一种抗金属试样高温氧化设备及方法与流程

本发明涉及高温实验器材领域，具体而言，涉及一种抗金属试样高温氧化设备及方法。

背景技术：

在进行类如材料科学的试验时，大部分情况下需要避免金属试样被氧化。目前，为了避免金属试样被氧化往往采用保护气氛或者抽真空，这对设备都具有极高的要求，基础投资非常大，而且具体试验过程中，还易因为各种因素导致保护气氛失效，或者真空失效，导致试验失败。

而相对廉价的普通马弗炉等设备由于设备不具备真空功能，利用率逐渐降低，但是，实际上马弗炉之类的升温炉的升温保温效果均较优良。

技术实现要素：

本发明提供了一种抗金属试样高温氧化设备及方法，旨在解决现有技术中抗金属试样高温氧化设备存在的上述问题。

本发明是这样实现的：

一种抗金属试样高温氧化设备，包括坩埚、密封层和包裹层；

所述坩埚具有容置空间，所述容置空间具有开口，所述包裹层设置在所述容置空间的底部，所述包裹层顶部设置有用于放置入金属试样的放置口；

所述密封层设置在所述包裹层靠近所述开口的一端；

所述密封层远离所述包裹层的一面为阻气面，所述阻气面设置在容置空间内。

在本发明的一种实施例中，所述包裹层为陶瓷粉末。

在本发明的一种实施例中，所述包裹层还包括金属填补基，所述金属填补基设置在相邻的各所述陶瓷粉末的缝隙之间。

在本发明的一种实施例中，还包括用于密封所述放置口的密封盖，所述密封盖的外壁能够与所述放置口的内壁抵接。

在本发明的一种实施例中，所述密封层靠近所述包裹层的一面为粘结面，所述粘结面与所述包裹层固定连接。

一种抗金属试样高温氧化方法，使用所述抗金属试样高温氧化方法制成上述的抗金属试样高温氧化设备进行试验，包括如下步骤：

a.在所述坩埚的所述容置空间内填入陶瓷粉末所述包裹层；

b.所述包裹层形成用于放置入所述金属试样的所述放置口；

c对所述包裹层和所述坩埚一起进行预热；

d.将所述金属试样放置入所述放置口内；

e.在所述放置口铺设陶瓷粉末，使得所述金属试样被包裹；

f.在所述包裹层靠近所述开口的一端浇灌不锈钢液，所述包裹层上的不锈钢液形成所述密封层，所述密封层表面形成致密的氧化膜；

g.将所述抗金属试样高温氧化设备放入高温环境进行高温试验。

在本发明的一种实施例中，所述不锈钢液内至少含有Cr、Al、Si中的一种。

在本发明的一种实施例中，在所述步骤a前还具有步骤：

对所述坩埚内壁靠近所述开口的一端镀附预粘层，所述预粘层的材料选自Al-Cu、Ni-Ti、Cu-Ti、Ag-Pd-Au-Ti、Pt-Mo、Ni-Cu-Ti、Ni-Cr-Si、Au-Ni、Au-Pd-Ni、Au-Ni-Cr-Fe-Mo中的任一种。

一种抗金属试样高温氧化方法，使用所述抗金属试样高温氧化方法制成上述的抗金属试样高温氧化设备进行试验，包括如下步骤：

a.在所述坩埚的所述容置空间内填入陶瓷粉末所述包裹层；

b.所述包裹层形成用于放置入所述金属试样的所述放置口；

c.对所述包裹层和所述坩埚一起进行预热；

d.将所述金属试样放置入所述放置口内；

e.在所述放置口铺设陶瓷粉末，使得所述金属试样被包裹；

f.在所述包裹层靠近所述开口的一端浇灌铝液，所述包裹层上的铝液形成所述密封层，所述密封层表面形成致密的氧化膜；

g.将所述抗金属试样高温氧化设备放入高温环境进行高温试验。

在本发明的一种实施例中，在所述步骤a前还具有步骤：

对所述坩埚内壁靠近所述开口的一端镀附预粘层，所述预粘层的材料选自50Ni-50Ti、Au-34Ni-xCr-yFe-zMo和70Ni-20Cr-10Si中的任一种，其中Au-34Ni-xCr-yFe-zMo中的x为3-4.5，y为1-2，z为1-2。

