一种快速鉴别降香黄檀和交趾黄檀的气质联用方法与流程

文档序号:14712377发布日期:2018-06-16 00:39阅读:1709来源:国知局
技术简介:
本发明针对降香黄檀与交趾黄檀因物理性状相似导致的鉴别难题,提出基于心材精油成分差异的GC-MS快速鉴别方法。通过提取分析两种木材特征挥发性成分,利用三甲基环已醇等4种成分(占比>30%)判定降香黄檀,2,6-二甲氧苯基-β-苯丙酸等2种成分(占比>50%)判定交趾黄檀,实现准确区分。该方法操作简便、适用性强,可有效解决木材假冒问题。
关键词:降香黄檀,交趾黄檀,气质联用,快速鉴别

本发明属于木材鉴别技术领域,涉及一种鉴别降香黄檀与交趾黄檀的方法,尤其涉及一种快速鉴别降香黄檀与交趾黄檀的气质联用方法。



背景技术:

黄檀属(Dalbergia)是蝶形花科(Papilionaceae)的一种泛热带分布属,主要分布于中南美洲、非洲和亚洲南部等地区。黄檀属的多个乔木树种由于其木材纹理特殊、材质优良、香味独特、用途特殊等而被称之为红木类树种,如降香黄檀(Dalbergia odorifera)被称为香红木、交趾黄檀(D.cochinchinensis)被称为泰国红木、印度黄檀(D.sissoo)被称为印度红木等。不同红木树种由于木材属性、结构特征及成分组成等差异,使得其经济价值悬殊。然而,这些红木在外观、材色、密度及构造上存在很多相似性,市场上经常见到很多用低档木材来充当高档木材制品,存在假冒、以次充优、鱼龙混杂等现象,如用交趾黄檀木材冒充降香黄檀木材,消费者甚至部分专业鉴定人员均难以通过肉眼准确地进行识别,以致让消费者、经营者均可能蒙受极大的经济损失。

目前有关降香黄檀与交趾黄檀木材鉴别技术的研究不多,主要是通过木材的一些微观解剖结构如生长轮类型、心材材色、轴向薄壁组织形态、结构、香气等进行鉴别。我国国标GB/T18107—2000《红木》(国家质量技术监督局,2000)中对这两种木材的一些特征作了简要区分,然而在实际的鉴别过程中,这些特征差异往往很难准确界定,并且对鉴定者的专业技术水平要求也非常高,以致目前我国现有的木材鉴定机构或科研院所对大多数红木只能鉴定到属或类,很难确定到具体的种名,而采用化学成分的分析方法或可弥补这一缺陷。



技术实现要素:

为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种快速鉴别降香黄檀与交趾黄檀的气质联用方法。

本发明基于降香黄檀与交趾黄檀心材的精油成分组成差异,采用气质联用法分别提取并分析这两种同属红木的心材精油成分,并进行定性、定量分析,通过对比这两个树种心材的主要特征成分种类及相对含量范围而对这两种木材进行准确鉴别。降香黄檀和交趾黄檀心材精油的主要特征成分明显不同,可有效地对这两种红木木材进行区分。

本发明的目的通过下述技术方案实现:

一种快速鉴别降香黄檀与交趾黄檀的气质联用方法,依次由下述步骤组成:

A.木材样品的取样及预处理:用取样器分别切取降香黄檀、交趾黄檀样品,粉碎后过筛;

B.精油成分的提取:将过筛后的样品放入提取瓶内进行提取,取上层清液进行成分组成分析;

C.精油成分的组成分析:将上清液用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)上机检测,得到精油成分的总离子流色谱图和质谱数据,并与标准质谱库(NIST11、Willey)进行匹配检索;

D.特征成分的定性判别:进行图谱匹配检索,得出主要特征成分,利用面积归一化法计算出主要特征性成分的相对含量,再根据主要特征性成分种类及相对含量范围鉴别降香黄檀与交趾黄檀;

作为优选,步骤A中,所用的取样器为美工刀或木工凿,用美工刀或木工凿分别凿取降香黄檀、交趾黄檀样品2~5g,将样品用微型粉碎机进行粉碎,再过50~80目筛。

作为优选,步骤A中,样品的取样部位为心材。

作为优选,步骤B中,将过筛后的样品放入提取瓶内,加入20~50mL乙酸乙酯,扣紧盖子,置于超声波提取器中进行常温提取,提取频率为37~45kHz,提取时间为30~60min,提取完成后进行过滤,得到待测液。

作为优选,步骤C中,色谱检测分析条件为:色谱柱:HP-5弱极性柱(规格:30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:250℃;程序升温:柱箱初始温度70℃,保持1min,然后以8℃/min升温至250℃,再保持15min;载气及流速:He,1mL/min。质谱条件:离子源温度:280℃;离子化方式:EI源;电离电压:70eV;质谱扫描范围:35~450amu。

