本发明属于实验器材领域，尤其涉及一种汽液平衡测定装置。
背景技术：
互溶体系汽-液平衡动态法测定装置基本分为两种，一种为教学常用装置，一种为科研常用装置。通过长期使用上述两种装置进行测定工作发现二者各有优劣。
对于教学常用装置来说，主要存在如下不足：1）该装置无温度计套管，温度计插入平衡釜，需借助橡胶塞密封，易腐蚀变形，造成漏气，污染环境，产生实验误差；2）该装置在汽、液相取样时，需要拿掉密封塞，用胶头滴管采样，易造成轻组分挥发，污染室内环境，造成实验偏差；3）该装置采用电阻丝加热，不适于测定稳定性较差化合物体系，易导致化合物分解，同时电阻丝为明火加热，存在安全隐患；4）采用电阻丝加热，难以实现电压的稳定控制，容易出现过热或过冷，造成平衡偏离，产生实验误差；5）该装置对低压汽-液平衡测定难以实现；6）该装置对汽-液两相是否达到平衡，较难把握，易造成偏差；7）该装置未设置汽-液流体分离部件，沸腾剧烈时液相易污染汽相样品；8）该装置汽相上升段无保温，易造成上升蒸汽过早冷凝。
而科研常用装置，主要存在一下不足：1）该装置采用电阻丝加热，不适于测定稳定性较差化合物体系，易导致化合物分解，同时电阻丝为明火加热，存在安全隐患；2）采用电阻丝加热，难以实现电压的稳定控制，容易出现过热或过冷，造成平衡偏离，产生实验误差；3）该装置汽、液两相所取样品温度较高，取样过程易挥发造成误差；4）该装置液相取样口存在死角，循环过程不易置换，且在取样失衡瞬间液相流体易混入样品被采出；5）该装置在低压汽-液平衡测定时操作难、易爆沸、易漏气，同时采集平衡汽、液两相样品困难，存在严重不足。
技术实现要素：
为解决以上问题，本发明提供一种动态法汽-液平衡测定装置，包括平衡釜、汽液分离瓶、汽相冷凝装置、若干个流管。
所述平衡釜内设有搅拌磁子，所述平衡釜顶端外凸形成汽液混合溢流口。所述汽液混合溢流口自所述汽液分离瓶的底部伸入所述汽液分离瓶内。所述汽液分离瓶的底部为水平，且其底部一侧设有液相出口。液相流管的一顶端与所述液相出口相连，另一顶端伸入所述平衡釜中与所述平衡釜内相通。
所述汽液分离瓶的上侧设有汽相出口。第一汽相流管一顶端与所述汽相出口相连，另一端与汽相冷凝装置相连。所述汽相冷凝装置顶端设有冷凝器，下部设有汽相溢流管，所述汽相溢流管的底端设有第三汽相流管，所述第三汽相流管下侧设有汽相取样口，且所述第三汽相流管上设有第一汽相截流阀。所述汽相冷凝装置通过第二汽相流管与所述平衡釜内相通，即所述第二汽相流管一顶端与所述汽相溢流管或所述第三汽相流管相连，另一顶端伸入所述平衡釜内。
所述液相流管包括第一液相流管、第二液相流管、第三液相流管。所述第一液相流管一顶端与所述液相出口相连，另一顶端与所述第二液相流管相连。所述第二液相流管的另一顶端为液相取样口，且所述第二液相流管靠近所述液相取样口处通过第一液相截流阀与所述第三液相流管一顶端内相通。所述第一液相截流阀为三通阀。所述第三液相流管的另一顶端伸入所述平衡釜中。所述第三液相流管在某一方向上的横截面呈“l”型。所述第二液相流管与所述平衡釜平行，且所述第三液相流管与所述第二液相流管垂直相连。
较佳的，所述第一液相流管与所述汽液分离瓶底部存在夹角，夹角角度为0.5-10°，所述第一液相流管与所述汽液分离瓶相连端的高度大于其另一端的高度，适当的倾斜可消除液相死角，但是若角度过大则会影响汽液平衡测定实验的结果，因此角度在0.5-10°之间最适宜。
