一种新型钢瓶样品色谱进样器的制作方法

本实用新型属于理化分析中气相色谱的技术领域,主要是解决钢瓶取样的液化压缩气体或气液两相样品色谱进样问题。

背景技术：

目前液化压缩气体的色谱进样方式有两种：闪蒸气化技术和冲压液化技术；一种为闪蒸气化技术，是将样品通过高温快速气化转变成气态，再导入到气相色谱仪中。目前该技术国内闪蒸仪效果不理想，特别是针对LPG样品分析主组成的分析结果平行性并不理想，进口的闪蒸仪效果明显好一些，但对ppm级别杂质分析结果的平行性也明显劣于冲压液化技术。冲压液化技术是将取样钢瓶内冲高压，让瓶内的液化气绝大部分以液体形式存在，并将该液体导入到安装在气相色谱上的液体四通阀进样。

而现代液化气深加工工艺装置过程样品有许多气液两相样品，为了便于工艺控制，往往需要同时检测液态部分组成和气态部分有机物成分。这种样品中液态组分的沸点往往较高，无法使用闪蒸气化技术进样。只能通过冲压液化技术进样，往往这些样品中可能含有粘度较大物质或有机金属等组分，这些组分无法通过载气在短时间内快速置换干净，导致不可忽略的交叉污染。而有机金属能顺利通过过滤器，会在阀中残留，累计析出金属颗粒，导致阀磨损、漏液而损坏。

现在市面可能有公司推出冲压液化技术，但存在以下几个缺点：

1、若测试样品组成差异较大时，进样器克服样品间的交叉污染效果不理想。尤其在测定微量组分含量时更明显。

2、不支持双阀进样同时进样或一拖多应用。

3、操作不方便，同时视窗和观察压力效果不理想。

4、因有些机械杂质或样品残留容易导致进样器堵塞，明显增加了进样器中过滤器和液体四通阀维护频次，维护操作比较繁杂，费时费力，缩短了液体四通阀的使用寿命。

5、进样器应用范围窄，样品适用性受限。只适合测定轻质液化气类样品。

6、若样品中含有微量的金属有机物，进样器的液体四通阀容易被金属有机物析出金属导致阀损坏。

传统的液化压缩气体分析的进样器只有载气，针对易挥发的样品效果良好，例如液化压缩气态样品分析，若样品中含有粘度大的组分、低聚合物、有机金属组分等流动性欠佳的组分，载气吹扫置换效率很低，残留很难及时清除干净，若有使用合适的溶剂进行带压冲洗将能快速清除干净；传统的进样器无法支持多阀同时进样或一托多。有机金属不是很稳定的物质，若不能及时清除干净，残留的有机金属会析出金属行程机械杂质，对阀造成磨损。

技术实现要素：

本实用新型针对现有的技术问题，提供一种新型钢瓶样品色谱进样器，目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而在进样器上增加了一个清洗单元、切换阀和单向阀，使用溶剂和载气交替置换进样全流路管线，这样大大提高进样全流路的置换效率，有效地降低样品交叉污染。即便样品中含粘度较大的组分，可通过溶剂有效地冲洗干净。可实现双阀同时进样或一拖二应用、液体样品的阀进样。该进样器可以有效地清除样品再生性机械杂质，明显降低阀的磨损和故障。这样将拓宽进样器的应用范围，降低了使用成本，拟解决现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种新型钢瓶样品色谱进样器，其特征在于，其由进样单元和冲洗置换单元组件组成，其中，所述进样单元包括过滤器、三通切换阀、六通切换阀、液体四通阀、单向阀、四通接头、压力表、耐压视窗、针型阀和废液/气接收器，所述过滤器的一端连接有进样接头，所述过滤器的另一端通过所述三通切换阀连接六通切换阀，所述六通切换阀上连接液体四通阀，所述的六通切换阀上还通过所述单向阀连接所述四通接头，所述四通接头上设置有压力表，所述四通接头还连接所述耐压视窗，所述耐压视窗通过针型阀和废液/气接收器连接。

进一步，作为优选，所述的冲洗置换单元包括冲洗接头、三通切换阀、微型泵、载气气源和溶剂瓶，其中，所述的冲洗接头通过三通切换阀连接载气气源，所述的三通切换阀上还连接微型泵，所述的微型泵与溶剂瓶连接。

进一步，作为优选，所述进样单元的三通切换阀以及四通接头上均连接有旁路管线。

进一步，作为优选，进样单元和冲洗置换单元组件中通过不锈钢管线连接各个部件。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

（1）本实用新型置换进样流路快速高效，有效地降低样品之间的交叉影响。更适合多种样品交叉色谱进样。

（2）本实用新型支持双阀同时进样或一托多机进样。

（3）本实用新型支持多种样品类型进样：液化压缩气体冲压液体进样、气体钢瓶进样、液体样品阀进样。[液体样品阀进样主要应用于低沸点物质（沸点在50摄氏度以下的常温液体）（例如环氧乙烷、环氧丙烷等沸点在室温附近的样品）和钢瓶气体快速进样（特别适合超纯气体分析进样），明显改善外标定量结果的平行性。]

