，在今后相当长的时期内，我国以煤炭为主的一次能源结构仍难以改变。煤层气（瓦斯）是在成煤过程中形成，并赋存于煤储层中以甲烷（ch4）为主的混合气体。煤层瓦斯是我国煤矿安全生产的“第一杀手”，例如2014年全国重大瓦斯事故发生10起，死亡人数达162人，占全国煤矿重大以上事故总死亡人数的70.7%。然而，煤层瓦斯又是一种清洁高效的能源，我国陆上煤层埋深2000m以浅的煤层气（瓦斯）资源量高达32.86×1012m3，开发利用前景巨大。鉴于这两个方面，掌握原位煤储层的瓦斯吸附解吸特性，以对煤层瓦斯含量及煤层气可采资源量等进行可靠评价，是治理和利用煤层瓦斯的基础所在。
实际上，原位煤储层是煤、瓦斯和水三相共存的地质体。煤中的水主要以裂隙中的自由水和煤基质中的内在水，两种形式存在。内在水主要以多分子层物理吸附和凝聚等方式赋存于煤孔隙系统中。尤其是低阶煤，由于其具有较多的含氧官能团以及较为发育的微孔孔隙，因此往往具有较高的内在水分含量。例如，我国褐煤的水分含量高达25~40%，而长焰煤的水分含量平均为8.57%。
目前，水对煤中瓦斯吸附解吸特性的影响研究主要是在实验室进行的，并且更多的关注于不同注水条件下，即通过液态水侵入煤样的试验方法，研究外加水分对煤中瓦斯吸附解吸性能的影响。显然，这忽略了煤中内在水分的影响。实际上，受孔隙界面张力的影响，液态水无法克服界面张力进入小孔及微孔系统，因此利用注入液态水方法无法反映内在水分对煤吸附解吸特性的影响规律，同时也无法还原原位煤储层中水分对煤体吸附解吸特性影响的本质。国内外学者也开展了煤样在不同内在水分含量条件下的吸附解吸试验，然而煤样在预先吸附水分后，均要再进行较长时间的抽真空过程，煤中一部分内在水会在负压作用下被抽出。因此，试验过程中煤样的水分含量要小于其最高内在水分含量，这不利于我们分析煤样在较高内在水分含量条件下的瓦斯吸附解吸演化规律。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是针对现有测试手段的不足，提供一种结构简单、测试方法简便，能有效地进行预吸附水分煤样的瓦斯吸附解吸特性测试装置及其测试方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种预吸附水分煤样的瓦斯吸附解吸特性测试装置，其包括抽真空系统、充气系统、恒温系统、水吸附系统及瓦斯吸附解吸测试系统；
所述抽真空系统包括真空泵、与真空泵相连的真空规管和真空计，以及连接在抽排管路上的阀门f1和阀门f2；
所述充气系统包括高压氦气瓶、高压甲烷气瓶、与高压氦气瓶相连的减压阀jf1和与高压甲烷气瓶相连的减压阀jf2；
所述水吸附系统包括玻璃真空皿、设于玻璃真空皿上的数显湿度传感器以及与玻璃真空皿相连的阀门f4；
所述恒温系统包括恒温水浴箱；
所述瓦斯吸附解吸测试系统包括两个容积大小相同的参考罐和煤样罐、解吸量筒，设在参考罐和煤样罐连接管路上的高精度压力表，与参考罐相连的阀门f5和阀门f3，设在煤样罐和高精度压力表连接管路上的阀门f6，布置于煤样罐和解吸量筒连接管路上的阀门f7以及与解吸量筒相连的锥形瓶；
带减压阀jf1和减压阀jf2的管路汇合后与水吸附系统中的带阀门f4的管路连通，所述抽排管路与带高精度压力表的管路连通。
本发明提供的上述预吸附水分煤样的瓦斯吸附解吸特性测试装置的测试方法，其包括如下步骤：
（a）将温度为60℃的蒸馏水和一定量的某一种无机盐颗粒混合，配制成60℃条件下的饱和溶液，然后将无机盐饱和溶液倒入玻璃真空皿中并使溶液恢复至室温，随后密封玻璃真空皿，形成相对湿度达无机盐饱和溶液所对应的湿环境，同时将重量50g，粒径为0.2-0.25mm的干燥煤样装入煤样罐中，拧紧密封；
