一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法与流程

文档序号:14896271发布日期:2018-07-08 06:35阅读:125来源:国知局

本发明涉及一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,用于测定草醋液总有机质和水分含量的方法,属于天然品质量评价领域,具体说是一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法。



背景技术:

生物质气化液是由植物材料及其加工剩余物热解后收集气体在常温下冷凝成的褐色液状物质,目前主要存在的是竹醋液、木醋液和草醋液。本发明中的“草醋液”的定义是指草本植物、农作物秸杆和农作物谷壳经高温热解而得到的副产物。草炭尤其是草活性炭价格高昂,具有很好的利润和市场发展空间,因此,草炭的产业越来越大,但草醋液的应用发展却非常缓慢,随着环保核查越来越严格,极大制约了草炭的持续性发展。草醋液由于难于测定其有机质的含量比例,造成无法评价草醋液质量优劣,从而影响其销售与推广应用,因此对草醋液有机质含量的测定尤为重要。在色谱分析草醋液的成分方法中,最主要的样品处理方法就是去除草醋液中的大量水分,已经有一些文献报道,主要采用冷冻干燥法、有机溶剂萃取法等,其中冷冻干燥法由于价格昂贵,不具有市场化工业应用前景,有机溶剂萃取法也由于价格太高,不适合常规测定,而且,色谱联用只能测定各个有机质的相对比例。无法测定草醋液中有机质总量的绝对百分比含量。如果参考用于有机肥料和土壤中有机质含量测定方法,即重铬酸钾容量法,该方法需要强氧化还原剂,使用不安全,还需要标准溶液和邻啡罗林指示剂,测定方法繁杂,草醋液的成分有几百种,对实验测定干扰很大,难于准确测定有机质百分比含量。如果使用水分测定仪测定草醋液水分含量,再用100%减去得到有机质百分比含量的方法,水分测定主要为,卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。容量分析测定水分的方法,这种方法即是gb6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。草醋液为棕褐色液体,不适应此法,后来,又发展为电量法。但使用的卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差,草醋液成分复杂,对试剂有反应而影响测试结果。

本发明使用过量无机碱中和法,不仅解决了这个有机质总量百分比测定技术难题,也解决了草醋液水分含量测定的技术难题,不仅用于工厂也可以用于实验室测定草醋液总有机质与水分百分比含量;而且用于设计生产草醋液总有机质与水分百分比含量相关仪器设备用途。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,解决了有机质总量与水分百分比含量测定技术难题,不仅用于工厂也可以用于实验室测定草醋液总有机质与水分百分比含量;而且用于设计生产草醋液总有机质与水分百分比含量相关仪器设备用途。

本申请文件中份数均为质量的百分份数。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于使用以下技术线路,具体分为以下6个技术流程:

1)取样草醋液6-60克(计a克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推),取a克样品备用;

2)5-50%无机碱水溶液滴定到碱性ph7-14,(使用b%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c克无机碱水溶液);

3)加热到100-150℃或热风干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%、e2%、e3%、e4%、e5%、e6%;

6)计算草醋液总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,e1%、e2%、e3%、e4%、e5%、e6%为y轴,建立回归方程,令x=1,计算y值即为e%值;草醋液中水分百分比含量(g%),g%=1-草醋液总有机质百分比含量e%。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的6个技术流程简化为以下5个技术流程:

1)取样草醋液6-60克(计a克)备用;

2)5-50%无机碱水溶液滴定到碱性ph7-14,(使用b%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c克无机碱水溶液);

3)加热到100-110℃或热风干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d克);

5)计算草醋液总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到草醋液总有机质百分比含量为e%;草醋液中水分百分比含量(g%),g%=1-草醋液总有机质百分比含量e%。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的方法,同时测定了草醋液中水分的百分比含量(g%),g%=1-草醋液总有机质百分比含量e%。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的技术流程1中的取样草醋液6-60克,进一步优化为15-30克。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的技术流程2中的无机碱包括naoh或koh,无机碱水溶液的百分比浓度b%优化为10-25%,滴定到碱性ph优化为10-12。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的技术线路与方法,用于工厂也可以用于实验室测定草醋液总有机质与水分百分比含量。

