一种材料三维各向异性热导率无损测试装置及方法与流程

本发明涉及材料热导率测试技术领域，特别是指一种材料三维各向异性热导率无损测试装置及方法。

背景技术：

各向异性材料的热输运性质和其取向方向密切相关。原因是在沿晶格的不同方向上，原子排列周期和疏密程度差异较大，导致了在不同方向上存在不同的热导率、热扩散率等热物理性质。各向异性材料广泛用于如微电子机械等高新领域中，同时由于其横向、切向的生长特性不同，人体组织也存在着各向异性。因此对各向异性材料热导率的准确和无损测量对于微电子机械领域、生命科学领域等高新领域的研究都起着重要的应用价值。近年来研究表明：碳纳米管阵列薄膜材料是解决微电子机械产品在性能和散热上的冲突，用于满足人们在稳定的情况下对产品高性能要的有效手段。碳纳米管按照一定的排列生长，加上结构控制和物理修饰的手段，其热输运效果将得到极大的提升。然而阵列材料的各取向的热物性不同，加上其微纳尺度的结构特性，所以精确测量得到其热导率是十分困难的。

现有技术(zl201010201486.7)采用谐波探测技术测量各向异性材料热导率，但该方法因需要在样品表面进行镀膜操作使得测量过程繁琐，并且对样品的损坏性大，达不到现有产品对测量技术的无损性和方便性的需求。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种材料三维各向异性热导率无损测试装置及方法。

该装置包括三次谐波法独立型传感器和电信号采集及处理模块，其中，三次谐波法独立型传感器包括线型加热探测器模组和耐磨绝缘保护膜；电信号采集及处理模块包括信号发生器、微机控制与数据采集系统、电桥模块电路锁相放大器、高精度直流电源、可调电阻、电流引线端和电压引线端；三次谐波法独立型传感器的信号通过电信号采集及处理模块进行放大处理。

其中，线型加热探测器模组包括四个线型加热探测器模块，每个线型加热探测器模块包括线型加热探测器、第一电流引线件、第一探测电压引线件、第二探测电压引线件和第二电流引线件，第一电流引线件、第一探测电压引线件、第二探测电压引线件、第二电流引线件分别焊接在线型加热探测器的四个焊盘上。

耐磨绝缘保护膜位于线型加热探测器模组两侧，起到减缓与样品接触测试时的摩擦损耗，延长线型加热器/探测器的使用寿命的作用。

第一电流引线件、第一探测电压引线件、第二探测电压引线件和第二电流引线件的材质为漆包铜线，外形为线形细带，细带长度为1～30mm，宽度为5～800μm；线型加热探测器的材质为铬/铂复合、铬/金复合、铬/镍复合中的一种，复合层厚度为10nm/200nm；耐磨绝缘保护膜的材质为聚酰亚胺。

电桥模块电路包括第一高精度差动放大器、第二高精度差动放大器、转换器、第一低温漂电阻、第二低温漂电阻、第三低温漂电阻、第四低温漂电阻、第五低温漂电阻、第六低温漂电阻、第七低温漂电阻、第八低温漂电阻、第一电解电容器、第二电解电容器、第三电解电容器、第四电解电容器、第五电解电容器、第六电解电容器、第七电解电容器、第八电解电容器、第九电解电容器、第十电解电容器、第十一电解电容器、第十二电解电容器；电流引线端包括第一电流引线端、第二电流引线端；电压引线端包括第一电压引线端、第二电压引线端。

第一高精度差动放大器包含八个管脚，分别为第一高精度差动放大器rg端口a、第一高精度差动放大器-in端口a、第一高精度差动放大器+in端口a、第一高精度差动放大器-vs端口a、第一高精度差动放大器ref端口a、第一高精度差动放大器output端口a、第一高精度差动放大器+vs端口a和第一高精度差动放大器rg端口a；第二高精度差动放大器包含八个管脚，分别为第二高精度差动放大器rg端口b、第二高精度差动放大器-in端口b、第二高精度差动放大器+in端口b、第二高精度差动放大器-vs端口b、第二高精度差动放大器ref端口b、第二高精度差动放大器output端口b、第二高精度差动放大器+vs端口b、第二高精度差动放大器rg端口b。

