一种利用丁达尔效应实时监测纳米晶生长过程的装置的制作方法

本实用新型属于化学制备检测仪器技术领域,具体涉及一种利用丁达尔效应实时监测纳米晶生长过程的装置。

背景技术：

纳米科学技术(Nano Science and Technology,Nano ST)的出现标志着人类认识世界和改造世界的能力从宏观世界到了微观世界的水平。作为物理、化学、材料、生物医学和电磁学等众多领域的交叉学科，纳米科学技术被人们视为21世纪科技发展领域的一个重要支柱。纳米材料是指材料的尺寸可以用纳米(十亿分之一米)衡量，通常是指在三维空间中至少有一维处于1～100nm纳米或由纳米尺度的基本单元构成的材料。纳米材料的基本单元按其空间维度可分为三类：在空间上只有一个维度上尺寸为纳米尺度的二维纳米材料，如纳米薄膜和超晶格等；在空间二个维度上尺寸均为纳米尺度的材料为一维纳米材料，如由纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带等纳米纤维；在空间的三个维度上尺寸同时为纳米尺度的材料为零维纳米材料，例如纳米颗粒、原子团簇等结构。在纳米尺度下，材料的尺寸和结构通常会在很大的程度上影响材料的物理和化学性质，从而产生了小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、紫外上转换发光增强效应等特殊物理效应。这些新的效应和新型纳米材料为发展新的功能材料和器件提供了原理与物质上的基础。纳米材料的小尺寸以及由此带来的特殊效应为其实际应用开拓出了广阔的空间。例如，以半导体量子点、上转换纳米粒子为代表的零维纳米材料在发光显示、光伏电池、生物信息传感、荧光动力学治疗等领域都有着迷人的应用前景。

然而，作为一类新兴的特殊材料，目前已有的绝大多数纳米材料还是科学研究的对象，主要诞生在科学研究实验室里，其制备方法多数还停留在实验室的手工制作阶段。

在光的传播过程中，当光线照射到微小粒子时，如果粒子的尺寸远大于入射光波长则发生光的反射；如果粒子的尺寸远小于入射光波长则发生光的瑞利散射；如果粒子的尺寸与入射光波长比较接近时则发生米散射。微小颗粒散射光的现象也被称作丁达尔效应。对于只包含有分子和离子的真溶液来说，溶液对光的散射非常弱，当溶液中有晶核生成和长大现象发生时，丁达尔现象会越来越明显。人们经常利用丁达尔效应来判断溶液中是否有晶核生成和长大现象的发生。

在湿法化学制备中，监测纳米晶的成核、结晶和晶粒长大过程是非常重要的。然而，到目前为止，还不存在一项技术能够实时地监控上述过程。目前市场上提供的动态光散射仪是通过测量粒子的布朗运动造成的散射光强的变化来测量粒径分布的。而在湿法化学制备中，通常都会对反应液进行搅拌。因此，动态光散射技术不能够应用在制备过程的实时监测中，需要实用新型一种能够在搅拌的情况下实时监测纳米材料的成核和生长的装置。而丁达尔效应的强弱只与溶液中颗粒的尺寸和浓度有关系，不受布朗运动的影响。因此，利用丁达尔效应构造的装置在监测纳米材料的成核和生长过程时可以不受溶液扰动的影响。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种可以检测溶液中化学反应生成物颗粒大小的装置。该装置的原理是：丁达尔效应随着溶液中颗粒尺寸和颗粒浓度的增加而增加。因此，在使用溶液制备纳米材料的过程中，随着成核、结晶和晶核的长大，化学反应溶液的丁达尔效应会有明显的变化。在没有成核和结晶的真溶液里，几乎没有丁达尔现象出现，激光通过澄清透明的溶液时几乎不会留下任何的痕迹，随着溶液中生成晶核和晶核长大，溶液中出现了激光的亮线，且越来越亮。本实用新型利用上述原理构造了粒径实时监测装置，实现了在溶液中对成核、结晶和晶核长大过程的实时监测功能。

为了达到上述目的，本实用新型采用了如下技术方案实现：

一种利用丁达尔效应实时监测纳米晶生长过程的装置，包括激光器1、小孔径光栏3、全反镜4、化学反应容器5、会聚透镜8、带通滤光片9、光探测器10、信号放大与AD模数转换器11及计算机12；