所述的一种便捷测定草醋液总有机质及水分含量的方法,其特征在于所述的技术线路与方法,用于设计生产草醋液总有机质与水分百分比含量相关仪器设备用途。

附图说明

技术线路图可以清晰表达复杂的6个技术流程。

具体实施方式

以下将通过实例就行进一步详细说明本发明。

实例1

1)取样草醋液60克(计a=60克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取60克备用;

2)50%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph12,(使用b%=50%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=16.2克无机碱水溶液)

3)加热到150℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=10.9克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.697bc%)/a×100%=(10.9-0.697×16.2×50%)/60×100%=8.8%、同理e2%=4.3%、e3%=3.0%、e4%=2.3%、e5%=1.8%、e6%=1.6%;

6)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,8.8%、4.3%、3.0%、2.3%、1.5%、1.6%;为y轴,建立回归方程y=-1.2629x+8.0533(r2=0.9799),令x=1,计算y值即为e%值e%=6.79%。草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-6.79%=93.21%。

实例2

1)取样草醋液30克(计a=30克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取30克备用;

2)50%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph11,(使用b%=50%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=5.1克无机碱水溶液)

3)加热到140℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=4.2克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.575bc%)/a×100%=(4.2-0.575×5.1×50%)/30×100%=9.1%、同理e2%=4.6%、e3%=3.1%、e4%=2.4%、e5%=1.9%、e6%=1.5%;

6)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,9.1%、4.6%、3.1%、2.4%、1.9%、1.5%为y轴,建立回归方程y=-1.3371x+8.4467(r2=1),令x=1,计算y值即为e%值e%=7.11%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-7.11%=92.89%。

实例3

1)取样草醋液30克(计a=30克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取30克备用;

2)25%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph10,(使用b%=25%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=16.0克无机碱水溶液)

3)加热到120℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=5.8克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.697bc%)/a×100%=(5.8-0.697×16.0×25%)/30×100%=10.4%、同理e2%=5.6%、e3%=3.5%、e4%=2.7%、e5%=2.1%、e6%=1.7%;

6)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%)以1、2、3、4、5、6为x轴,10.4%、5.6%、3.5%、2.7%、2.1%、1.7%为y轴,建立回归方程y=-1.5657x+9.8133(r2=1),令x=1,计算y值即为e%值e%=8.25%。草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-8.25%=91.75%。

实例4

1)取样草醋液30克(计a=30克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取30克备用;

2)20%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph9,(使用b%=20%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=12.1克无机碱水溶液)

3)加热到110℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=4.4克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.575bc%)/a×100%=(4.4-0.575×12.1×20%)/30×100%=9.6%、同理e2%=4.9%、e3%=3.3%、e4%=2.6%、e5%=2.0%、e6%=1.6%;

6)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,9.6%、4.9%、3.3%、2.6%、2.0%、1.6%;为y轴,建立回归方程y=y=-1.4114x+8.94(r2=0.989),令x=1,计算y值即为e%值e%=7.53%。草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-7.53%=92.47%。

实例5

1)取样草醋液15克(计a=15克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取15克备用;

2)15%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph14,(使用b%=15%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=17.6克无机碱水溶液)

3)加热到100℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=3.4克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.697bc%)/a×100%=(3.4-0.697×17.6×15%)/15×100%=10.4%、同理e2%=5.8%、e3%=3.5%、e4%=2.6%、e5%=2.1%、e6%=1.7%;

6)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,10.4%、5.8%、3.5%、2.6%、2.1%、1.7%为y轴,建立回归方程y=-1.5857x+9.9(r2=0.988),令x=1,计算y值即为e%值e%=8.31%。草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-8.31%=91.69%。

实例6

1)取样草醋液6克(计a=6克),用蒸馏水稀释到1倍、2倍、3倍、4倍、5倍、6倍共6个样品(稀释到1倍是指a克草醋液+0克蒸馏水;稀释到2倍是指1/2×a克草醋液+1/2×a克蒸馏水,稀释到3倍是指1/3×a克草醋液+2/3×a克蒸馏水,依次类推)6个样品各取6克备用;