本发明的有益效果是：通过本实施例提供的抗金属试样高温氧化设备及抗金属试样高温氧化方法，可以利用低熔点低成本易氧化金属形成密封空间，进而避免位于密封空间内的金属试样在高温试验时吸收外界的氧气被氧化，低熔点低成本易氧化金属本身对氧气具有一定吸收能力进一步避免金属试样被氧化，同时低熔点低成本易氧化金属表面在氧化后形成致密的氧化膜，阻隔密封层在高温空气中被进一步被氧化，保障金属试样在高温下长时间持续实验，且外界空气中气体无法穿透。也可以利用高熔点低成本抗氧化金属形成密封空间，进而避免位于密封空间内的金属试样在高温试验时吸收外界的氧气被氧化。而本来经过一次高温试验后基本就无法再次利用的陶瓷坩埚或刚玉坩埚，可以直接敲碎保证金属试样的完整性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的不具备预设密封盖的抗金属试样高温氧化设备的剖视图；

图2是本发明实施例提供的具备预设密封盖的抗金属试样高温氧化设备的剖视图；

图3是本发明实施例提供的坩埚的结构示意图；

图4是本发明实施例提供的抗金属试样高温氧化设备在马弗炉内的结构示意图。

图标：001-抗金属试样高温氧化设备；100-坩埚；200-密封层；300-包裹层；110-容置空间；111-开口；210-粘结面；330-密封盖；310-放置口；230-阻气面；113-预粘层；400-金属试样；002-马弗炉。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，指示方位或位置关系的术语为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

实施例一

本实施例提供了一种抗金属试样高温氧化设备001，请参阅图1，这种抗金属试样高温氧化设备001主要用于实验室进行金属试样400的试验。

在本实施例中，主要目标为使用高熔点低成本抗氧化金属以防止金属试样400高温氧化。

这种抗金属试样高温氧化设备001包括坩埚100、密封层200和包裹层300，坩埚100为常用的陶瓷坩埚或刚玉坩埚，如图4所示，可以耐高温，也不易与其他物质发生高温反应。坩埚100具有容置空间110，容置空间110具有开口111，包裹层300设置在容置空间110的底部，包裹层300顶部设置有用于放置入金属试样400的放置口310；密封层200设置在包裹层300靠近开口111的一端。

包裹层300包括陶瓷粉末和金属填补基，金属填补基设置在相邻的各陶瓷粉末之间。实际制造时通过融化的高熔点低成本抗氧化金属倾倒入预热的陶瓷粉末的缝隙之间，陶瓷粉末之间通过金属填补基可以相对固化使得使用时形状固定，但是受到较大的外力时，固定的陶瓷粉末可以散落。在包裹层300内还可以埋设吸氧块，吸氧块可以为稀土块、钛金属块等，有利于对坩埚100内粉末间原有的氧气进行吸收。

密封层200包括粘结面210，粘结面210与包裹层300固定连接，密封层200也使用同金属填补基相同的金属制成，实际制造时通过融化的高熔点低成本抗氧化金属倾倒在包裹层300的上面，在包裹层300上面凝固，从而密封放置口310。

请参阅图2，具体的，抗金属试样高温氧化设备001还包括用于密封放置口310的密封盖330，密封盖330的外径与放置口310的内径相当，使得密封盖330设置在放置口310内时，密封盖330的外壁与放置口310的内壁抵接。通过密封盖330可以使得密封层200与金属试样400隔离。在金属试样400与密封层200的材质易相融时，密封盖330尤为重要。

密封层200远离粘结面210的一面为阻气面230，阻气面230设置在容置空间110内。如果阻气面230设置在容置空间110外，不仅浪费材料，而且密封层200容易流出到坩埚100外部侧面，使得坩埚100整体直径增大，敲碎取样时也易粘结。

需要说明的是，密封层200远离粘结面210的一面具有致密的氧化膜，致密的氧化膜形成阻气面230。密封层200使用不锈钢液制成，在本实施例中，不锈钢液中至少含有Cr、Al、Si三种元素中的一种或其他氧化后会形成致密的氧化膜的元素，不锈钢液中的铬易氧化形成氧化铬膜，致密的氧化铬膜覆盖在密封层200表面形成阻隔气体的阻气面230。而不锈钢液含有的Al和Si也会同铬一样，不锈钢液凝固后会在密封层200的表面形成致密的氧化膜。

而在特殊情况下甚至可以直接使用铬液等，具有高熔点的，凝固后表面会形成致密的氧化膜的纯金属液以形成密封层200。

在本实施例中，坩埚100内侧设置有预粘层113，预粘层113与坩埚100内壁靠近开口111的一端固定连接，预粘层113容易与密封层200结合在一起，进一步提高整体的密封性能。在实际制作时，由于密封层200为金属质，而坩埚100为陶瓷质，所以两者不能很好的粘结在一起，导致密封效果不好。而在坩埚100的内部设置预粘层113可以达到焊接的效果，使得密封层200和坩埚100之间基本没有缝隙。

