石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置的制作方法

文档序号:14379542阅读:892来源:国知局
石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置的制作方法

本实用新型涉及炼油石化生产及开发技术领域,具体涉及一种石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置。



背景技术:

在炼油石化开发加工过程中,经常需要检测油品中的微量含氧化合物。目前,石脑油中微量氧化物包括乙基叔丁基醚、MTBE、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、1-丁醇、正丁醇等共14种。

由于石脑油组分复杂,各类有机化合物大约在200-300种之多,要想从众多化合物中分离出上述14种含氧化合物,是非常困难的。并且,逐个单一的对石脑油中含氧化合物进行分析检测,需要很长的时间,而且也需要大量色谱柱及色谱仪的配合,从而造成分析时间长、分析成本高。



技术实现要素:

为了加快分析速度,本实用新型提供一种石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置。

本实用新型采用如下技术方案:

一种石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置,包括进样口,进样口连接非极性毛细管色谱柱,非极性毛细管色谱柱连接六通阀的六号位,六通阀的三号位连接第二检测器,六通阀的一号工位连接强极性毛细管色谱柱,强极性毛细管色谱柱连接第一检测器。

所述非极性毛细管色谱柱内涂100%甲基聚硅氧烷。

所述六通阀为气动或电动。

所述非极性毛细管色谱柱由进样口端通入载气。

所述强极性毛细管色谱柱由六通阀的二号位通入载气。

所述第一检测器、第二检测器均为氢焰离子化检测器。

本实用新型的优点及有益效果为:

1、一次进样即可完成石脑油中14种含氧化合物的检测;

2、使用本实用新型的分析时间可控制在15分钟之内,达到快速分析的目的;

3、本方法检测耗费溶剂少,操作简便,自动化程度高,无需繁琐的样品前处理。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图;

图2为本实用新型工作过程流程图一;

图3为本实用新型工作过程流程图二。

其中,1-进样口,2-非极性毛细管色谱柱,3-六通阀,4-第二检测器,5-强极性毛细管色谱柱,6-第一检测器。

具体实施方式

如图1所示,一种石脑油中微量含氧化合物气相色谱分析装置,包括进样口1,进样口1连接内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2,非极性毛细管色谱柱2连接气动六通阀3的六号位,六通阀3的三号位连接第二检测器4,六通阀3的一号工位连接强极性毛细管色谱柱5,强极性毛细管色谱柱5连接第一检测器6。

所述非极性毛细管色谱柱2由进样口端通入载气,强极性毛细管色谱柱5由六通阀的二号位通入载气。

所述第一检测器6、第二检测器4均为氢焰离子化检测器。

本实用新型检测过程包括如下步骤:

1、硬件的成套,包括图1中及图2中所示的气动VICI高温六通阀3、LOWOX强极性毛细管色谱柱5、内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2、所示VICI无死体积接头,按照图1将硬件组装成套完成。

2、定性及切割标样的配制,尤其涉及定性及切割标样中乙基叔丁基醚、MTBE、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、1-丁醇、正丁醇等共十四种物质;配制定性及切割标样所用溶剂可采用碳5-碳10的任意比例的物质;配制方法如下:称取上述14种含氧化合物各1g,用上述溶剂稀释到1000g作为母液,各组分氧化物含量约为0.1%,称取1g母液,用上述溶剂稀释到100g,此溶液为切割标样,各组分氧化物为10PPM。

3、定量标样采用商品标样,可选单组份或多组分混合标样,需要带有计量证书。

4、流程功能的完成。在图2所示状态下,样品进入毛细管柱进样口1,然后进入内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2,样品进行预分离后通过六通阀3阀体的6号位送到5号位送到4号位送到3号位,最后进入第二检测器4,将轻烃排空。等14种含氧化合物尚未流出内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2时,六通阀3切换到图3所示的状态,此时剩余样品通过内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2,进入阀体的6号位送到1号位后进入LOWOX强极性毛细管色谱柱5将十四种含氧化合物进行分离,依次进入第一检测器6进行检测。等所有含氧化合物全部进入LOWOX强极性毛细管色谱柱5后,六通阀3切换到图2所示的状态,将内涂100%甲基聚硅氧烷的非极性毛细管色谱柱2内非含氧化合物组分通过阀体的6号位送到5号位送到4号位送到3号位,最后进入第二检测器4,将重烃排空。

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