作为优选,在步骤D中,包括以下步骤:

a.判别降香黄檀:主要特征成分为三甲基环已醇、美迪紫檀素、橙花叔醇和反式-橙花叔醇;其中三甲基环已醇为Cyclonol,CAS号为116-02-9;美迪紫檀素为Medicarpin,CAS号为:32383-76-9;橙花叔醇为Nerolidol,CAS号为:7212-44-4;反式-橙花叔醇为trans-Nerolidol,CAS号为40716-66-3:检测这四种主要特征成分,在总精油成分总量中所占比例超过30%时,判定为降香黄檀;

b.判别交趾黄檀:主要特征成分为2,6-二甲氧苯基-β-苯丙酸和N-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-苯丙酰胺;其中2,6-二甲氧苯基-β-苯丙酸为2,6-Dimethoxyphenyl-β-phenylpropionate,CAS号为:40123-34-0;N-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-苯丙酰胺为N-(2-methoxy-4-nitrophenyl)-benzenepropanamide;检测这两种主要特征成分,在总精油成分总量中所占比例超过50%时,判定为交趾黄檀。

本发明相对于现有技术具有如下优点及效果:

本发明提供了一种快速鉴别降香黄檀与交趾黄檀的气质联用方法,较好的回避了降香黄檀与交趾黄檀木材在物理性状上的相似性问题,充分利用降香黄檀与交趾黄檀在心材精油成分组成的差异,彻底解决了使用传统的木材解剖手段难以准确快速鉴别降香黄檀与交趾黄檀的难题。与以往传统的解剖鉴别手段相比,该方法具有操作简便、取样量少、耗时短,并且准确度高、高效环保等优点,不仅适用于完整的木材样品,对木粉的样品同样适用,特别适合一些不能破坏的成品家具、高档工艺品的材种鉴别。本发明将为木材交易市场、木材经销商、消费者、公安机关、海关和科研机构等提供一种高效可靠的降香黄檀和交趾黄檀快速鉴别方法,具有很强的应用价值和广阔的应用前景。

附图说明

图1是样品1心材精油成分的总离子流色谱图;其中,1:trans-Nerolidol;2:Cyclonol;3:Nerolidol;4:Medicarpin;5:γ-Thujapulicin。

图2是样品2心材精油成分的总离子流色谱图;其中,1:N-(2-methoxy-4-nitrophenyl)-benzenepropanamide;2:2,6-Dimethoxyphenyl-β-phenylpropionate。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

取2块拟降香黄檀或交趾黄檀木材样品1、样品2,进行鉴别真伪。按照本发明的步骤进行鉴别,具体步骤如下:

1.木材样品的取样及预处理:用美工刀分别切取样品1和样品2的心材样品各2g,用微型粉碎机进行粉碎,过50目筛;

2.精油成分的提取:将过筛后的样品分别放入100mL提取瓶内,注入20mL乙酸乙酯,扣紧盖子,置于超声波提取器中进行常温提取,提取频率为37kHz,提取时间为30min,提取完成后进行过滤,取上层清液进行成分组成分析;

3.精油成分的组成分析:将过滤得到的上清液用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)上机检测,色谱检测分析条件为:色谱柱:HP-5弱极性柱(规格:30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:250℃;程序升温:柱箱初始温度70℃,保持1min,然后以8℃/min升温至250℃,再保持15min;载气及流速:He,1mL/min。质谱条件:离子源温度:280℃;离子化方式:EI源;电离电压:70eV;质谱扫描范围:35~450amu。检测后得到精油成分的总离子流色谱图(见图1、图2)和质谱数据,并与标准质谱库(NIST11、Willey)进行匹配检索;

4.成分的定性判别:根据质谱图谱的匹配检索,得出心材精油的主要特征成分,再通过面积归一化法,计算出各峰面积的相对百分比(即相对百分含量)。通过检索,样品1心材精油的主要成分名称及对应的相对含量为三甲基环已醇Cyclonol(18.18%)、γ-崖柏素γ-Thujapulicin(9.04%)、美迪紫檀素Medicarpin(13.14%)、反式-橙花叔醇trans-Nerolidol(6.49%),橙花叔醇Nerolidol(2.11%),其中三甲基环已醇、美迪紫檀素、反式-橙花叔醇和橙花叔醇四种主要特征成分的相对含量总和为30.78%>30%,可判定为降香黄檀。

样品2心材精油的主要特征成分为2,6-二甲氧苯基-β-苯丙酸2,6-Dimethoxyphenyl-β-phenylpropionate(48.03%)和N-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-苯丙酰胺N-(2-methoxy-4-nitrophenyl)-benzenepropanamide(25.56%),其中2,6-二甲氧苯基-β-苯丙酸和N-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-苯丙酰胺的相对含量总和为73.59%>50%,可判定为交趾黄檀。

鉴别结果:样品1为降香黄檀,样品2为交趾黄檀。

总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明专利的涵盖范围。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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