预粘层113可以采用Al-Cu、Ni-Ti、Cu-Ti、Ag-Pd-Au-Ti、Pt-Mo、Ni-Cu-Ti、Ni-Cr-Si、Au-Ni、Au-Pd-Ni、Au-Ni-Cr-Fe-Mo中的任一种，通过这些材料在坩埚100上产生优良的浸润效果，而且能够和不锈钢液结合保证密闭性。

在本实施例中，金属填补基为铁制金属基，密封层200为铁制金属层。使用不锈钢液制成金属填补基和密封层200使得在较高温度试验下，金属填补基和密封层200也不会熔化，而一直为金属试样400提供相对密闭的空间避免金属试样400被氧化。

请参阅图3，本实施例还提供了一种抗金属试样高温氧化方法以制造并使用这种抗金属试样高温氧化设备001进行高温试验：

1.在坩埚100的容置空间110内填入陶瓷粉末(在部分其他实施例中，可以使用高熔点盐的粉末)形成的包裹层300的基体。

2.包裹层300的基体形成用于放置入金属试样400的放置口310。

3.对包裹层300和坩埚100一起进行预热。

4.将金属试样400放置入放置口310内。

5.在放置口310上盖设密封盖330，使得金属试样400被包裹。

6.在包裹层300的基体上浇灌不锈钢液，不锈钢液进入包裹层300的基体的缝隙中，不锈钢液冷却凝固后形成包裹层300，而在包裹层300上的不锈钢液形成密封层200，，密封层200表面形成致密的氧化膜。

7.进行高温试验。

8.高温试验结束后敲碎坩埚100和包裹层300取出金属试样400。

其中，优选的在步骤1之前对坩埚100内壁镀附预粘层113。

步骤3中也可以不使用预制的密封盖330，而使用陶瓷粉末直接密封放置口310。

步骤6中不锈钢液冷却后具有较强的强度，不易在较为快速的冷却条件下粉碎。而且不锈钢液形成的密封层200表面具有致密的氧化铬膜。氧化铬膜可以完全阻断气体流通。

步骤5中的高温试验可以在普通的马弗炉002中进行，不特地需要具有真空功能的升温炉。

通过本实施例提供的抗金属试样高温氧化设备001及抗金属试样高温氧化方法，可以利用高熔点低成本抗氧化金属形成密封空间，进而避免位于密封空间内的金属试样400在高温试验时吸收外界的氧气被氧化。而本来经过一次高温试验后基本就无法再次利用的陶瓷坩埚或刚玉坩埚，可以直接敲碎保证金属试样400的完整性。

实施例二

本实施例提供了一种抗金属试样高温氧化设备001，请参阅图1，这种抗金属试样高温氧化设备001主要用于实验室进行金属试样400的试验。

在本实施例中，主要目标为牺牲低熔点低成本易氧化金属以防止金属试样400高温氧化。

这种抗金属试样高温氧化设备001包括坩埚100、密封层200和包裹层300，坩埚100为常用的陶瓷坩埚或刚玉坩埚，如图4所示，可以耐高温，也不易与其他物质发生高温反应。坩埚100具有容置空间110，容置空间110具有开口111，包裹层300设置在容置空间110的底部，包裹层300顶部设置有用于放置入金属试样400的放置口310；密封层200设置在包裹层300靠近开口111的一端。

包裹层300包括陶瓷粉末和金属填补基，金属填补基设置在相邻的各陶瓷粉末之间。实际制造时通过融化的低熔点低成本易氧化金属倾倒入预热的陶瓷粉末的缝隙之间，陶瓷粉末之间通过金属填补基可以相对固化使得使用时形状固定，但是受到较大的外力时，固定的陶瓷粉末可以散落。在包裹层300内还可以埋设吸氧块，吸氧块可以为稀土块、钛金属块等，有利于对坩埚100内粉末间原有的氧气进行吸收。

密封层200包括粘结面210，粘结面210与包裹层300固定连接，密封层200也使用同金属填补基相同的金属制成，实际制造时通过融化的低熔点低成本易氧化金属倾倒在包裹层300的上面，在包裹层300上面凝固，从而密封放置口310。

请参阅图2，具体的，抗金属试样高温氧化设备001还包括用于密封放置口310的密封盖330，密封盖330的外径与放置口310的内径相当，使得密封盖330设置在放置口310内时，密封盖330的外壁与放置口310的内壁抵接。通过密封盖330可以使得密封层200与金属试样400隔离。在金属试样400与密封层200的材质易相融时，密封盖330尤为重要。

