一种制备人造岩心的方法及装置与流程

本发明涉及石油地质领域，尤其涉及一种制备人造岩心的方法及装置。

背景技术：

本部分的描述仅提供与本发明公开相关的背景信息，而不构成现有技术。

了解和掌握地质微观孔隙结构、微观流动机理和规律，对致密油气储层的开发具有较大的科学指导意义。为此，需要对岩心进行多次破坏性实验分析。

然而，实际岩心需投资数千万元钻井从地下取出，数量非常有限。此外，岩心为大自然“制备”的天然样品，其矿物组成、孔隙结构等非常复杂。每一块岩心都不相同，无法找到同一批次且内部孔隙结构类似的岩心来开展并列的物理模拟实验，这也制约了油气在岩心内部孔隙中的物理模拟研究。

公告号为cn106827170a、cn104729904b、cn106875469a等专利申请提供了基于3d打印技术来制作岩心的已知实施例。然而，目前市面上大多数的3d打印技术，包括但不限于sla(stereolithographyapparatus，立体光固化成型)、dlp(digitallightprocessing，数字光投影)、sls(selectivelasersintering，粉末材料选选性激光烧结)、fdm(fuseddepositionmodeling，熔融沉积)等，均采用打印耗材直接加工的方法，再通过三维模型逐层喷绘固化或熔融烧结，实现岩心骨架的建立。

也就是说，上述已知实施例均是通过对打印耗材直接实施3d打印的方式来获得内部具有孔隙结构的人造岩心。

目前运用于上述已知实施例中的打印耗材多只局限于一些耐温耐压性能较差的材料例如树脂，或者，矿物颗粒或矿物粉浆料。因此，当采用耐温耐压性能较差的材料作为打印耗材制备得到的人造岩心，无法用于高温高压的物理模拟环境，从而导致采用上述已知实施例制备得到的人造岩心的适用范围受到较大的限制。而如果采用矿物颗粒或矿物粉浆料作为打印耗材制备得到的人造岩心，孔隙结构的尺寸较大，且孔隙结构的壁面极为粗糙。

应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本发明的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本发明的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。

技术实现要素：

基于前述的现有技术缺陷，本发明实施例提供了一种新的制造具有标准孔隙的人造岩心的方法及装置，制备的人造岩心不仅内部孔隙结构较为平滑与准确，而且制备材料的要求较低，易于实现。

为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案。

一种制备人造岩心的方法，包括：

通过3d打印技术来构建岩心孔隙的初级结构，所述初级结构表征和描述岩心孔隙的轮廓形状；

在所述初级结构外镀上一层硬质的形状限定层，所述形状限定层用于提高所述初级结构的强度以使所述初级结构保持稳定的形状；

在形成有所述形状限定层的初级结构外进行固体包埋，形成岩心样品；

对所述岩心样品进行热处理，使得所述初级结构的材料气化并挥发，形成具有内部孔隙微观结构的多孔介质岩心模型，所述内部孔隙微观结构与所述初级结构相适配；

对所述多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺，消融掉所述多孔介质岩心模型内壁上的形状限定层，获得内部具有孔隙结构的人造岩心，所述孔隙结构与所述形状限定层相适配；

所述岩心孔隙的初级结构，为采用微米ct、纳米ct、聚焦离子束扫描电镜fib-sem中的一种或几种方法获得的真实岩石孔隙网络，或者，等比例放大的孔隙模型，或者，简化抽象出的简单孔隙模型。

优选地，在构建岩心孔隙的初级结构的步骤中，所述初级结构为通过sla、dlp、sls、fdm中的任意一种或几种3d打印技术打印耗材来构建得到的。

优选地，所采用的打印耗材包括pla、abs、光敏树脂、尼龙粉末中的一种或几种有机材料。

优选地，在初级结构外镀上一层硬质的形状限定层的步骤中，所述形状限定层为利用原子层沉积、化学镀、电镀、离子溅射中的任意一种或几种方法在所述初级结构外镀上的一层硬质金属镀层或陶瓷镀层。

优选地，在对形成有形状限定层的初级结构外进行固体包埋的步骤中，通过填充的方法在形成有形状限定层的初级结构外包埋金属、陶瓷、玻璃、耐高温的高分子材料或它们的混合物，形成包埋填充基体，所述包埋填充基体将形成有形状限定层的初级结构包埋在其内，形成内部包埋有所述初级结构的块状体或圆柱状体，该内部包埋有所述初级结构的块状体或圆柱状体即为所述岩心样品。