其中，在化学反应容器5的侧面放置会聚透镜8，用于收集和聚焦溶液中的丁达尔散射光；激光器1所发出的激光束2经过小孔径光栏3，然后通过全反镜4使激光束穿过化学反应容器5，激光束穿过化学反应容器5后所产生的丁达尔散射光依次通过会聚透镜8及带通滤光片9，然后由光探测器10捕捉，光探测器10将光信号转换成电信号，并由信号放大与AD模数转换器11处理成数字信号，最后将数字信号传输至计算机12，由计算机12对数据进行处理。

进一步地，所述的小孔径光栏3的孔径范围为0.2～1mm。

与现有技术相比，本实用新型的优点如下：

通过对纳米材料制备反应中成核、结晶和晶粒生长过程实时监测，实现了对产物尺寸的即时记录。利用该装置，可以通过对某个(些)反应条件参数的调整设定，准确地获得所期望的产物尺寸。实验表明，在纳米晶成核控制、纳米材料的尺寸控制、尺寸与形貌的一致性、纳米材料的尺寸和形貌的可设计制备、核壳包覆等诸多方面，本实用新型所提供的功能和制备精度都是人工制备和现有仪器无法实现的。

利用本实用新型提供的装置可以制备多种无机纳米晶材料及其复合纳米粒子，如半导体量子点、上转换纳米晶、磁性纳米材料、核壳结构纳米粒子等。通过调整制备条件，本发明提供的技术和仪器完全可以平行地制备出尺寸较大的晶体材料，如微米晶材料、复合微米晶材料等。

附图说明

图1为本实用新型的一种利用丁达尔效应实时监测纳米晶生长过程的装置的结构示意图；

图2为本实用新型的丁达尔散射光强与纳米粒子平均粒径实验曲线；

图中：激光器1、激光束2、小孔径光栏3、反射镜4、透明的化学反应器皿5、受到纳米粒子散射的激光束6、由丁达尔效应产生的散射光7、会聚透镜8、带通滤光片9、光探测器10、信号放大与AD模数转换器11、计算机12。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步地说明。

实施例1

如图1所示，一种利用丁达尔效应实时监测纳米晶生长过程的装置，包括激光器1、小孔径光栏3、全反镜4、化学反应容器5、会聚透镜8、带通滤光片9、光探测器10、信号放大与AD模数转换器11及计算机12；

其中，在化学反应容器5的侧面放置会聚透镜8，用于收集和聚焦溶液中的丁达尔散射光；激光器1所发出的激光束2经过小孔径光栏3，然后通过全反镜4使激光束穿过化学反应容器5，激光束穿过化学反应容器5后产生的丁达尔散射光依次通过会聚透镜8及带通滤光片9，然后由光探测器10捕捉，光探测器10将光信号转换成电信号，并由信号放大与AD模数转换器11处理成数字信号，最后将数字信号传输至计算机12，由计算机12对数据进行处理。

用高温热解法制备NaYF4纳米颗粒，反应溶剂为油胺，反应温度由室温加热到305℃。

激光器1采用长春新产业生产的绿色激光器，波长为532nm，输出功率为50mW，型号为MGL-III-532/50。小孔径光栏3的孔径为0.5mm。带通滤光片9的通频带中心位于532±2nm，通频带宽为8±2nm，型号为BP532/8K，由长春瑞研光电科技有限公司生产。本实施例中使用的光探测器10为雪崩光电二极管，型号为S8664-K，由日本滨松公司生产。该型号的雪崩二极管具有很好的绿光响应特性。本实施例中使用的化学反应容器5为普通的玻璃三口烧瓶；使用的小孔光栏、全反射镜、信号放大器、AD模数转换器、计算机均为市场可以买到的普通产品，无特殊要求。

采用该装置测量丁达尔散射光的强度，然后再用TEM电镜测量对映的颗粒平均粒径。通过大量的实验测量，得到了用高温热解法制备NaYF4纳米颗粒的实验曲线，如图2所示。具体方法如下：在实验中将不同丁达尔散射强度所对应的反应溶液抽取出来，并将反应产物制备成TEM样品进行透射电镜测量。然后，将TEM测量的颗粒平均粒径与丁达尔散射强度一一对映地画在图中。图中的连线是使用Logistic函数拟合得到的拟合曲线。拟合公式及拟合参数如下：

其中：A1＝13.64；A2＝950.89；x0＝80.40；p＝3。

采集后的数据送入计算机用上面的公式进行计算，由计算机实时地给出溶液中的颗粒尺寸和变化曲线。