多组分固液两相混合物组分浓度的超声检测系统和方法与流程

本发明属于超声检测领域，更具体地，涉及多组分固液两相混合物组分浓度的超声检测系统和方法。

背景技术：

多组分固液两相混合物具有组分多样、固含量高、颗粒粒径小和一定流动性等特点，在建筑、食品、制药和航空航天等领域应用广泛。组分含量是反映产品生产状态和质量的重要评价指标，研究组分含量的测量方法是保障产品质量和生产效率的重要内容之一。

超声检测技术是利用超声波来进行各种检测和测量的技术。相比于其它原理的测量方法如电感应法、图像法、光散射法等，超声波具有强的穿透力，在光学不透明介质或高浓度颗粒测试条件下，超声检查技术具有明显的优势。超声信号中蕴含着丰富的反映物质组成、结构和性质的信息，使用合适的超声测量装置并在稳定的测试条件下，可通过测得该浓度对应下的超声信号来获得悬浮液的浓度信息。

专利cn104849183a公开了一种基于超声衰减谱的混合固体颗粒粒径和浓度的测量方法，该方法需要通过超声传播理论模型获得理论超声衰减谱，但由于现有理论模型往往仅考虑了两组分的建模，没有考虑到包含有多种组分的情况，因此并不适用于多组分固液两相混合物组分的浓度测量。专利cn103278561b公开了一种通用型超声波液体浓度检测装置，该装置利用超声波在不同的介质中传播的声速不同，根据已知的声程对被测液体中声时进行测量。声速测量对溶液组分较为敏感，对多组分固液两相混合敏感程度较低，难以分辨出不同固相组分的浓度。

多元溶液浓度检测逐步发展，通过借助多元回归等方法，已有成功利用超声检测技术测量多元溶液组分浓度的报道。但由于多组分固液混合物比多元溶液具有更加复杂的超声传播机理，造成多组分悬浮液浓度检测困难重重，目前国内外对多组分悬浮液浓度的超声检测方法还未报到。而在实际工业生产中，较多固液混合物都是复杂的多组分体系。对于多组分固液两相混合物，由于多组分悬浮液的物化特性与超声特性之间存在着复杂的函数关系，且超声信号中的重要信息容易被掩盖，使得超声信号与待测物质特性之间的定量关系难以直接建立。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种超声检测系统和方法，其中结合多组分固液两相混合物组分浓度检测特点，相应设计了适用于多组分固液两相混合物组分浓度的超声检测系统和方法，并通过对其关键组件如反射板与缓冲块结构参数的研究和设计，以实现超声信号的有效获取，并利用超声信号实现多组分固液两相混合物组分浓度的快速在线测量。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了多组分固液两相混合物组分浓度的超声检测系统，其包括依次相连的超声换能器、脉冲发生接收仪、数据采集系统和数据处理系统，其中，超声换能器固连有缓冲块，所述缓冲块的下方设置有反射板，该缓冲块的下表面与反射板的上表面平行，并且该缓冲块与反射板之间的区域作为测试区域。

作为进一步优选的，所述反射板的上表面为平面，下表面为圆锥形，该圆锥形的圆锥角度为θ，并满足下式要求：

式中：d为缓冲块的直径，l2为缓冲块的下表面到反射板上表面的距离。

作为进一步优选的，缓冲块下表面到反射板上表面的距离为l2，满足下述条件：

其中，l1为缓冲块的厚度；c1为超声波在缓冲块中的传播速度；c2为超声波在测量混合物中的传播速度；t1为缓冲块反射超声信号的衰减周期，t2为反射板反射超声信号的衰减周期；k为缓冲块反射超声信号的次数。

作为进一步优选的，所述缓冲块由容器的壁面代替，反射板也由容器的壁面代替，两壁面间为测量区域，且两壁面相互平行。

作为进一步优选的，所述超声换能器采用宽带平面超声换能器，中心频率为2.25mhz。

作为进一步优选的，所述缓冲块采用有机玻璃pmma制成。

作为进一步优选的，所述反射板由声阻抗远大于待测介质的材料制成，优选由铝材或不锈钢制成。

按照本发明的另一方面，提供了一种多组分固液两相混合物组分浓度的超声快速检测方法，包括如下步骤：

(1)配置多个已知组分浓度的多组分固液两相混合物作为训练样本；

(2)由所述的检测系统测量步骤(1)中各个训练样本的超声信号，根据各个训练样本的超声信号提取各个训练样本的超声特征变量；

(3)建立步骤(1)中各个训练样本组分浓度和步骤(2)中获得的超声特征变量之间的数学模型以作为预测模型；

(4)由所述的检测系统测量未知组分浓度的多组分固液两相混合物的超声信号并提取超声特征变量；

(5)利用步骤(4)中获得的超声特征变量和步骤(3)中获得的预测模型计算未知组分浓度。

作为进一步优选的，步骤(2)中所述超声信号为超声换能器接收到的被反射板反射的第一个超声回波信号。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