较佳的，所述第一液相流管上设有第二液相截流阀，方便取样时，保证液相样品为平衡样品，而非取样过程中新产生的样品。达到平衡取样时，关闭所述第二液相截流阀，所取的液相样品为第一液相流管与第二液相流管中平衡液相样品，提高实验的精准性。若是不设置所述第二液相截流阀，直接打开取样，则会影响整体平衡，所取的样品极可能为取样过程中新产生的样品。
较佳的，所述第三液相流管上设有第三液相截流阀，方便在低压或减压环境取样时，取样过程不破坏平衡釜内低压环境，并保证样品取出过程平稳，同时不影响汽相循环过程。
较佳的，所述第二液相流管部分为螺旋式，设置为螺旋式可达到冷却液相流体的目的，防止液相流体过烫而烫伤取样人员，同时可防止取样时二次挥发而确保实验数据的精准性。
较佳的，汽液分离瓶中间处从顶部内凹，形成凹槽，即所述汽液分离瓶在某一方向上的横截面呈“凹”字型。所述凹槽内设有温度计，便于测量、读取平衡温度。
较佳的，所述汽相冷凝装置还包括汽相缓冲瓶，所述冷却器的底端贯穿所述汽相缓冲瓶的顶端，且所述第一汽相流管的一顶端与所述汽相缓冲瓶相连；所述汽相溢流管设于所述汽相缓冲瓶下侧，且所述汽相缓冲瓶下侧设有螺旋式引嘴，所述汽相溢流管通过所述引嘴与所述汽相缓冲瓶内相连。所述引嘴既可用于“读秒数滴”的方法判断蒸馏速度，又可达到冷却汽相液体的目的。
较佳的，所述汽液分离瓶内设有汽相下行夹层，所述第一汽相流管与所述汽相下行夹层相连，可达到为汽相上升流体保温的目的。
较佳的，所述第二汽相流管一顶端与所述第三汽相流管相连，另一顶端伸入所述平衡釜内。所述第一汽相截流阀设于所述第二汽相流管与所述第三汽相流管相连处，且所述第一汽相截流阀为三通阀。所述第三汽相流管上部设有第二汽相截流阀所述第二汽相截流阀位于所述第一汽相截流阀上部，且所述第二汽相截流阀与所述第一汽相截流阀之间的所述第三汽相流管为螺旋式，螺旋式可达到降温的目的。所述第二汽相流管上设有第三汽相截流阀。
本发明提供的这种动态法汽-液平衡测定装置，其有益效果如下：
（1）在平衡釜中增设搅拌磁子，采用油浴加热，目前现有油浴加热装置都采用电磁搅拌，巧妙使用油浴加热装置的电磁搅拌带动所述搅拌磁子转动，达到控制釜液温度均匀，并可避免爆沸现象出现。另外油浴的热源温度可控，温差小，可有效避免釜液过热，控制液体蒸发速度且能有效阻止分解。同时由于有搅拌磁子搅拌，取样结束后可直接从冷凝器中加入相同量的新混合液，不必担心爆沸的状况，弥补现有装置中不能直接加入的不足，并且现有装置中每次加入新的混合液时都需要对平衡釜进行清洗晾干，极耗时间，而本装置则可直接加入，节约了宝贵的试验时间。
（2）目前现有装置的汽液分离瓶底部为圆弧型，且液相出口距离其圆弧底端具有一定的距离，存在液相死角；而所述第一液相流管与所述汽液分离瓶的设计，可弥补消除现有装置中的液相死角问题。
（3）所述第二液相流管设有螺旋式，其可达到冷却的目的，防止液相取样口所取样品烫手，同时，通过第二液相流管、第三液相流管的垂直设计，加大液相液体的流动面积，达到冷却回到平衡釜中的液相液体的目的。
（4）所述第一液相流管上设有第二液相截流阀，所述第一液相流管上设有第三液相截流阀，可达到随时液相液体取样的目的，同时可实现低压液相采样，低压采样结束后则可增压对汽相采样，方便可靠。
（5）所述第二汽相截流阀、第三汽相截流阀可实现随时对汽相气体取样的目的，而不影响液相液体的循环。
附图说明
图1为实施例一中动态法汽-液平衡测定装置示意图；
图2为实施例二中动态法汽-液平衡测定装置示意图；