（b）关闭阀门f1、阀门f2、阀门f4和阀门f7，打开阀门f3、阀门f5和阀门f6，并打开高压氦气瓶和减压阀jf1以充入5~7mpa压力的氦气，观察高精度压力表以检验系统的气密性，气密性检验完成后，关闭高压氦气瓶和减压阀jf1并打开阀门f2，将系统内的氦气完全放出，而后关闭阀门f2并打开阀门f1，启动真空泵，直至真空计的压力值降至4pa以下；
（c）启动并设置恒温水浴箱的温度为303.15k，依次关闭阀门f6、阀门f1和真空泵，待水浴箱内水温达到设定温度303.15k后，打开高压氦气瓶和减压阀jf1，向参考罐缓慢充入约3mpa的氦气后关闭高压氦气瓶、减压阀jf1和阀门f5，记录高精度压力表的读数，随后缓慢打开阀门f6，使气体进入煤样罐，高精度压力表的读数稳定后再次记录，可计算出煤样罐的自由体积；
（d）打开阀门f2和阀门f5放出系统内的氦气后，关闭阀门f2和阀门f6，并打开阀门f1和阀门f4并启动真空泵，对玻璃真空皿抽真空时间不少于0.5h；
（e）关闭阀门f4并打开阀门f6，对煤样罐抽真空，使真空计的压力值降低至4pa以下并保证抽真空时间不少于6h；
（f）依次关闭阀门f1和真空泵，并打开阀门f4，通过数显湿度传感器观测玻璃真空皿的相对湿度，保证煤样罐中煤样吸附水分的时间不少于7天；
（g）关闭阀门f4和阀门f6，打开高压甲烷气瓶和减压阀jf2，使一定压力的甲烷气体进入参考罐后关闭阀门f5，并记录高精度压力表读数；
（h）缓慢打开阀门f6，使甲烷气体在预吸附水分煤样中发生吸附，吸附平衡12h后并且高精度压力表读数基本无变化时，记录此时高精度压力表读数，进而可计算出该吸附平衡压力下的甲烷气体吸附量；
（i）旋转减压阀jf2逐级增加气体压力，并且依次重复（g）、（h）步骤，使更高压力的气体注入煤样罐，获得不同吸附平衡压力下的甲烷气体饱和吸附量，可绘制瓦斯吸附等温线并进行试验分析；
（j）完成吸附试验后，关闭阀门f3，并打开阀门f7，释放出一定量的甲烷气体后关闭阀门f7，利用解吸量筒和锥形瓶量取释放出的甲烷气体体积，同时保证煤样罐煤样重新吸附平衡的时间不少于12h，并通过高精度压力表获取煤样罐吸附平衡后的气体压力；
（k）重复（j）步骤，逐级释放煤样罐中的甲烷气体，得到不同吸附平衡压力下的甲烷气体解吸量，可绘制瓦斯解吸等温线并进行试验分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明包括抽真空系统、充气系统、恒温系统、水吸附系统及瓦斯吸附解吸测试系统几部分，整体结构简单。本发明利用饱和盐溶液形成的湿环境，对真空条件下的煤样预先进行水吸附处理，之后对其进行瓦斯吸附解吸特性的测试，尤其可实现具有高内在水分含量特点的煤种例如褐煤、长焰煤等低阶煤的瓦斯吸附解吸特性测试，充分模拟了现场原位煤储层的瓦斯吸附解吸特性，能够反映煤体在内在水分影响下的瓦斯吸附解吸特性演化规律，使得原位煤储层煤体的瓦斯吸附解吸动力学过程能够得到更深入的研究，填补国内对煤体在内在水分影响下瓦斯吸附解吸特性研究装置的空白，其结构简单、测试方法简便，使用效果好，具有广泛的实用性。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：1-真空泵；2-真空规管；3-真空计；4-高压氦气瓶；5-高压甲烷气瓶；6-玻璃真空皿；7-数显湿度传感器；8-恒温水浴箱；9-参考罐；10-煤样罐；11-解吸量筒；12-高精度压力表；13-锥形瓶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明的装置主要由抽真空系统、充气系统、恒温系统、水吸附系统及瓦斯吸附解吸测试系统，其中：抽真空系统包括真空泵1、与真空泵相连的真空规管2和真空计3，以及连接抽排管路上的阀门f1和阀门f2；充气系统包括高压氦气瓶4、高压甲烷气瓶5、与高压氦气