1.本发明提供了一种多组分固液两相混合物组分浓度超声检测系统，通过对关键组件如反射板与缓冲块的具体结构参数的研究与设计，可有效获取所需的超声信号，去除噪波，提高检测精度，整体结构简单、廉价。

2.本发明的检测方法结合数据驱动和超声信号以测量多组分固液两相混合物组分浓度，基于数据驱动的数学模型不需要得到机理的具体数学描述，只需获得工业过程的输入输出数据，依靠统计分析、机器学习或人工智能等方法，从这些数据中获得组分浓度与超声特征信号的校正模型，具有测量原理简单、测量实时性高和使用范围广等优点，可用于实验室科学研究，特别适用于工业现场的应用。

附图说明

图1为本发明实施例提供的多组分固液两相混合物组分浓度超声检测系统的示意图；

图2为超声换能器的安装和超声信号传播路径示意图；

图3为本发明实施例提供的多组分固液两相混合物组分浓度超声快速检测方法的流程图；

图4为预测浓度与实际浓度的关系。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

图1为多组分固液两相混合物组分浓度超声检测系统示意图。该超声测量系统包括依次相连的超声换能器1、脉冲发生接收仪2、数据采集系统3和数据处理系统4，超声换能器1固连有缓冲块6，缓冲块6的下方设置有反射板5，该缓冲块6的下表面与反射板5的上表面平行，缓冲块6与反射板5之间的区域作为被测介质的测试区域。具体的，超声换能器1与缓冲块6通过耦合剂相固连，被测量的多组分固液两相悬浮液位于反射板5与缓冲块6两者之间，超声换能器1、缓冲块6和反射板5通过夹持器7固定支撑。

图2为超声换能器1的安装和超声信号传播路径示意图。特别地，反射板5的内表面为平面(图2左侧)，外表面(图2右侧)为圆锥形反射，通过上述设计可使得穿过反射板之后经其外表面反射的回波不会被换能器接收，以减少反射板外表面反射回波对测量的影响。其中，圆锥角度θ满足下面的关系式：

其中，d为缓冲块的直径，l2为缓冲块下表面距离反射板上表面的距离。

结合图2，超声波在缓冲块6与被测介质间以及反射板5与被测介质间形成反射和透射，超声换能器每发出一束超声信号可接收到多个超声回波信号。超声换能器与被测介质不直接接触，因此能够用于具有腐蚀性介质的测量，且这种方式便于向非接触检测应用扩展。其中，反射板5反射的第一个超声回波信号强度最大，干扰较小，本实施例采用其作为组分浓度测量的超声特征信号。超声换能器接收到超声回波信号后，经脉冲发生接收仪将该信号发送给数据采集系统，数据采集系统再将该信号发送给数据处理系统进行相关的数据处理。

为避免缓冲器6反射的超声回波信号对反射板第一次反射的超声回波信号的干扰，应将反射板第一次反射的超声回波信号与缓冲器6反射的超声回波信号相互岔开，由于缓冲块内超声衰减较小，会形成多束超声回波信号，且考虑到超声回波信号具有一定的衰减周期，测量装置的各部分的约束条件为：

其中，l1为缓冲块的厚度；l2为缓冲块下表面距离反射板上表面的距离；c1为超声波在缓冲块中的传播速度；c2为超声波在测量混合物中的传播速度；t1为缓冲块反射超声信号的衰减周期，t2为反射板反射超声信号的衰减周期，t1和t2可根据实验测量得到，两者的估计值可为(5-10)/f，其中f为超声换能器中心频率；k为缓冲块反射超声信号的次数，其为正整数。通过上述约束使得反射板反射超声信号位于缓冲块反射超声信号第k次和第k+1次之间，以使反射板反射的超声回波信号与缓冲器反射的超声回波信号相互岔开。