图3为实施例三中动态法汽-液平衡测定装置示意图；
图4为101.3kpa下乙醇-乙酸乙酯汽液平衡测定值与文献值对比图。
具体实施方式
实施例一
如图1所示的一种动态法汽-液平衡测定装置，包括平衡釜1、汽液分离瓶4、汽相冷凝装置、若干个流管。
所述平衡釜1内设有搅拌磁子2，所述平衡釜1顶端外凸形成汽液混合溢流口3。所述汽液混合溢流口3自所述汽液分离瓶4的底部伸入所述汽液分离瓶4内。所述汽液分离瓶4的底部为水平，且其底部一侧设有液相出口。液相流管的一顶端与所述液相出口相连，另一顶端伸入所述平衡釜1中与所述平衡釜1内相通。汽液分离瓶4中间处从顶部内凹，形成凹槽，即所述汽液分离瓶4在某一方向上的横截面呈“凹”字型。所述凹槽内设有温度计5。所述汽液分离瓶4内设有汽相下行夹层6，所述第一汽相流管7与所述汽相下行夹层6相连。
所述汽液分离瓶4的上侧设有汽相出口。第一汽相流管7一顶端与所述汽相出口相连，另一端与汽相冷凝装置相连。所述汽相冷凝装置顶端设有冷凝器8，中部设有汽相缓冲瓶9，下部设有汽相溢流管11，所述汽相溢流管11的底端设有第三汽相流管14，所述第三汽相流管14下侧设有汽相取样口12，且所述第三汽相流管14上设有第一汽相截流阀15。所述冷却器的底端贯穿所述汽相缓冲瓶9的顶端，且所述第一汽相流管7的一顶端与所述汽相缓冲瓶9相连。所述汽相溢流管11设于所述汽相缓冲瓶9下侧，且所述汽相缓冲瓶9下侧设有螺旋式引嘴10，所述汽相溢流管11通过所述引嘴10与所述汽相缓冲瓶9内相连。所述汽相冷凝装置通过第二汽相流管13与所述平衡釜1内相通，即所述第二汽相流管13一顶端与所述汽相溢流管11相连，另一顶端伸入所述平衡釜1内。
所述液相流管包括第一液相流管16、第二液相流管17、第三液相流管18。所述第一液相流管16一顶端与所述液相出口相连，另一顶端与所述第二液相流管17相连。所述第一液相流管16与所述汽液分离瓶4底部存在夹角，夹角角度为1°，所述第一液相流管16与所述汽液分离瓶4相连端的高度大于其另一端的高度。所述第二液相流管17的另一顶端为液相取样口20，且所述第二液相流管17靠近所述液相取样口20处通过第一液相截流阀19与所述第三液相流管18一顶端内相通。所述第一液相截流阀19为三通阀。所述第三液相流管18的另一顶端伸入所述平衡釜1中。所述第三液相流管18在某一方向上的横截面呈“l”型。所述第二液相流管17与所述平衡釜1平行，且所述第三液相流管18与所述第二液相流管17垂直相连。所述第二液相流管17部分为螺旋式。
使用时，在所述平衡釜1中加入带测定的混合液体，使用油浴对所述平衡釜1加热，加热过程中，所述搅拌磁子2在油浴自带的电磁搅拌作用下转动搅拌，平衡所述平衡釜1内的受热均匀。加热后的汽液从所述汽液混合溢流口3中冲出所述平衡釜1。汽体从到达所述汽液分离瓶4后进入所述第一汽相流管7，随后进入所述冷凝器8中冷却后变成液体滴落至汽相溢流管11中。加热后的液体从所述汽液分离瓶4中到达所述第一液相流管16或残留在所述汽液分离瓶4的瓶底。需要测定温度时，可直接从所述温度计5上读取温度。
不需要取样，继续加热时，则关闭所述第一汽相截流阀15，使得汽相液体从所述第二汽相流管13进入平衡釜1，并且调节所述第一液相截流阀19，使得液相液体从所述第三液相流管18流入平衡釜1中。
需要对汽相液体取样时，则直接打开所述第一汽相截流阀15，从所述汽相取样口12取样；需要对液相液体取样时，则直接调节所述第一液相截流阀19，从液相取样口20取样。取样结束后，需要补充液体或者做新的实验时，可直接自所述冷却器顶端加入新的液体，并使用油浴加热，所述搅拌磁子2搅拌，平衡所述平衡釜1内的气压。