优选地，进行固体包埋形成岩心样品的具体步骤如下：在方形或者圆柱形的模具中，将熔融状态的包埋填充物浇到形成有形状限定层的所述初级结构上，使熔融状态的包埋填充物与所述形状限定层的表面润湿完全贴合，包埋完成后降温，使熔融状态的包埋填充物固化形成呈固态的包埋填充物即所述包埋填充基体，再脱模，即可形成所述岩心样品。

优选地，在对所述岩心样品进行热处理之前，采用激光或打磨的方法对固化后呈固态的包埋填充物即所述包埋填充基体进行开口，所述开口为热处理时所述初级结构的材料气化的挥发提供发散通道。

优选地，对所述多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺用于将增强所述初级结构强度的形状限定层消融掉，以得到暴露在呈固态的包埋填充物即所述包埋填充基体内表面的孔隙结构，此时所述孔隙结构的壁面材料即为所述呈固态的包埋填充物亦即所述包埋填充基体。

优选地，对所述岩心样品进行热处理用于将所述初级结构消融掉，以形成所述内部孔隙微观结构，所述内部孔隙微观结构即为所述初级结构所占据的三维空间的形状，所述内部孔隙微观结构为所述人造岩心的孔隙空间主体。

一种制备人造岩心的装置，包括：

初级结构构建模块，用于通过3d打印技术来构建岩心孔隙的初级结构，所述初级结构表征和描述岩心孔隙的轮廓形状；

形状限定层形成模块，用于在所述初级结构外镀上一层硬质的形状限定层，所述形状限定层用于提高所述初级结构的强度以使所述初级结构保持稳定的形状；

固体包埋模块，用于在形成有所述形状限定层的初级结构外进行固体包埋，形成岩心样品；

多孔介质岩心模型形成模块，用于对所述岩心样品进行热处理，使得所述初级结构的材料气化并挥发，形成具有内部孔隙微观结构的多孔介质岩心模型，所述内部孔隙微观结构与所述初级结构相适配；

化学腐蚀执行模块，用于对所述多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺，消融掉所述多孔介质岩心模型内壁上的形状限定层，获得内部具有孔隙结构的人造岩心，所述孔隙结构与所述形状限定层相适配。

本发明实施例提供的制备人造岩心的方法，先将由表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构用形状限定层保护起来，再用陶瓷、金属材料包埋填充在形成有形状限定层的初级结构外，固化后的包埋填充物即包埋填充基体包裹在初级结构外作为岩心的固体骨架材料，将形成有形状限定层的初级结构包裹在其内，形成块状体的岩心样品再进行后续的热处理和化学腐蚀工艺。

由于表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构是通过实施3d打印工艺的打印耗材来构建得到的，其在后续的热处理工艺中被消融去除掉。因此，制备初级结构的打印耗材可以选用耐温耐压性能较差的材料，而并不影响最终得到的人造岩心在高温高压的物理模拟环境下的使用。

而真正在最终得到的人造岩心中得以保留的，却是无需进行3d打印方法来制造的呈固态的包埋填充基体。因此，如果需要将最终得到的人造岩心在高温高压的物理模拟环境下使用，则包埋填充的材料种类可以千变万化，以满足人造岩心物质组成、力学性能、耐高温性能的要求。

当然，包埋填充的材料的选用，并不依据最终得到的人造岩心是否在高温高压的物理模拟环境下使用而定，只不过采用本发明实施例的技术方案，使得最终得到的人造岩心的适用范围得到了极大的扩展，这是现有的3d打印方法制备人造岩心所无法做到的。

因此，本发明实施例提供的制备人造岩心的方法的思路与现有的3d打印方法制备人造岩心相去甚远，解决了现有的3d打印方法制备人造岩心的方法因对材料选用的限制而导致岩心适用范围受限的问题。从而，制备材料较容易获得，且对材料的要求较低，易于实现。

此外，采用本发明实施例的技术方案制备得到的人造岩心，其内部的孔隙结构并非是通过对打印耗材实施3d打印技术得到的，而是通过先采用3d打印技术打印出孔隙的实体形状-初级结构，再将该表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构去除掉的方法得到，从而使最终得到的人造岩心的孔隙结构的内壁面较为平滑和准确。

参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施例，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施例在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本发明的实施例包括许多改变、修改和等同。