进一步地，超声换能器1也可以直接与被测介质接触(即取消掉缓冲块6)，其底面与超声测量装置的反射面平行，超声波在被测介质内传播并经由反射板5反射后，再由该换能器接收信号，直接式测量方法减少了耦合剂等中间因素的影响，提高了测量信号的稳定性。

进一步地，缓冲块可由容器的壁面代替，反射板也可由容器壁面代替，但壁面间为测量区域，且两壁面相互平行。

优选地，超声换能器1采用宽带平面超声换能器。本实施例超声换能器的中心频率为2.25mhz。

优选地，缓冲块6采用有机玻璃pmma制成，具有较好的声透性。

优选地，反射板3材质均为铝材或不锈钢等声阻抗较大的材料，其声阻抗应远大于悬浮液，保证反射绝大部分超声信号。

图3为多组分固液两相混合物组分浓度超声快速检测方法的流程图。测量过程分为离线建模和在线测量两个阶段，离线建模阶段通过已知样本和其超声特征信号建立预测模型，在线测量时利用离线建模时得到的预测模型计算待测样品的组分浓度。

本发明的多组分固液两相混合物组分浓度的超声快速检测方法具体包括如下步骤：

(1)配置一系列已知组分浓度的多组分固液两相混合物作为训练样本，训练样本覆盖整个测量范围，包含以后待测样本所包含的所有成分，特征变化范围应大于待测样本对应性质的变化范围；

(2)利用本发明的检测系统测量步骤(1)中各个训练样本的超声信号，根据各个训练样本的超声信号提取各个训练样本的超声特征变量；

(3)建立步骤(1)中各个训练样本组分浓度和步骤(2)中获得的超声特征变量之间的数学模型以作为预测模型，譬如利用统计回归方法或机器学习建模方法进行建模，具体建模方法可根据实际需要进行限定，在此不赘述，均在保护范围之内；

(4)利用本发明的检测系统测量未知组分浓度的多组分固液两相混合物的超声信号并提取超声特征变量；

(5)利用步骤(4)中获得的超声特征变量和步骤(3)中获得的预测模型计算未知组分浓度。

为了对多组分固液两相混合物组分浓度预测模型的性能进行测试，还可以实现建立测试集样本，对步骤(3)中的预测模型进行测试。

下面以二氧化钛、高岭土和水组成的三组分固液两相混合物采用测量的超声频谱作为特征变量来进行组分浓度测量作为本发明实施例来说明测量过程。

(1)建立训练样本和测试样本

配置已知浓度的多组分固液两相混合作为训练样本和测试样本，其中，训练样本用于建立预测模型，测试样本用于检验预测模型的准确性和精度。为了建立稳定和准确的预测模型，训练集需要满足如下条件：(a)样本覆盖整个测量的范围，包含以后待测样本所包含的所有成分，特征变化范围应大于待测样本对应性质的变化范围；(b)在整个变化范围内，样本均匀分布；(c)样本数量选择合理，过多会造成网络结构复杂化，学习难，过少会导致网络模型鲁棒性差。

在本实施例中，二氧化钛和高岭土均分别从0～240g范围内间隔30g制备9组试样，将它们的各种可能组合加入到700g纯水中配制成81组样本(包含纯水样本)；81组样本组成训练集，用于建立预测模型。类似地，二氧化钛和高岭土均分别从0～240g范围内间隔55g制备5组试样，将它们的各种可能组合加入到700g纯水中配制成25组样本，24组样本(不含纯水样本)组成测试集，用于评估模型的性能。

(2)测量训练集和测试集中样本的超声信号

使用图1所示的超声测量系统测量各已知样本的超声信号，本实施例的测量过程如下：脉冲发生接收仪2按一定的重复频率(本实施例为100hz)发射脉冲，经发射端将电脉冲信号送入超声换能器1，超声换能器1产生超声波；超声波穿过缓冲块6和被测介质后被反射板5反射回来被超声换能器1接收，超声换能器1接收到的被反射板5反射的第一个超声回波信号作为特征信号，经脉冲发生接收仪2进行增益调节后送入数据采集系统3；数据采集系统3将信号进行数字化处理后，传输至数据处理系统4中进行数据分析和处理。