第一电流引线件与信号发生器通过第一电流引线端连接，第二电流引线件与可调电阻通过第二电流引线端连接至地，第一探测电压引线件与第一电压引线端电连接，第二探测电压引线件与第二电压引线端电连接；第一高精度差动放大器-in端口a和第一高精度差动放大器+in端口a分别连接至第一电压引线端和第二电压引线端，第一高精度差动放大器-vs端口a、第一高精度差动放大器+vs端口a分别连接至高精度直流电源的负极端口、正极端口，第一高精度差动放大器output端口a输出第一差动信号至锁相放大器的第一差动信号输入端a；第二高精度差动放大器-in端口b和第二高精度差动放大器+in端口b分别连接至可调电阻的两端，第二高精度差动放大器-vs端口b、第二高精度差动放大器+vs端口b分别连接至高精度直流电源的负极端口、正极端口，第二高精度差动放大器output端口b输出第二差动信号至锁相放大器的第二差动信号输入端b，锁相放大器的第三输入端连接至信号发生器的第一输出端；转换器的输入端连接至信号发生器的第二输出端，微机控制与数据采集系统的三端分别与可调电阻的一端、信号发生器的一端和锁相放大器的一端相连。

高精度直流电源的电源电压调整率≤0.5％，纹波峰值小于≤10mv。

该材料三维各向异性热导率无损测试装置的使用方法，包括步骤如下：

s1.将三次谐波法独立型传感器放置于三维各向异性材料样品顶部，并进行固定，然后置于恒温真空腔内，三次谐波法独立型传感器与电信号采集及处理模块通过真空腔的引线件进行连接；

s2.启动真空腔系统，抽空腔内的空气，同时保持恒定温度；

s3.对三次谐波法独立型传感器通入不同频率下的正弦交流电流，得到在不同频率、温度下三次谐波法独立型传感器所测得的三次谐波及基波电流；

s4.根据谐波法测试原理拟合得到传感器测量的三维各向异性材料某个方向的热导率；

s5.更改传感器在样品的放置位置，重复步骤s1～s4，测得样品其它方向下的热导率；

s6.根据s4、s5的测量结果，结合三维各向异性材料机理得出各向异性材料三维的热导率。

该方法适用压力范围：常压～10mpa，适用温度范围：73k～573k。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

(1)采用三次谐波法独立型传感器非沉积式接触三维各向异性材料的测试方案，克服了以往热特性测试装置的探测器无法满足无损测试的问题，保证三维各向异性材料在测试后的再利用性，也提高了三次谐波法传感器的可重复使用次数；

(2)通过选用高精度直流电源(电源电压调整率≤0.5％，纹波小于峰值≤10mv)、增加六对电容进行高频及低频杂波信号滤波处理、选用高精度差动放大器，对可调电阻端更换为四线法测量。克服了原实验系统信号的稳定度不高、测量阻值精度不高、差分信号不良等缺陷，保证了三维各向异性材料热导率的高精度测量。

附图说明

图1为本发明的材料三维各向异性热导率无损测试装置中三次谐波法独立型传感器结构示意图；

图2为本发明的材料三维各向异性热导率无损测试装置中三次谐波法独立型传感器接触三维各向异性材料进行信号探测的结构示意图；

图3为本发明的材料三维各向异性热导率无损测试装置的测量装置示意图。

其中：

1-线型加热探测器模组，2-耐磨绝缘保护膜，3-三维各向异性材料样品，12-线型加热探测器模块a，13-线型加热探测器模块b，14-线型加热探测器模块c，15-线型加热探测器模块d，121-线型加热探测器a，131-线型加热探测器b，141-线型加热探测器c，151-线型加热探测器d，122-第一电流引线件a，132-第一电流引线件b，142-第一电流引线件c，152-第一电流引线件d，123-第一探测电压引线件a，133-第一探测电压引线件b，143-第一探测电压引线件c，153-第一探测电压引线件d，124-第二探测电压引线件a，134-第二探测电压引线件b，144-第二探测电压引线件c，154-第二探测电压引线件d，125-第二电流引线件a，135-第二电流引线件b，145-第二电流引线件c，155-第二电流引线件d，41-信号发生器，42-微机控制与数据采集系统，43-电桥模块电路，44-锁相放大器，45-高精度直流电源，r9-可调电阻，4d-第一电流引线端，4c-第一电压引线端，4b-第二电压引线端，4a-第二电流引线端，431-第一高精度差动放大器，432-第二高精度差动放大器，433-转换器，r1-第一低温漂电阻，r2-第二低温漂电阻，r3-第三低温漂电阻，r4-第四低温漂电阻，r5-第五低温漂电阻，r6-第六低温漂电阻，r7-第七低温漂电阻，r8-第八低温漂电阻，c1-第一电解电容器，c2-第二电解电容器，c3-第三电解电容器，c4-第四电解电容器，c5-第五电解电容器，c6-第六电解电容器，c7-第七电解电容器，c8-第八电解电容器，c9-第九电解电容器，c10-第十电解电容器，c11-第十一电解电容器，c12-第十二电解电容器，4311-第一高精度差动放大器rg端口a，4312-第一高精度差动放大器-in端口a，4313-第一高精度差动放大器+in端口a，4314-第一高精度差动放大器-vs端口a，4315-第一高精度差动放大器ref端口a，4316-第一高精度差动放大器output端口a，4317-第一高精度差动放大器+vs端口a，4318-第一高精度差动放大器rg端口a，4321-第二高精度差动放大器rg端口b，4322-第二高精度差动放大器-in端口b，4323-第二高精度差动放大器+in端口b，4324-第二高精度差动放大器-vs端口b，4325-第二高精度差动放大器ref端口b，4326-第二高精度差动放大器output端口b，4327-第二高精度差动放大器+vs端口b，4328-第二高精度差动放大器rg端口b。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种材料三维各向异性热导率无损测试装置及方法。