针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，与其它实施例中的特征相组合，或替代其它实施例中的特征。

应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。

附图说明

在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。在附图中：

图1为本发明实施例的一种制备人造岩心的方法的流程图；

图2a为通过3d打印技术构建的岩心孔隙初级结构的示意图；

图2b为在初级结构外形成形状限定层的示意图；

图2c为在形成有形状限定层的初级结构外进行固体包埋的示意图；

图2d为对岩心样品进行热处理形成具有内部孔隙微观结构的多孔介质岩心模型的示意图；

图2e为对多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺的示意图；

图3为本发明实施例的一种制备人造岩心的装置的模块图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施例。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

图1为根据本发明实施例的一种制备人造岩心的方法的流程图。虽然本发明提供了如下述实施例或流程图所述的方法操作步骤，但是基于常规或者无需创造性的劳动，在所述方法中可以包括更多或者更少的操作步骤。此外，所述方法在逻辑性上不存在必要因果关系的步骤中，这些步骤的执行顺序不限于本发明实施例中所提供的执行顺序。具体的，例如，步骤s30和步骤s40，可以按照本文所述的顺序进行，也可以与本文所述的顺序相反。

如图1所示，本发明实施例提供的制备人造岩心的方法包括如下步骤：

步骤s10：通过3d打印技术来构建岩心孔隙的初级结构，所述初级结构表征和描述岩心孔隙的轮廓形状；

步骤s20：在所述初级结构外镀上一层硬质的形状限定层，所述形状限定层用于提高所述初级结构的强度以使所述初级结构保持稳定的形状；

步骤s30：在形成有所述形状限定层的初级结构外进行固体包埋，形成岩心样品；

步骤s40：对所述岩心样品进行热处理，使得所述初级结构的材料气化并挥发，形成具有内部孔隙微观结构的多孔介质岩心模型，所述内部孔隙微观结构与所述初级结构相适配；

步骤s50：对所述多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺，消融掉所述多孔介质岩心模型内壁上的形状限定层，获得内部具有孔隙结构的人造岩心，所述孔隙结构与所述形状限定层相适配。

如图2a所示，在步骤s10中，岩心孔隙的初级结构1，为采用微米ct、纳米ct、聚焦离子束扫描电镜fib-sem中的一种或几种方法获得的真实岩石孔隙网络，或者，等比例放大的孔隙模型，或者，简化抽象出的简单孔隙模型。上述几种方法获得岩心孔隙的初级结构1的大致思路为，先通过扫描的方式获得岩心孔隙的图像或数字信息，基于这些描述岩心孔隙的图像或数字信息，对打印耗材实施3d打印，即可获得岩心孔隙的初级结构1。上述几种方法获得岩心孔隙的初级结构1的方式，可以采用任意合适的现有技术，且是现有技术容易实现的，在此不作赘述。

初级结构1为通过sla、dlp、sls、fdm中的任意一种或几种3d打印技术打印耗材来构建得到的。所采用的打印耗材包括pla(polylacticacid，聚乳酸)、abs(acrylonitrilebutadienestyreneplastic，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料)、光敏树脂(液体)、尼龙粉末中的一种或几种有机材料。

此外，初级结构1表征和描述岩心孔隙的轮廓形状，即为初级结构1与岩心孔隙所占据的三维空间的形状相同。那么，在后续的热处理步骤中，将初级结构1的材料消融掉之后，即可形成岩心的孔隙。

上述所列的打印耗材即为初级结构1的材料，这些材料在步骤s40的热处理(例如加热、烘烤、火烧)过程中，会由固态直接转化为气态，从而挥发出去，实现初级结构1的去除。

如图2b所示，在步骤s20中，形状限定层2为利用原子层沉积、化学镀、电镀、离子溅射中的任意一种或几种方法在初级结构1外镀上的一层硬质金属镀层或陶瓷镀层。硬质的金属镀层或陶瓷镀层所构成的形状限定层2的耐温性能优于初级结构1的耐温性能，即硬质金属镀层或陶瓷镀层所构成的形状限定层2发生气化的温度高于初级结构1发生气化的温度。这样，在步骤s40的热处理过程中，只会将初级结构1去除，而硬质金属镀层或陶瓷镀层所构成的形状限定层2得以保留。