瓶4相连的减压阀jf1和与高压甲烷气瓶5相连的减压阀jf2；水吸附系统包括玻璃真空皿6、设于玻璃真空皿6上的数显湿度传感器7以及与玻璃真空皿6相连的阀门f4；恒温系统包括恒温水浴箱8，在本实施例中，恒温系统还包括控制水浴温度的恒温元件，恒温系统用于设置试验模拟温度；瓦斯吸附解吸测试系统包括参考罐9、煤样罐10、解吸量筒11，设在参考罐9和煤样罐10连接管路上的高精度压力表12，与参考罐9相连的阀门f5和阀门f3，设在煤样罐10和高精度压力表12连接管路上的阀门f6，布置于煤样罐10和解吸量筒11连接管路上的阀门f7以及与解吸量筒相连的锥形瓶13。
上述瓦斯吸附解吸特性测试装置的测试方法包括如下步骤：
（a）将温度为60℃的蒸馏水和一定量的某一种无机盐颗粒混合，配制成60℃条件下的饱和溶液，然后将无机盐饱和溶液倒入玻璃真空皿（6）中并使溶液恢复至室温，随后密封玻璃真空皿（6），形成相对湿度达无机盐饱和溶液所对应的湿环境，同时将重量约50g，粒径为0.2-0.25mm的干燥煤样装入煤样罐（10）中，拧紧密封；
（b）关闭阀门f1、阀门f2、阀门f4和阀门f7，打开阀门f3、阀门f5和阀门f6，并打开高压氦气瓶（4）和减压阀jf1以充入5~7mpa压力的氦气，观察高精度压力表（12）以检验系统的气密性，气密性检验完成后，关闭高压氦气瓶（4）和减压阀jf1并打开阀门f2，将系统内的氦气完全放出，而后关闭阀门f2并打开阀门f1，启动真空泵（1），直至真空计（3）的压力值降至4pa以下；
（c）启动并设置恒温水浴箱（8）的温度为303.15k，依次关闭阀门f6、阀门f1和真空泵（1），待水浴箱内水温达到设定温度303.15k后，打开高压氦气瓶（4）和减压阀jf1，向参考罐（9）缓慢充入约3mpa的氦气后关闭高压氦气瓶（4）、减压阀jf1和阀门f5，记录高精度压力表（12）的读数，随后缓慢打开阀门f6，使气体进入煤样罐（10），高精度压力表（12）的读数稳定后再次记录，可计算出煤样罐（10）的自由体积；
（d）打开阀门f2和阀门f5放出系统内的氦气后，关闭阀门f2和阀门f6，并打开阀门f1和阀门f4并启动真空泵（1），对玻璃真空皿（6）抽真空时间不少于0.5h；
（e）关闭阀门f4并打开阀门f6，对煤样罐（10）抽真空，使真空计（3）的压力值降低至4pa以下并保证抽真空时间不少于6h；
（f）依次关闭阀门f1和真空泵（1），并打开阀门f4，通过数显湿度传感器（7）观测玻璃真空皿（6）的相对湿度，保证煤样罐（10）中煤样吸附水分的时间不少于7天；
（g）关闭阀门f4和阀门f6，打开高压甲烷气瓶（5）和减压阀jf2，使一定压力的甲烷气体进入参考罐（9）后关闭阀门f5，并记录高精度压力表（12）读数；
（h）缓慢打开阀门f6，使甲烷气体在预吸附水分煤样中发生吸附，吸附平衡12h后并且高精度压力表（12）读数基本无变化时，记录此时高精度压力表（12）读数，进而可计算出该吸附平衡压力下的甲烷气体吸附量；
（i）旋转减压阀jf2逐级增加气体压力，并且依次重复（g）、（h）步骤，使更高压力的气体注入煤样罐（10），获得不同吸附平衡压力下的甲烷气体饱和吸附量，可绘制瓦斯吸附等温线并进行试验分析；
（j）完成吸附试验后，关闭阀门f3，并打开阀门f7，释放出一定量的甲烷气体后关闭阀门f7，利用解吸量筒（11）和锥形瓶（13）量取释放出的甲烷气体体积，同时保证煤样罐（10）煤样重新吸附平衡的时间不少于12h，并通过高精度压力表（12）获取煤样罐（10）吸附平衡后的气体压力；
（k）重复（j）步骤，逐级释放煤样罐（10）中的甲烷气体，得到不同吸附平衡压力下的甲烷气体解吸量，可绘制瓦斯解吸等温线并进行试验分析。
下面通过具体实施例来说明本测试方法。
实施例