如图3所示，该装置包括三次谐波法独立型传感器和电信号采集及处理模块，其中，三次谐波法独立型传感器包括线型加热探测器模组1和耐磨绝缘保护膜2；电信号采集及处理模块包括信号发生器41、微机控制与数据采集系统42、电桥模块电路43、锁相放大器44、高精度直流电源45、可调电阻r9、电流引线端和电压引线端；三次谐波法独立型传感器的信号通过电信号采集及处理模块进行放大处理。

如图1所示，线型加热探测器模组1包括四个依据金属电阻受热增加原理作为感温的线型加热探测器模块a12、线型加热探测器模块b13、线型加热探测器模块c14、线型加热探测器模块d15，其中线型加热探测器模块a12包括线型加热探测器a121、第一电流引线件a122、第一探测电压引线件a123、第二探测电压引线件a124、第二电流引线件a125，第一电流引线件a122、第一探测电压引线件a123、第二探测电压引线件a124、第二电流引线件a125分别焊接在线型加热探测器a121的四个焊盘上；线型加热探测器模块b13包括线型加热探测器b131、第一电流引线件b132、第一探测电压引线件b133、第二探测电压引线件b134、第二电流引线件b135，第一电流引线件b132、第一探测电压引线件b133、第二探测电压引线件b134、第二电流引线件b135分别焊接在线型加热探测器b131的四个焊盘上；线型加热探测器模块c14包括线型加热探测器c141、第一电流引线件c142、第一探测电压引线件c143、第二探测电压引线件c144、第二电流引线件c145，第一电流引线件c142、第一探测电压引线件c143、第二探测电压引线件c144、第二电流引线件c145分别焊接在线型加热探测器c141的四个焊盘上；线型加热探测器模块d15包括线型加热探测器d151、第一电流引线件d152、第一探测电压引线件d153、第二探测电压引线件d154、第二电流引线件d155，第一电流引线件d152、第一探测电压引线件d153、第二探测电压引线件d154、第二电流引线件d155分别焊接在线型加热探测器d151的四个焊盘上。

如图2所示，耐磨绝缘保护膜2位于线型加热探测器模组1两侧。使得三次谐波法独立型传感器能重复地对三维各向异性样品3进行测量，并且传感器与样品贴合效果良好。

在具体设计中，第一电流引线件a122、第一探测电压引线件a123、第二探测电压引线件a124、第二电流引线件a125、第一电流引线件b132、第一探测电压引线件b133、第二探测电压引线件b134、第二电流引线件b135、第一电流引线件c142、第一探测电压引线件c143、第二探测电压引线件c144、第二电流引线件c145、第一电流引线件d152、第一探测电压引线件d153、第二探测电压引线件d154、第二电流引线件d155的材质为漆包铜线，外形为线形细带，细带长度为1～30mm，宽度为5～800μm；线型加热探测器a121、线型加热探测器b131、线型加热探测器c141、线型加热探测器d151的材质为铬/铂、铬/金或铬/镍复合，复合层厚度为10nm/200nm。线型加热探测器a121中间段(探测电压引线间)长度为5～30mm，整体宽度为400～800μm；线型加热探测器b131中间段长度为1～5mm，整体宽度为5～50μm；线型加热探测器c141中间段长度为1～5mm，整体宽度为5～50μm；线型加热探测器d151中间段长度为5～10mm，整体宽度为100～400μm。起到对三维各向异性材料样品3在三维方向上(直角坐标x、y、z方向)加热和高精度接收样品反馈的有效信息的作用。耐磨绝缘保护膜2为聚酰亚胺材料，具有很好的导热、绝缘及耐磨特性。