如图2c所示，在步骤s30中，在形成有形状限定层2的初级结构1外进行固体包埋，则固体包埋物作为最终的人造岩心8的骨架。具体的固体包埋为通过填充的方法，在形成有形状限定层2的初级结构1外包埋金属、陶瓷、玻璃、耐高温的高分子材料(例如，peek)中的一种或几种，形成包埋填充基体3。包埋填充基体3将形成有形状限定层2的初级结构1包埋在其内部，形成内部包埋有初级结构1的块状体或圆柱状体，该内部包埋有初级结构1的块状体或圆柱状体即为岩心样品4。

进行固体包埋形成岩心样品4的具体步骤如下：在方形或者圆柱形的模具中，将熔融状态的包埋填充物浇到形成有形状限定层2的初级结构1上，使熔融状态的包埋填充物与形状限定层2的表面润湿完全贴合，包埋完成后降温，使熔融状态的包埋填充物固化形成呈固态的包埋填充物即所述包埋填充基体3，再脱模，即可形成岩心样品4。

如图2d所示，在步骤s40中，对岩心样品4进行热处理用于将初级结构1消融掉，以形成内部孔隙微观结构5，内部孔隙微观结构5即为初级结构1所占据的空间的形状，内部孔隙微观结构5为人造岩心8的孔隙空间主体。

进一步地，在对岩心样品4进行热处理之前，可以采用激光或打磨的方法对固化后呈固态的包埋填充物即包埋填充基体3进行开口，该开口可以贯穿在包埋填充基体3中并接通至初级结构1，从而为热处理时初级结构1的材料气化的挥发提供发散通道。

如图2e所示，在步骤s50中，对多孔介质岩心模型6执行化学腐蚀工艺用于将增强初级结构1强度的形状限定层2消融掉，以得到暴露在呈固态的包埋填充物即包埋填充基体3内表面的孔隙结构7，该孔隙结构7与形状限定层2相适配，即孔隙结构7的形状与形状限定层2的形状相同。此时孔隙结构7的壁面材料即为呈固态的包埋填充物亦即包埋填充基体3。

最终获得的人造岩心8，可以为直径为2mm～200mm的圆柱状，或者其他规则的形状例如矩形块体，使其符合石油地质领域物理模拟过程中各类夹持器的尺寸，便于在成岩物理模拟研究中被夹持器夹持。因此，在步骤s50中，可以通过对多孔介质岩心模型6进行切割、铣、钻等加工，获得上述规则形状的人造岩心8。

虽然公告号为cn106827170a、cn104729904b、cn106875469a等专利申请所提供了基于3d打印技术来制作人造岩心的已知实施例。但是，这些已知实施例所采用的3d打印耗材多为矿物颗粒或矿物粉浆料。通过3d打印技术在矿物颗粒或矿物粉浆料中直接打印出岩心孔隙，镂空出来的地方即作为岩心的内部孔隙，如此一层一层地打印得到人造岩心。

而本发明实施例提供的制备人造岩心的方法，首先通过3d打印技术将用于表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构1用打印耗材把孔隙的三维形状打印出来，而不是像上述已知实施例那样打印矿物颗粒或矿物粉浆料，在矿物颗粒或矿物粉浆料中形成孔隙。

随后，在打印出的用于表征和描述孔隙轮廓形状的三维初级结构1的外壁镀上硬质的形状限定层2，以将初级结构1的形状稳定住。然后，再在形成有形状限定层2的初级结构1外进行固体包埋填充，固体包埋填充物形成填充基体3，作为最终的人造岩心8的骨架，从而形成岩心样品4。进一步，对岩心样品4进行热处理，将位于岩心样品4内的用于制备初级结构1的打印耗材去除。

由于形状限定层2较初级结构1具有较佳的耐热性，因此，在对岩心样品4进行热处理去除初级结构1时，形状限定层2并不会被去除。

最后，将形状限定层2采用化学腐蚀的方式腐蚀掉，这样就得到了内部有孔隙结构7的人造岩心8，孔隙结构7的内壁即为呈固态的包埋填充物亦即包埋填充基体3。

由此可见，本发明实施例提供的制备人造岩心的方法，先将由表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构1用形状限定层2保护起来，再用陶瓷、金属材料包埋填充在形成有形状限定层2的初级结构1外，固化后的包埋填充物即包埋填充基体3包裹在初级结构1外作为岩心的固体骨架材料，将形成有形状限定层2的初级结构1包裹在其内，形成块状体的岩心样品4再进行后续的热处理和化学腐蚀工艺。