（4）本实用新型操作简单，视窗观察方便，不易出错。

（5）本实用新型有效地克服了含有有机金属的样品进样后清除残留的问题，大大提高了进样器中阀的使用寿命。

（6）本实用新型降低了进样器的维护频次和难度，节约使用成本。

附图说明

图1是本实用新型的一种新型钢瓶样品色谱进样器的结构示意图；

图中，1-进样接口 2-过滤器 3-三通切换阀 4-六通切换阀 5-单向阀

6-液体四通阀 7-旁路管线 8四通接头 9-压力表 10-耐压视窗 11-针型阀 12-废液/气接收器 13-冲洗接头 14-三通切换阀 15-微型泵 16-溶剂瓶 17-载气气源。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种新型钢瓶样品色谱进样器，其特征在于，其由进样单元和冲洗置换单元组件组成，其中，所述进样单元包括过滤器2、三通切换阀3、六通切换阀4、液体四通阀6、单向阀5、四通接头8、压力表9、耐压视窗10、针型阀11和废液/气接收器12，所述过滤器2的一端连接有进样接头1，所述过滤器2的另一端通过所述三通切换阀3连接六通切换阀4，所述六通切换阀4上连接液体四通阀6，所述的六通切换阀4上还通过所述单向阀5连接所述四通接头8，所述四通接头8上设置有压力表9，所述四通接头8还连接所述耐压视窗10，所述耐压视窗10通过针型阀11和废液/气接收器12连接。

在本实施例中，所述的冲洗置换单元包括冲洗接头13、三通切换阀14、微型泵15、载气气源17和溶剂瓶16，其中，所述的冲洗接头13通过三通切换阀14连接载气气源17，所述的三通切换阀14上还连接微型泵15，所述的微型泵15与溶剂瓶16连接。所述进样单元的三通切换阀以及四通接头上均连接有旁路管线7。进样单元和冲洗置换单元组件中通过不锈钢管线连接各个部件。

本实用新型的进样过程如下:

装有样品的取样器与进样单元的进样接口1连接，样品经过过滤器2通过三通切换阀3和六通切换阀4进入所需要导入的液体四通阀6后经过单向阀5流出，再通过四通接头8进入耐压视窗10，由压力表9实时显示进样单元内管路的压力，调节针型阀11的大小，并观察耐压视窗10内流体中无明显气泡，即可判定液体四通阀6内无气泡。残液被废液/气接收器12收集。在进样过程中可以观察压力表9的显示的实时压力确定系统压力是否异常超压，若超压，则立即将针型阀11调到最大，观察压力是否继续上升，若仍上升，则立即将三通切换阀3切换到旁路进行泄压。

本实用新型的冲洗过程如下：

将冲洗单元的冲洗接头13与进样单元的进样接口1相连，三通切换阀14默认与载气气源17连通，载气吹扫整个进样单元管路数秒后将三通切换阀14切换到溶剂状态，并开启微型泵15，微型泵将溶剂瓶16中溶剂带压导入进样单元管路，冲洗过滤器2和液体四通阀。溶剂可溶解上次进样时残留在过滤器上和液体四通阀内的干扰物。一般溶剂冲洗20-60秒即可。再将三通切换阀14切换与载气气源17连接，载气吹扫1-2分钟后即可。

本实用新型的维护过程如下：

一般进样单元比较容易出现的问题重组分粘附在过滤器2和液体四通阀6内引起堵塞或由机械杂质引起过滤器2堵塞，或有机金属通过过滤器2在进样器的液体四通阀6中残留。由于采用合适的溶剂进行带压冲洗操作，因重组分粘附、有机金属残留的概率将大大降低，主要维护的是由机械杂质引起过滤器堵塞。将过滤器2内滤芯取出后经处理后即可装回重复使用。

本实用新型加入冲洗单元，传统的只有载气吹扫，当样品比较脏的时候或进行微量组分分析时，样品的交叉污染问题比较严重。冲洗单元通过溶剂带压冲洗和载气置换交替进行，实现了快速置换管路的效果，而加入了六通阀，可以与两个液体四通阀相连，实现一拖二或者双阀同时进样，提高设备利用率。本实用新型取消了管路中的卸荷阀，将压力表采用数显电子压力表，在保证耐压上限的前提下，其灵敏度达到0.01bar。拓展了该进样器也可进行钢瓶气体进样。本实用新型将过滤器外装便于维护，将耐压视窗侧装，便于操作观察。此外，本实用新型操作简单，维护简单。该进样器样品适用性强，可分析含有有机金属化合物的样品。该进样器支持三种样品的进样方式：液化压缩气体进样、气体进样、液体进样。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。