实施例二
如图2所示的一种动态法汽-液平衡测定装置，包括平衡釜21、汽液分离瓶24、汽相冷凝装置、若干个流管。
所述平衡釜21内设有搅拌磁子22，所述平衡釜21顶端外凸形成汽液混合溢流口23。所述汽液混合溢流口23自所述汽液分离瓶24的底部伸入所述汽液分离瓶24内。所述汽液分离瓶24的底部为水平，且其底部一侧设有液相出口。液相流管的一顶端与所述液相出口相连，另一顶端伸入所述平衡釜21中与所述平衡釜21内相通。汽液分离瓶24中间处从顶部内凹，形成凹槽，即所述汽液分离瓶24在某一方向上的横截面呈“凹”字型。所述凹槽内设有温度计25。所述汽液分离瓶24内设有汽相下行夹层26，所述第一汽相流管27与所述汽相下行夹层26相连。
所述汽液分离瓶24的上侧设有汽相出口。第一汽相流管27一顶端与所述汽相出口相连，另一端与汽相冷凝装置相连。所述汽相冷凝装置顶端设有冷凝器28，中部设有汽相缓冲瓶29，下部设有汽相溢流管31，所述汽相溢流管31的底端设有第三汽相流管34，所述第三汽相流管34下侧设有汽相取样口32，且所述第三汽相流管34上设有第一汽相截流阀35。所述冷却器的底端贯穿所述汽相缓冲瓶29的顶端，且所述第一汽相流管27的一顶端与所述汽相缓冲瓶29相连。所述汽相溢流管31设于所述汽相缓冲瓶29下侧，且所述汽相缓冲瓶29下侧设有螺旋式引嘴30，所述汽相溢流管31通过所述引嘴30与所述汽相缓冲瓶29内相连。所述汽相冷凝装置通过第二汽相流管33与所述平衡釜21内相通，即所述第二汽相流管33一顶端与所述汽相溢流管31相连，另一顶端伸入所述平衡釜21内。
所述液相流管包括第一液相流管36、第二液相流管37、第三液相流管38。所述第一液相流管36一顶端与所述液相出口相连，另一顶端与所述第二液相流管37相连。所述第一液相流管36与所述汽液分离瓶24底部存在夹角，夹角角度为5°，所述第一液相流管36与所述汽液分离瓶24相连端的高度大于其另一端的高度。所述第一液相流管36上设有第二液相截流阀41。所述第二液相流管37的另一顶端为液相取样口40，且所述第二液相流管37靠近所述液相取样口40处通过第一液相截流阀39与所述第三液相流管38一顶端内相通。所述第一液相截流阀39为三通阀。所述第三液相流管38的另一顶端伸入所述平衡釜21中。所述第三液相流管38在某一方向上的横截面呈“l”型。所述第二液相流管37与所述平衡釜21平行，且所述第三液相流管38与所述第二液相流管37垂直相连。所述第二液相流管37部分为螺旋式。
使用时，在所述平衡釜21中加入带测定的混合液体，使用油浴对所述平衡釜21加热，加热过程中，所述搅拌磁子22在油浴自带的电磁搅拌作用下转动搅拌，平衡所述平衡釜21内的受热均匀。加热后的汽液从所述汽液混合溢流口23中冲出所述平衡釜21。汽体从到达所述汽液分离瓶24后进入所述第一汽相流管27，随后进入所述冷凝器28中冷却后变成液体滴落至汽相溢流管31中。加热后的液体从所述汽液分离瓶24中到达所述第一液相流管36或残留在所述汽液分离瓶24的瓶底。需要测定温度时，可直接从所述温度计25上读取温度。
不需要取样，继续加热时，则关闭所述第一汽相截流阀35，使得汽相液体从所述第二汽相流管33进入平衡釜21，并且调节所述第一液相截流阀39，打开所述第二液相截流阀41，使得液相液体从所述第三液相流管38流入平衡釜21中。