2)5%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph7,(使用b%=5%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=6.6克无机碱水溶液)

3)加热到130℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=0.80克);

5)计算6个样品总有机质百分比含量(e%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到6个样品总有机质百分比含量分别依次为:e1%=(d-0.575bc%)/a×100%=(0.80-0.575×6.6×5%)/6×100%=10.2%、同理e2%=5.7%、e3%=3.4%、e4%=2.7%、e5%=2.0%、e6%=1.7%;

6)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),以1、2、3、4、5、6为x轴,10.2%、5.7%、3.4%、2.7%、2.0%、1.7%为y轴,建立回归方程y=-1.5514x+9.7133(r2=0.9838),令x=1,计算y值即为e%值e%=8.16%。草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-8.16%=91.84%。

实例7

1)取样草醋液60克(计a=60克)备用;

2)50%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph12,(使用b%=50%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=16.2克无机碱水溶液)

3)加热到150℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=10.9克);

5)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.697bc%)/a×100%=(10.9-0.697×16.2×50%)/60×100%=8.8%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-6.79%=93.21%。

实例8

1)取样草醋液30克(计a=30克)备用;

2)50%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph11,(使用b%=50%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=5.1克无机碱水溶液)

3)加热到140℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=4.2克);

5)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.575bc%)/a×100%=(4.2-0.575×5.1×50%)/30×100%=9.1%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-9.1%=91.9%。

实例9

1)取样草醋液30克(计a=30克)备用;

2)25%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph10,(使用b%=25%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=16.0克无机碱水溶液)

3)加热到120℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=5.8克);

5)计算样品总有机质百分比含量(e%)和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.697bc%)/a×100%=(5.8-0.697×16.0×25%)/30×100%=10.4%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-10.4%=89.6%。

实例10

1)取样草醋液30克(计a=30克)备用;

2)20%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph9,(使用b%=20%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=12.1克无机碱水溶液)

3)加热到110℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=4.4克);

5)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.575bc%)/a×100%=(4.4-0.575×12.1×20%)/30×100%=9.6%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-9.6%=90.4%。

实例11

1)取样草醋液15克(计a=15克)备用;

2)15%无机碱koh水溶液滴定到碱性ph14,(使用b%=15%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=17.6克无机碱水溶液)

3)加热到100℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=3.4克);

5)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用koh:e%=(d-0.697bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.697bc%)/a×100%=(3.4-0.697×17.6×15%)/15×100%=10.4%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-10.4%=89.6%。

实例12

1)取样草醋液6克(计a=6克)备用;

2)5%无机碱naoh水溶液滴定到碱性ph7,(使用b%=5%无机碱水溶液,滴定到终点时消耗c=6.6克无机碱水溶液)

3)加热到130℃干燥,使液体挥发完全;

4)称重剩余物质总质量(计d=0.80克);

5)计算样品总有机质(e%)百分比含量和水分百分比含量(g%),计算方法为:使用naoh:e%=(d-0.575bc%)/a×100%;得到样品总有机质百分比含量为:e%=(d-0.575bc%)/a×100%=(0.80-0.575×6.6×5%)/6×100%=10.2%;草醋液水分百分比含量(g%)=1-总有机质百分比含量(e%)=1-10.2%=89.8%。

以下通过试验说明上述发明方法的测定效果。

表1.实施例1-12的草醋液测定效果

表1中误差的负数表示比实际值小,正数表示比实际值大,效果排序中依据误差中的绝对值从小到大以此排序,数据表明,实施例1-12对草醋液机质百分比含量误差均小于2.5%,实施例1-6使用的回归法准确度排序占1-4名前列,相比实施例7-12的实测法,回归法比实测法更精确,其中实施例6\2\5排序前3,说明准确度更高,最好的实施例6的误差仅仅0.16%,与对应的实测法实施例11误差2.4%来说,总误差达到2.56%,更说明回归法优于实测法。以上数据也表明,实施例1-12均可测定草醋液中有机质百分比含量,也可测定水分百分比含量,水分百分比含量在样品水分达到89%以上的情况下,误差均小于2.5%,准确度非常高。

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