不同的无机盐饱和溶液，可形成不同相对湿度的湿环境，以此可制成不同内在水分含量的煤样，以饱和k2so4溶液为例对本发明测试方法说明如下：
（a）将温度为60℃的蒸馏水和一定量的k2so4颗粒混合，配制成60℃条件下的饱和溶液，然后将k2so4饱和溶液倒入玻璃真空皿6中并使溶液恢复至室温，随后密封玻璃真空皿6，形成相对湿度达96%的湿环境，同时将重量约50g，粒径为0.2-0.25mm的干燥煤样装入煤样罐10中，拧紧密封；
（b）关闭阀门f1、阀门f2、阀门f4和阀门f7，打开阀门f3、阀门f5和阀门f6，并打开高压氦气瓶4和减压阀jf1以充入5~7mpa压力的氦气，观察高精度压力表12以检验系统的气密性，气密性检验完成后，关闭高压氦气瓶4和减压阀jf1并打开阀门f2，将系统内的氦气完全放出，而后关闭阀门f2并打开阀门f1，启动真空泵1，直至真空计3的压力值降至4pa以下；
（c）启动并设置恒温水浴箱8的温度为303.15k，依次关闭阀门f6、阀门f1和真空泵1，待水浴箱内水温达到设定温度303.15k后，打开高压氦气瓶4和减压阀jf1，向参考罐9缓慢充入约3mpa的氦气后关闭高压氦气瓶4、减压阀jf1和阀门f5，记录高精度压力表12的读数，随后缓慢打开阀门f6，使气体进入煤样罐10，高精度压力表12的读数稳定后再次记录，可计算出煤样罐10的自由体积；
（d）打开阀门f2和阀门f5放出系统内的氦气后，关闭阀门f2和阀门f6，并打开阀门f1和阀门f4并启动真空泵1，对玻璃真空皿6抽真空时间不少于0.5h；
（e）关闭阀门f4并打开阀门f6，对煤样罐10抽真空，使真空计3的压力值降低至4pa以下并保证抽真空时间不少于6h；
（f）依次关闭阀门f1和真空泵1，并打开阀门f4，通过数显湿度传感器7观测玻璃真空皿6的相对湿度，保证煤样罐10中煤样吸附水分的时间不少于7天；
（g）关闭阀门f4和阀门f6，打开高压甲烷气瓶5和减压阀jf2，使一定压力的甲烷气体进入参考罐9后关闭阀门f5，并记录高精度压力表12读数；
（h）缓慢打开阀门f6，使甲烷气体在预吸附水分煤样中发生吸附，吸附平衡12h后并且高精度压力表12读数基本无变化时，记录此时高精度压力表12读数，进而可计算出该吸附平衡压力下的甲烷气体吸附量；
（i）旋转减压阀jf2逐级增加气体压力，并且依次重复g、h步骤，使更高压力的气体注入煤样罐10，获得不同吸附平衡压力下的甲烷气体饱和吸附量，可绘制瓦斯吸附等温线并进行试验分析；
（j）完成吸附试验后，关闭阀门f3，并打开阀门f7，释放出一定量的甲烷气体后关闭阀门f7，利用解吸量筒11和锥形瓶13量取释放出的甲烷气体体积，同时保证煤样罐10煤样重新吸附平衡的时间不少于12h，并通过高精度压力表12获取煤样罐10吸附平衡后的气体压力；
（k）重复j步骤，逐级释放煤样罐10中的甲烷气体，得到不同吸附平衡压力下的甲烷气体解吸量，可绘制瓦斯解吸等温线并进行试验分析。
本发明通过水吸附系统可改变煤样的内在水含量，从而可研究煤样在不同内在水分含量条件下的瓦斯吸附解吸特性及内在水分的影响规律，能较好地反映原位煤储层尤其是具有较高内在水分含量特征低阶煤的瓦斯吸附解吸性能的演化规律，不仅有利于煤层瓦斯灾害的有效防治，而且还有助于煤层气（瓦斯）资源的可靠评价，其装置结构简单，测试步骤简便，使用效果好。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明创造。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明创造的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明创造将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。