(3)计算已知样本超声回波信号的超声特征变量

采集得到的超声回波信号(时域信号)通过傅里叶变化能够获得频域信号，它们都包含了许多与组分浓度有关的特定信息。因此，可通过从时域和频域信号中提取特征变量来建立组分浓度预测模型。时域特征主要包括波形特征和幅值特征，主要包括峰值、峰态和峰值频率、均方根、幅值、回波时间、声速和能量衰减等。这些时域特征都从某一方面描述了超声信号的特征，携带了被测介质的信息，所以将其作为潜在的测量组分浓度的特征变量。利用时域特征进行分析最简单，工作量也比较小。但有时被测介质的特征并不能直观地反映在时域波形中，更难以实现成分特性的定量化。因此，利用信号处理手段提取频域特征，并将频域特征列为潜在的测量组分浓度的特征变量。与时域特征相似，频域特征也具有波形特征和幅值特征。具体特征变量的提取可以根据实际需要进行限定，本实施例拟采用超声时域信号和超声频域信号的绝对均值、标准差、均方根、均方值、能量、极值、纬度系数、峰值系数、峰态、形状系数、脉冲系数和相速度作为特征变量。

由于初选的不同参量之间可能存在一定的相关性，而且有的参量可能对某些样本不敏感，这可能会减弱模型的泛化能力和预测的准确性。因此在实施建模之前，应进行特征变量的筛选。这一方面可以简化模型，降低模型复杂性；另一方面通过剔除多余变量，可以有效地提高模型的精度、稳定性和预测性能。适用于本发明的特征变量提取方法包括但不限于主要有回归系数法、连续投影算法、无信息变量消除法、区间选择法和变量重要性法等。

本实施例以变量重要性法为例进行说明。采用变量重要性来评判特征变量的重要程度，变量重要性通过归一化后的变量重要性投影vip和回归系数的绝对值|src|值之和来衡量。每个特征变量的vip和|src|分别被正则化到[0，1]范围内，记为vip’和|src|’。用变量的vip’和|src|’之和(vip’+|src|’)表明了该特征变量对目标值的重要程度。按照变量的vip’和|src|’之和从大到小的顺序，得到的所有超声特征变量的重要性排序，选择前50％变量作为后续建模使用。

(4)利用训练集样本建立多组分固液两相混合物组分浓度预测模型

适用于本发明的建模方式有多元线性回归(mlr)、偏最小二乘(pls)、核偏最小二乘(kpls)、支持向量机(svm/ls-svm)和人工神经网络(ann)等。其中mlr和pls是线性建模算法，通常用于建立特征信息和被测参数之间具有线性相关的模型；而kpls、svm/ls-svm和ann为非线性建模算法，通常用于建立特征信息和被测参数之间具有非线性关系的预测模型。对于两相混合物，可以采用多元线性或偏最小二乘进行建模等具有线性相关的模型；对于多相混合物，由于各相之间存在相互影响，超声特征变量与组分浓度之间的非线性显著，需要采用非线性预测模型。

由于多组分悬浮液组分浓度与超声特征变量存在一定的非线性关系，本实施例采用ls-svm方法进行建模，ls-svm建模过程如下：

将训练集中样本的超声特征变量为自变量，训练集中样本的组分浓度为目标变量，构成n个样本点的训练集每个样本均具有m个特征变量(自变量)，在集合中：特征变量是目标变量是其中，表示实数，m表示维度，表示m维的实数空间；