电桥模块电路43包括第一高精度差动放大器431、第二高精度差动放大器432、转换器433、第一低温漂电阻r1、第二低温漂电阻r2、第三低温漂电阻r3、第四低温漂电阻r4、第五低温漂电阻r5、第六低温漂电阻r6、第七低温漂电阻r7、第八低温漂电阻r8、第一电解电容器c1、第二电解电容器c2、第三电解电容器c3、第四电解电容器c4、第五电解电容器c5、第六电解电容器c6、第七电解电容器c7、第八电解电容器c8、第九电解电容器c9、第十电解电容器c10、第十一电解电容器c11、第十二电解电容器c12；电流引线端包括第一电流引线端4d、第二电流引线端4a；电压引线端包括第一电压引线端4c、第二电压引线端4b。在测量时第一电流引线件、第一探测电压引线件、第二探测电压引线件和第二电流引线件分别与第一电流引线端4d、第一电压引线端4c、第二电压引线端4b和第二电流引线端4a通过去皮后利用焊锡进行连接。

三次谐波法独立型传感器主要测量原理是第一电流引线件a122、第一电流引线件b132、第一电流引线件c142、第一电流引线件d152和第二电流引线件a125、第二电流引线件b135、第二电流引线件c145、第二电流引线件d155给微型线型加热探测器a121、线型加热探测器b131、线型加热探测器c141、线型加热探测器d151通入正弦交流电流后，微型线型加热探测器a121、线型加热探测器b131、线型加热探测器c141、线型加热探测器d151在焦耳作用下对三维各向异性样品3加热。根据样品产生热波频率与材料性的关系，三维各向异性样品3产生独特的频域热波。线型加热探测器a121、线型加热探测器b131、线型加热探测器c141、线型加热探测器d151共同接收z方向的热波，线型加热器探测器a121和线型加热器探测器c141接收y方向的热波，线型加热探测器b131和线型加热器探测器d151接收x方向的热波。这些热波被转为相应的电信号，通过第一探测电压引线件a123、第一探测电压引线件b133、第一探测电压引线件c143、第一探测电压引线件d153和第二探测电压引线件a124、第二探测电压引线件b134、第二探测电压引线件c144、第二探测电压引线件d154将其输出到电信号采集及处理模块。需要指出的是，这些线型加热探测器模块a12、线型加热探测器模块b13、线型加热探测器模块c14、线型加热探测器模块d15在测量中为分别启动进行测量。

如上，电信号采集及处理模块在高精度差动放大器与高精度直流电源输出端之间共设置十二个电解电容器，起到过滤杂波、提高测量精确度的作用。其中，四个电容c1、c4、c7、c10均为电容值10pf类型的电解电容器。四个电容c2、c5、c8、c11均为电容值1μf类型的电解电容器。四个电容c3、c6、c9、c12均为电容值100μf类型的电解电容器。起到高频、低频杂波信号过滤、提高测量精度和测量线性度的作用。

电信号采集及处理模块接收来自三次谐波法独立型传感器探测到的电信号信息，在主机控制下记录不同频率f下的三次谐波电压u3ω、基波电流i1ω、样品电阻r等。

第一高精度差动放大器431、第二高精度差动放大器432分别包含8个管脚，即第一高精度差动放大器rg端口a4311、第一高精度差动放大器-in端口a4312、第一高精度差动放大器+in端口a4313、第一高精度差动放大器-vs端口a4314、第一高精度差动放大器ref端口a4315、第一高精度差动放大器output端口a4316、第一高精度差动放大器+vs端口a4317、第一高精度差动放大器rg端口a4318、第二高精度差动放大器rg端口b4321、第二高精度差动放大器-in端口b4322、第二高精度差动放大器+in端口b4323、第二高精度差动放大器-vs端口b4324、第二高精度差动放大器ref端口b4325、第二高精度差动放大器output端口b4326、第二高精度差动放大器+vs端口b4327、第二高精度差动放大器rg端口b4328。