密封层200远离粘结面210的一面为阻气面230，阻气面230设置在容置空间110内。如果阻气面230设置在容置空间110外，不仅浪费材料，而且密封层200容易流出到坩埚100外部侧面，使得坩埚100整体直径增大，敲碎取样时也易粘结。

需要说明的是，密封层200远离粘结面210的一面具有致密的氧化膜，致密的氧化膜形成阻气面230。在本实施例中，密封层200使用铝液制成，铝易氧化形成氧化铝膜，致密的氧化铝膜覆盖在密封层200表面形成阻隔气体的阻气面230。

在本实施例中，坩埚100内侧设置有预粘层113，预粘层113与坩埚100内壁靠近开口111的一端固定连接，预粘层113容易与密封层200结合在一起，进一步提高整体的密封性能，但是预粘层113制作麻烦，在一些要求不高的情况下，不必为了提高那一点密封性能而进行复杂的预粘层113制作。

在实际制作时，由于密封层200为金属质，而坩埚100为陶瓷质，所以两者不能很好的粘结在一起，导致密封效果不好。而在坩埚100的内部设置预粘层113可以达到焊接的效果，使得密封层200和坩埚100之间基本没有缝隙。

预粘层113的材料选自50Ni-50Ti、Au-34Ni-xCr-yFe-zMo和70Ni-20Cr-10Si中的任一种，这些材料在坩埚100上产生优良的浸润效果，而且能够和铝液结合保证密闭性。在上述材料中的Au-34Ni-xCr-yFe-zMo中的x为3-4.5，y为1-2，z为1-2，在这个成分范围内的材料效果最佳，均足够与铝液保持较佳的浸润效果。

在本实施例中，金属填补基为铝制金属基，密封层200为铝制金属基。使用铝液制成金属填补基和密封层200使得在较高温度试验下，金属填补基和密封层200也不会熔化，而一直为金属试样400提供相对密闭的空间避免金属试样400被氧化。

请参阅图3，本实施例还提供了一种抗金属试样高温氧化方法以制造并使用这种抗金属试样高温氧化设备001进行高温试验：

1.在坩埚100的容置空间110内填入陶瓷粉末(在部分其他实施例中，可以使用高熔点盐的粉末)形成的包裹层300的基体。

2.包裹层300的基体形成用于放置入金属试样400的放置口310。

3.对金属试样400、包裹层300和坩埚100一起进行预热。

4.将金属试样400放置入放置口310内。

5.在放置口310上盖设密封盖330，使得金属试样400被包裹。

6.在包裹层300的基体上浇灌铝液，铝液进入包裹层300的基体的缝隙中，铝液冷却凝固后形成包裹层300，而在包裹层300上的铝液形成密封层200，密封层200表面形成致密的氧化膜。

7.进行高温试验。

8.高温试验结束后敲碎坩埚100和包裹层300取出金属试样400。

其中，优选的在步骤1之前对坩埚100内壁镀附预粘层113。

步骤3中也可以不使用预制的密封盖330，而使用陶瓷粉末直接密封放置口310。

步骤6中铝液冷却后具有一定的整体强度，不易在较为快速的冷却条件下粉碎。而且铝液形成的密封层200表面具有氧化铝膜。氧化铝膜可以完全阻断气体流通。其他的能形成致密的氧化膜的低熔点金属以此类推。

步骤5中的高温试验可以在普通的马弗炉002中进行，不特地需要具有真空功能的升温炉。

相对于实施例一，本实施例需要在相对更低一些的温度下进行试验，以避免试验过程中密封层200熔化。但是本实施例相对实施例一具有更加的抗氧化效果，因为铝液等低熔点低成本易氧化金属本身易氧化而吸氧，使得进入金属试样400所在区域的氧气更加少。而且在步骤6中铝液的表面会形成致密的氧化膜，致密的氧化膜可以进一步隔离气体，防止气体穿过。

通过本实施例提供的抗金属试样高温氧化设备001及抗金属试样高温氧化方法，可以利用低熔点低成本易氧化金属形成密封空间，进而避免位于密封空间内的金属试样400在高温试验时吸收外界的氧气被氧化，同时低熔点低成本易氧化金属表面在氧化后形成致密的氧化膜，阻隔密封层200在高温空气中被进一步被氧化，保障金属试样400在高温下长时间持续实验，且外界空气中气体无法穿透。而本来经过一次高温试验后基本就无法再次利用的陶瓷坩埚或刚玉坩埚，可以直接敲碎保证金属试样400的完整性。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。