利用一个非线性的函数将xi映射到高维空间的映射，在高维空间建立线性的拟合函数y(x)：

其中，w为权值向量；b为偏差量；为核空间的映射函数，它将m维的输入空间映射到一个m维(可以是无穷维)的特征空间(m>m，即高维特征空间)；

使用ls-svm算法进行求解时，函数拟合问题转化为以下最优化问题：

其中，ei为误差变量，e是{ei}的集合，i＝1、2、…、n，γ为正规化参数；

引入拉格朗日函数得：

其中，拉格朗日乘子ai∈r，a是{ai}的集合；

对各个变量求偏导获得下列的条件等式：

消除变量后得到矩阵方程：

其中，i、j＝1、2、…、n，k(xi,xj)为满足mercer定理的核函数。

本实施例核函数为径向基函数(rbf)，表达式为：

其中，σ²是rbf的核参数，exp是以自然常数e为底的指数函数，x为测量获得的超声特征变量；

表达式中参数γ和σ²需要事先进行选取，在确定参数γ和σ²后，通过已知样本集反求获得拉格朗日乘子ai和偏差量b，从而构成ls-svm的估计函数

建立上述估计函数后，即可通过测量获得的超声特征变量(式中x)，直接计算组分浓度的估计值(式中)，实现组分浓度的测量。

由以上分析可知，对于采用rbf核的ls-svm模型主要参数包括正则化参数γ和核参数σ²，这两个参数在很大程度上决定了ls-svm模型的学习和泛化能力。本实施例结合网格搜索法和10折交叉验证法来确定正则化参数γ和核参数σ²。即首先选定参数组合(γ，σ²)的取值范围，对参数组合(γ，σ²)取自然对数并均分为s等份，在γ，σ²坐标系上构成一个包含s²个计算点的二维网格，每个网格点代表一个参数组合(γ，σ²)，对于一组(γ，σ²)，即可获得特定的rbf核函数，即可分别建立与参数组合(γ，σ²)对于的ls-svm模型，并计算该ls-svm模型下组分浓度预测的均方根误差(rmse)，最后共获得s²个rmse；将最小rmse对应的参数组作为最优组合。如果预测精度没有达到要求，以上一步获得的最优参数组合为新的中心，重新给定每个参数更小的取值范围，重复刚才的计算过程，直到模型的rmse达到收敛条件，比如这一步得到了一组能够产生最小rmse的参数组(γ，σ²)，但这个rmse依然没有达到要求，需要进一步寻求更加优化的参数组，所以以当前最优(γ，σ²)为中心，在建立一个具有s²个网格点的参数区域，这个区域相对于上一个区域更小，离理想的最优解更近，按照上述步骤求最小的rmse，直到rmse达到收敛要求。

下面结合高岭土和二氧化钛组分浓度这一具体的测试对象对上述参数γ和核参数σ²的选择和ls-svm模型的建立做详细介绍。第一步，初选建模参数lg(γ)和lg(σ²)范围为[-5,10]，参数初值对最终优化结果影响不大；第二步，采用10×10网格等分参数空间，即将lg(γ)和lg(σ²)取值范围分别进行10等分，组成100个数据组；第三步，将每一个数据组(lg(γ)和lg(σ²))作为建模参数建立ls-svm模型，并计算ls-svm模型的rmse值；第四步，选择使ls-svm模型产生最小rmse值的参数组作为此次迭代的最优参数组，并比较最小rmse值是否满足收敛条件，本实施第一次迭代的最小rmse值大于设定的收敛条件，所以需要进行第二次迭代；第五步，以此次最优参数组为中心，范围为上一次参数取值范围的50％，确定新的参数区域，进行下一次迭代，直到参数使ls-svm模型的rmse满足收敛条件。本实施例通过多次迭代rmse达到ls-svm建模要求，此时，高岭土和二氧化钛优化的参数组(γ,σ²)分别为(1.1545×10⁵，114.9)和(1.4978×10⁵，125.5587)。

在获得满足预测精度要求的参数组后，即可建立组分浓度预测的ls-svm模型，即可通过测量获得的超声特征变量(式中x)，直接计算组分浓度的估计值(式中)，实现组分浓度的测量。

(5)多组分固液两相混合物组分浓度预测模型性能测试

利用测试集样本预测组分浓度，本实施例获得的模型预测浓度与实际浓度的关系如图4所示。由图可知，ls-svm模型的预测点均随机分布于对角线两侧。在ls-svm模型中，所有点非常紧密地集中在一条直线上，这说明模型的预测能力好，没有发生过拟合现象。

(6)使用经过步骤(5)检验过的模型测量未知多组分固液两相混合物的组分浓度。本实施中，间隔1s实时地采集超声信号，并按照步骤(3)选择和计算超声特征变量值；将特征变量值输入到步骤(4)获得的ls-svm模型中进行组分浓度的预测。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，装置简单，能够进行在线检测，同时检测对象广泛，能够穿透金属、塑料等材料，适合阻光媒质的检测，能实现非接触式在线检测；检测过程中传感器不需要移动、调整位置，具有较好的稳定性和可靠性，适用于恶劣的工业环境；易于实现、成本较低和响应快；对人体无害，且不会对工业过程产生附加的不利影响。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。