本发明涉及一种总氮测试方法,尤其涉及一种用于总氮测试的间苯二酚分光光度法。
背景技术:
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括no3-、no2-和nh4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。
水质总氮的测定方法主要有:碱性过硫酸钠紫外分光光度法,该法干扰离子多,处理复杂,测量精度不足,或对氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果,检测过程繁琐。
技术实现要素:
本发明为了解决现有测量方法过程繁琐,测量精度不足的问题,提供了一种用于总氮测试的间苯二酚分光光度法。
本发明所采取的技术方案为:一种用于总氮测试的间苯二酚分光光度法,包括如下步骤
步骤一配置碱性过硫酸钠溶液,取过硫酸钾12g置于500ml水中;氢氧化钠溶液,取4.72g氢氧化钠溶于400ml水中,将上述两中溶液混匀,定容至1000ml;配置显色剂,取5g间苯二酚溶于1000ml水中;
配置浓硫酸;
步骤二吸取试样于比色管中,加入碱性过硫酸钠溶液,并加热,将含氮物质全部转化为硝酸盐;
步骤三向比色管中加入显色剂;
步骤四向比色管中加入浓硫酸;
步骤五检测其吸收光谱并与标准液的标准曲线进行比较。
进一步的,标准溶液为硝酸钾标准溶液,所述硝酸钾标准溶液浓度为0~30μg/ml。
进一步的,所述步骤三中的加热温度为120℃。
进一步的,显色后半小时内完成吸水光谱的检测。
进一步的,所述标准曲线为以光密度和硝酸根含量进行绘制。
本发明所产生的有益效果包括:本发明利用过硫酸钠的强氧化性将水中的氮及氮的化合物全部氧化为硝酸盐,通过间苯二酚与硝酸盐反应生成黄色物质,在强酸环境中显色稳定,测量其吸收光谱并与标准曲线比较,方法简单,可测量水中总氮含量。
附图说明
图1总氮的标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明,但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
取总氮含量为4.5mg/l的水样采用本发明中的方法进行检测总氮含量。
实施例1
本发明中用于总氮测试的间苯二酚分光光度法,包括如下步骤
步骤一配置碱性过硫酸钠溶液,取过硫酸钾12g置于500ml水中;氢氧化钠溶液,取4.72g氢氧化钠溶于400ml水中,将上述两中溶液混匀,定容至1000ml;配置显色剂,取5g间苯二酚溶于1000ml水中;
配置浓硫酸;
步骤二吸取试样于比色管中,加入碱性过硫酸钠溶液,并加热,将含氮物质全部转化为硝酸盐;
步骤三向比色管中加入显色剂;
步骤四向比色管中加入浓硫酸;
步骤五检测其吸收光谱并与标准液的标准曲线进行比较。检测过程中需注意显色后半小时内完成吸水光谱的检测,标准溶液为硝酸钾标准溶液,所述硝酸钾标准溶液浓度为10μg/ml,标准曲线为以光密度和硝酸根含量进行绘制,见图1。经检测得总氮含量为4.45mg/l。
实施例2
本发明中用于总氮测试的间苯二酚分光光度法,包括如下步骤
步骤一配置碱性过硫酸钠溶液,取过硫酸钾12g置于500ml水中;氢氧化钠溶液,取4.72g氢氧化钠溶于400ml水中,将上述两中溶液混匀,定容至1000ml;配置显色剂,取5g间苯二酚溶于1000ml水中;
配置浓硫酸;
步骤二吸取试样于比色管中,加入碱性过硫酸钠溶液,并加热,将含氮物质全部转化为硝酸盐;
步骤三向比色管中加入显色剂;
步骤四向比色管中加入浓硫酸;
步骤五检测其吸收光谱并与标准液的标准曲线进行比较。检测过程中需注意显色后半小时内完成吸水光谱的检测,标准溶液为硝酸钾标准溶液,所述硝酸钾标准溶液浓度为20μg/ml,标准曲线为以光密度和硝酸根含量进行绘制,见图1。经检测得总氮含量为4.48mg/l。
实施例3
本发明中用于总氮测试的间苯二酚分光光度法,包括如下步骤
步骤一配置碱性过硫酸钠溶液,取过硫酸钾12g置于500ml水中;氢氧化钠溶液,取4.72g氢氧化钠溶于400ml水中,将上述两中溶液混匀,定容至1000ml;配置显色剂,取5g间苯二酚溶于1000ml水中;
配置浓硫酸
步骤二吸取试样于比色管中,加入碱性过硫酸钠溶液,并加热,将含氮物质全部转化为硝酸盐;
步骤三向比色管中加入显色剂;
步骤四向比色管中加入浓硫酸;
步骤五检测其吸收光谱并与标准液的标准曲线进行比较。检测过程中需注意显色后半小时内完成吸水光谱的检测,标准溶液为硝酸钾标准溶液,所述硝酸钾标准溶液浓度为14μg/ml,标准曲线为以光密度和硝酸根含量进行绘制,见图1。经检测得总氮含量为4.46mg/l。
进一步的,所述标准曲线为以光密度和硝酸根含量进行绘制。
本发明所产生的有益效果包括:本发明利用过硫酸钠的强氧化性将水中的氮及氮的化合物全部氧化为硝酸盐,通过间苯二酚与硝酸盐反应生成黄色物质,在强酸环境中显色稳定,测量其吸收光谱并与标准曲线比较,方法简单,可测量水中总氮含量。由上可知本发明中的方法检测精度高达98%以上。
上述仅为本发明的优选实施例,本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说,在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改,所作的任何变化和更改,均在本发明保护范围之内。