第一电流引线件与信号发生器41通过第一电流引线端4d连接，第二电流引线件与可调电阻r9通过第二电流引线端4a连接至地，第一探测电压引线件与第一电压引线端4c电连接，第二探测电压引线件与第二电压引线端4b电连接；第一高精度差动放大器-in端口a4312和第一高精度差动放大器+in端口a4313分别连接至第一电压引线端4c和第二电压引线端4b，第一高精度差动放大器-vs端口a4314、第一高精度差动放大器+vs端口a4317分别连接至高精度直流电源45的负极端口、正极端口，第一高精度差动放大器output端口a4316输出第一差动信号至锁相放大器44的第一差动信号输入端a；第二高精度差动放大器-in端口b4322和第二高精度差动放大器+in端口b4323分别连接至可调电阻r9的两端，第二高精度差动放大器-vs端口b4324、第二高精度差动放大器+vs端口b4327分别连接至高精度直流电源45的负极端口、正极端口，第二高精度差动放大器output端口b4326输出第二差动信号至锁相放大器44的第二差动信号输入端b，锁相放大器44的第三输入端连接至信号发生器41的第一输出端；转换器433的输入端连接至信号发生器41的第二输出端，微机控制与数据采集系统42的三端分别与可调电阻r9的一端、信号发生器41的一端和锁相放大器44的一端相连。

高精度直流电源45的电源电压调整率≤0.5％，纹波峰值小于≤10mv。

该装置的使用方法，其步骤为：

s1.将三次谐波法独立型传感器放置于三维各向异性材料样品3顶部，并利用能在顶部施加压力的装置进行固定，需要注意的是，在固定传感器和样品时，不能使传感器产生较大形变角度(>15°)，以免破坏传感器。然后置于恒温真空腔内，传感器与电信号采集及处理模块通过真空腔的引线件进行连接；需要指出的是，真空腔的内部的引线件材料、结构与传感器的完全相同，不会带入测量误差。

s2.启动真空腔系统，抽空腔内的空气，抽真空完成时，腔内压强可达1×10^-5torr，同时保持恒定温度；

s3.对传感器通入不同频率下的正弦交流电流，得到在不同频率、温度下传感器的三次谐波及基波电流；具体为：

开启信号发生器41、微机控制与数据采集系统42、锁相放大器44、高精度直流电源45，对传感器通入微弱周期的正弦交流电流。通过可调电阻r9对传感器进行测量，得到三维各向异性材料样品3的初始电阻值r0。利用锁相放大器44控制输入频率f，在信号发生器41、第一高精度差动放大器431、第二高精度差动放大器432和锁相放大器44对微弱电信号的放大作用下，通过微机控制与数据采集系统42得在不同频率、温度下测得的的三次谐波电压u3ω和基波电压u1ω；

s4.根据谐波法测试原理拟合得到传感器测量的三维各向异性材料某个方向的热导率；需要说明的是，计算公式中的探测器金属细带长度l、半宽b、耐磨绝缘保护膜的尺寸、与传感器的接触热阻rc1和热导率均在传感器制备过程中已测量出，角速度ω可通过频率f转换得到；

s5.更改传感器在样品的放置位置，重复步骤s1～s4，测得样品其它方向下的热导率；

s6.根据s4、s5的测量结果，结合三维各向异性材料机理得出各向异性材料三维(x、y、z三个方向)的热导率；

该方法适用压力范围：常压～10mpa，温度范围：73k～573k。

上述方法中谐波法测试原理的主要计算公式如下：

首先，计算出各向异性材料法向热导率(κz2)：

为了获得面内x和y方向热导率(κx2，κy2)，需先计算出传感器与各向异性材料样品的接触热阻(rc2)：

rc2作为参数项，代入borca等人提出的多层结构各向异性热输运模型(式(3))，结合实验测得的温升(δt)、探测器结构尺寸等参数，利用多参数拟合程序获得x和y方向上的热导率(κx2，κy2)：

其中，

nszj＝κsj/κzj(7)

上式中：

l-探测器金属细带长度(m)；b-探测器金属细带半宽(m)；

d-厚度(m)；αcr-样品电阻温度系数(k^-1)；

u1ω-基波电压(v)；r0-样品调平初始电阻(ω)；

γ-三次谐波电压(u3ω)与角速度自然对数(lnω)的斜率的倒数；

κ-热导率(w·m^-1·k^-1)；rc-界面接触热阻(ω)；

下角标中：

z-z方向；s-代表x或y方向；

j-层序号：1表示耐磨绝缘保护膜，2代表各向异性材料样品，对于薄膜材料而言，3代表其支撑基底。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。