由于表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构是通过实施3d打印工艺的打印耗材来构建得到的，其在后续的热处理工艺中被消融去除掉。因此，制备初级结构的打印耗材可以选用耐温耐压性能较差的材料，而并不影响最终得到的人造岩心在高温高压的物理模拟环境下的使用。

而真正在最终得到的人造岩心中得以保留的，却是无需进行3d打印方法来制造的呈固态的包埋填充基体。因此，如果需要将最终得到的人造岩心在高温高压的物理模拟环境下使用，则包埋填充的材料种类可以千变万化，以满足人造岩心物质组成、力学性能、耐高温性能的要求。

当然，包埋填充的材料的选用，并不依据最终得到的人造岩心是否在高温高压的物理模拟环境下使用而定，只不过采用本发明实施例的技术方案，使得最终得到的人造岩心的适用范围得到了极大的扩展，这是现有的3d打印方法制备人造岩心所无法做到的。

因此，本发明实施例提供的制备人造岩心的方法的思路与现有的3d打印方法制备人造岩心相去甚远，解决了现有的3d打印方法制备人造岩心的方法因对材料选用的限制而导致岩心适用范围受限的问题。从而，制备材料较容易获得，且对材料的要求较低，易于实现。

此外，采用本发明实施例的技术方案制备得到的人造岩心，其内部的孔隙结构并非是通过对打印耗材实施3d打印技术得到的，而是通过先采用3d打印技术打印出孔隙的实体形状-初级结构，再将该表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构去除掉的方法得到，从而使最终得到的人造岩心的孔隙结构的内壁面较为平滑和准确。

具体的，现有的3d打印方法制备岩心的方法，以矿物颗粒或矿物粉浆料作为打印耗材，只能打印尺寸较大的孔隙，且孔隙的壁面极为粗糙。而本发明实施例提供的制备人造岩心的方法，通过在表征和描述孔隙轮廓形状的初级结构1形成形状限定层2，从而将初级结构1保护起来，这样就保证了初级结构1被消融后，形成的内部孔隙微观结构5的壁面的平滑与准确。

初级结构1可以用pla、abs、光敏树脂(液体)、尼龙粉末等材料制成，在后续步骤s40进行热处理时即可去除。而上述几种材料的3d打印是相对成熟的，相较于以矿物颗粒或矿物粉浆料作为打印耗材较易实现，且打印的精度高。

综上，本发明实施例的制备人造岩心的方法，通过采用3d打印技术来构建岩心孔隙的初级结构1，再在初级结构1外部镀层形成形状限定层2用以保护初级结构1，在形状限定层2外部进行固体包埋获得块状的岩心样品4，热处理消除初级结构1的组分获得具有内部孔隙微观结构5的多孔介质岩心模型6，再进行电化学腐蚀处理消除掉形状限定层2，再对多孔介质岩心模型6进行切削、铣、钻等加工，最后获得内部具有按3d打印设计孔隙结构的标准人造岩心8。

基于同一构思，本发明实施例还提供了一种制备人造岩心的装置，如下面的实施例所述。由于制备人造岩心的装置解决问题的原理，以及能够取得的技术效果与制备人造岩心的方法相似，因此制备人造岩心的装置的实施可以参见上述制备人造岩心的方法的实施，重复之处不再赘述。以下所使用的术语“模块”，可以是基于软件实现，也可以是基于硬件实现，还可以是以软硬件结合的方式实现。

如图3所示，本发明实施例的制备人造岩心的装置可以包括：

初级结构构建模块10，用于通过3d打印技术来构建岩心孔隙的初级结构，所述初级结构表征和描述岩心孔隙的轮廓形状；

形状限定层形成模块20，用于在所述初级结构外镀上一层硬质的形状限定层，所述形状限定层用于提高所述初级结构的强度以使所述初级结构保持稳定的形状；

固体包埋模块30，用于在形成有所述形状限定层的初级结构外进行固体包埋，形成岩心样品；

多孔介质岩心模型形成模块40，用于对所述岩心样品进行热处理，使得所述初级结构的材料气化并挥发，形成具有内部孔隙微观结构的多孔介质岩心模型，所述内部孔隙微观结构与所述初级结构相适配；

化学腐蚀执行模块50，用于对所述多孔介质岩心模型执行化学腐蚀工艺，消融掉所述多孔介质岩心模型内壁上的形状限定层，获得内部具有孔隙结构的人造岩心，所述孔隙结构与所述形状限定层相适配。

应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。