需要对汽相液体取样时，则直接打开所述第一汽相截流阀35，从所述汽相取样口32取样；需要对液相液体取样时，则直接调节所述第一液相截流阀39，确保所述第二液相截流阀41打开，从液相取样口40取样；需要取平衡液相液体时，待达到平衡后，关闭所述第二液相截流阀41，并调节所述第一液相截流阀39，从液相取样口40取样。低压下对液相液体取样时，关闭所述第二液相截流阀41，并调节所述第一液相截流阀39，平衡压力后，所述第二液相截流阀41与所述液相取样口40之间的液体自动从所述液相取样口40流出。减压对液相液体取样时，关闭所述第二液相截流阀41，并调节所述第一液相截流阀39，打开液相取样口40，液体自所述液相取样口40流出；同时，不影响汽相部分的冷凝、滴落。
取样结束后，需要补充液体或者做新的实验时，可直接自所述冷却器顶端加入新的液体，并使用油浴加热，所述搅拌磁子22搅拌，平衡所述平衡釜21内的气压。
实施例三
如图3所示的一种动态法汽-液平衡测定装置，包括平衡釜51、汽液分离瓶54、汽相冷凝装置、若干个流管。
所述平衡釜51内设有搅拌磁子52，所述平衡釜51顶端外凸形成汽液混合溢流口53。所述汽液混合溢流口53自所述汽液分离瓶54的底部伸入所述汽液分离瓶54内。所述汽液分离瓶54的底部为水平，且其底部一侧设有液相出口。液相流管的一顶端与所述液相出口相连，另一顶端伸入所述平衡釜51中与所述平衡釜51内相通。汽液分离瓶54中间处从顶部内凹，形成凹槽，即所述汽液分离瓶54在某一方向上的横截面呈“凹”字型。所述凹槽内设有温度计55。所述汽液分离瓶54内设有汽相下行夹层56，所述第一汽相流管57与所述汽相下行夹层56相连。
所述汽液分离瓶54的上侧设有汽相出口。第一汽相流管57一顶端与所述汽相出口相连，另一端与汽相冷凝装置相连。所述汽相冷凝装置顶端设有冷凝器58，中部设有汽相缓冲瓶59，下部设有汽相溢流管61，所述汽相溢流管61的底端设有第三汽相流管64，所述第三汽相流管64下侧设有汽相取样口62，且所述第三汽相流管64上设有第一汽相截流阀65。所述冷却器的底端贯穿所述汽相缓冲瓶59的顶端，且所述第一汽相流管57的一顶端与所述汽相缓冲瓶59相连。所述汽相溢流管61设于所述汽相缓冲瓶59下侧，且所述汽相缓冲瓶59下侧设有螺旋式引嘴60，所述汽相溢流管61通过所述引嘴60与所述汽相缓冲瓶59内相连。所述汽相冷凝装置通过第二汽相流管63与所述平衡釜51内相通，即所述第二汽相流管63一顶端与所述第三汽相流管64相连，另一顶端伸入所述平衡釜51内。所述第一汽相截流阀65设于所述第二汽相流管63与所述第三汽相流管64相连处，且所述第一汽相截流阀65为三通阀。所述第三汽相流管64上部设有第二汽相截流阀74所述第二汽相截流阀74位于所述第一汽相截流阀65上部，且所述第二汽相截流阀74与所述第一汽相截流阀65之间的所述第三汽相流管64为螺旋式，螺旋式可达到降温的目的。所述第二汽相流管63上设有第三汽相截流阀73。
所述液相流管包括第一液相流管66、第二液相流管67、第三液相流管68。所述第一液相流管66一顶端与所述液相出口相连，另一顶端与所述第二液相流管67相连。所述第一液相流管66与所述汽液分离瓶54底部存在夹角，夹角角度为1°，所述第一液相流管66与所述汽液分离瓶54相连端的高度大于其另一端的高度。所述第一液相流管66上设有第二液相截流阀71，所述第二液相流管67上设有第三液相截流阀72。所述第二液相流管67的另一顶端为液相取样口70，且所述第二液相流管67靠近所述液相取样口70处通过第一液相截流阀69与所述第三液相流管68一顶端内相通。所述第一液相截流阀69为三通阀。所述第三液相流管68的另一顶端伸入所述平衡釜51中。所述第三液相流管68在某一方向上的横截面呈“l”型。所述第二液相流管67与所述平衡釜51平行，且所述第三液相流管68与所述第二液相流管67垂直相连。所述第二液相流管67部分为螺旋式。
使用时，在所述平衡釜51中加入带测定的混合液体，使用油浴对所述平衡釜51加热，加热过程中，所述搅拌磁子52在油浴自带的电磁搅拌作用下转动搅拌，平衡所述平衡釜51内的受热均匀。加热后的汽液从所述汽液混合溢流口53中冲出所述平衡釜51。汽体从到达所述汽液分离瓶54后进入所述第一汽相流管57，随后进入所述冷凝器58中冷却后变成液体滴落至汽相溢流管61中。加热后的液体从所述汽液分离瓶54中到达所述第一液相流管66或残留在所述汽液分离瓶54的瓶底。需要测定温度时，可直接从所述温度计55上读取温度。
不需要取样，继续加热时，则关闭所述第一汽相截流阀65，打开所述第二汽相截流阀74、第三汽相截流阀73，使得汽相液体从所述第二汽相流管63进入平衡釜51，并且调节所述第一液相截流阀69，打开所述第二液相截流阀71、第三液相截流阀72，使得液相液体从所述第三液相流管68流入平衡釜51中。
需要对汽相液体取样时，则直接调节所述第一汽相截流阀65，关闭所述第三汽相截流阀73，从所述汽相取样口62取样；需要对液相液体取样时，则直接调节所述第一液相截流阀69，确保所述第二液相截流阀71打开，关闭所述第三液相截流阀72，从液相取样口70取样。需要取平衡液相液体时，待达到平衡后，关闭所述第二液相截流阀71，并调节所述第一液相截流阀69，从液相取样口70取样。低压下对液相液体取样时，关闭所述第二液相截流阀71、第三液相截流阀72，并调节所述第一液相截流阀69，平衡压力后，所述第二液相截流阀71与所述液相取样口70之间的液体自动从所述液相取样口70流出。减压对液相液体取样时，关闭所述第二液相截流阀71、第三液相截流阀72，并调节所述第一液相截流阀69，打开液相取样口70，液体自所述液相取样口70流出；同时，不影响汽相部分的冷凝、滴落。同时，若是需要对汽相液体取样，但是在不影响液相液体循环的情况下，确保所述第二液相截流阀71、第三液相截流阀72打开，调节所述第一液相截流阀69，使得液相液体从所述第三液相流管68流入平衡釜51中，同时关闭所述第三汽相截流阀73，并调节所述第一汽相截流阀65，从所述汽相取样口62取样。
取样结束后，需要补充液体或者做新的实验时，可直接自所述冷却器顶端加入新的液体，并使用油浴加热，所述搅拌磁子52搅拌，平衡所述平衡釜51内的气压。
试验例：
为验证本发明提供的这种装置的精准性，使用实施例二中的装置，安装实施例二中的使用方法，选取乙醇（99.8wt%）和乙酸乙酯（99.8wt%）体系开展了汽-液平衡测定实验，其实验结果如图4（101.3kpa下乙醇-乙酸乙酯汽液平衡测定值与文献值对比图）所示。通过实验数据与文献数据进行对比，发现两套数据相对标准偏差均小于0.5%（以汽相含量计）验证了新装置的可靠性和准确性。
以上仅为本发明较佳的实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明说明书内容所作的等效变化与装饰，皆应属于本发明覆盖的范围内。