本发明涉及化学及药物的检测方法技术领域，具体涉及药物成分的检测方法，是一种药物中氰根(cn-)含量的测定方法。
背景技术：
一般人都知道，氰化物属于剧毒物质，它会对人的生理系统产生极端的毒性。在以往的小说或电影中涉及用氰化物谋杀或自杀的情节并不少见。但是现在，在冶金、医药、电镀、橡胶、农药生产等工业领域，氰化物所引起的环境问题也日益严重，对居民和人类居住环境会造成严重影响。因此，拥有对氰化物进行快速简便的检测方法或检测手段是非常必要的。
目前，对氰化物的定量检测方法主要有：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、荧光光谱法、流动注射分析法、极谱法等。《中国药典》(2015版)采用紫外分光光度法对氰化物进行半定量检测，《美国药典》则采用普鲁士蓝法对氰化物进行定性分析。其中，所述离子色谱法具有操作简单、快速、灵敏、选择性好等优点，是化学检测、环境分析、能源、制药行业中采用的重要方法。但是，对于离子色谱法采用的电导检测器和抑制器来说，无法检测到在仪器上反应生成的电导值非常低、弱解离易挥发的氰根(cn-)。现有上述对药物中cn-含量的检测方法一般地存在干扰多、操作复杂、检出限高、定量准确度差、分析成本高等不足，根本无法满足药物中痕量氰根检测。在国外首次报道的是，rocklin采用电化学检测器和银电极检测到了氰化物。rocklin提高了对氰化物检测的选择性和灵敏度。这一技术随后广泛地用于了食品、废水、饮用水、固体废弃物、制药等技术领域。但是对于高氯高有机物等复杂基体的药品，直接用离子色谱方法检测其中氰根含量，基线噪音很大，损伤仪器，而且检出限高，根本达不到质量控制和环保的要求。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种药物中氰根含量的测定方法，它通过向药物水溶液中加入适量酸，对其进行蒸馏，将药物中的氰化物完全转化成氰化氢的形式被蒸出，再结合离子色谱法进行检测，所述方法具有氰根的淋洗时间短、基线稳定、检测灵敏度高、精密度好的优点。
为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案。
一种药物中氰根含量的测定方法，其特征在于，含有以下步骤：
(1)采用酸蒸法对药物试样进行前处理
所述药物试样采用复杂基体或含高盐或高有机物的复配药物或合成药物；
准确称取0.5～1.0g药物试样，置于250ml三口烧瓶中，加入50ml超纯水，再迅速加入浓酸，立即盖好瓶塞进行高温加热酸蒸处理，将氰根(cn-)从药物试样中完全转化分离出来，用吸收液进行吸收，得到氰根的待测吸收液；
(2)用离子色谱法测定氰根
用离子色谱法分析步骤(1)得到的待测吸收液中的cn-含量，采用的色谱条件是：安培检测器、ag工作电极、ag/agcl参比电极、ionpacas11-hc阴离子分离柱(250mm×4mm)、ionpacas11-hc阴离子保护柱、进样体积25μl、流速1.0ml/min、温度30℃、流动相为4mmol/l的naoh溶液，以峰面积定量；氰根(cn-)的保留时间为7.78min。
进一步，步骤(1)所述的酸蒸处理或是直接用酸蒸仪或是用圆底烧瓶进行加热蒸馏。
进一步，步骤(1)采用的吸收液为氢氧化钠。
进一步，步骤(1)采用的浓酸为硫酸、磷酸和/或草酸。
本发明药物中氰根含量的测定方法的积极效果是：
(1)通过酸蒸使药物试样中的cn-完全分离出来，cn-在0.02～1.0mg/l的浓度范围内呈良好的线性关系，线性系数为0.9993，实际样品的检出限为0.0103μg/g，样品的加标回收率为96.0～101.1％，精密度(rsd)为1.01～2.07％(n＝6)。
(2)用本发明的色谱条件能获得更优的检测限、精密度和更少的淋洗时间，氰根(cn-)的保留时间可达到7.78min，最低检出限(s/n＝3)为0.004mg/l。
具体实施方式
以下给出本发明药物中氰根含量的测定方法的具体实施方式，但是应当指出，本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
一种药物中氰根含量的测定方法，含有以下步骤：
(1)采用酸蒸法对药物试样进行前处理
所述药物试样采用复杂基体的复配药物或合成药物(1701)。
准确称取0.5g(精确至0.0001g)药物试样1701，置于250ml三口烧瓶中，加入50ml超纯水，再迅速加入1ml磷酸，立即盖好瓶塞，直接用酸蒸仪进行加热酸蒸处理，将氰根(cn-)从药物试样中完全转化分离出来，用吸收液进行吸收，得到氰根的待测吸收液。
(2)用离子色谱法测定氰根
用离子色谱法分析步骤(1)得到的待测吸收液中的cn-含量，采用的色谱条件是：安培检测器；
ag工作电极；
ag/agcl参比电极、
ionpacas11-hc阴离子分离柱(250mm×4mm)；
ionpacas11-hc阴离子保护柱(美国thermofisher公司)；
进样体积25μl；
流速1.0ml/min；
温度30℃；
流动相为4mmol/l的naoh溶液；
以峰面积定量；
氰根(cn-)的保留时间为7.78min。
实施中采用的主要设备和仪器有：
dionexics6000型离子色谱(美国thermofisher)；
配有as-ap自动进样器；
安培检测器；
ag工作电极；
ag/agcl参比电极、
chromeleon7.2色谱工作站(美国thermofisher公司)；
milli-q超纯水机(美国millipore公司)；
al204型分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；
yh系列电加热器(江苏近湖仪器厂)；
onguardrp前处理柱(上海安谱)。
实施中采用的材料和试剂为：
50％的优级纯氢氧化钠(德国merck公司)；
50mg/l的氰标准水溶液(上海市计量测试技术研究院)；
分析用纯磷酸(上海凌峰化学试剂有限公司)。
实施例2
一种药物中氰根含量的测定方法，基本步骤同实施例1。
所不同的是：
所述药物试样采用含高盐的复配药物或合成药物。
准确称取1.0g(精确至0.0001g)药物试样，置于250ml三口烧瓶中，加入50ml超纯水，再迅速加入2ml硫酸，立即盖好瓶塞，用圆底烧瓶进行加热酸蒸处理，将氰根(cn-)从药物试样中完全转化分离出来，用吸收液进行吸收，得到氰根的待测吸收液。
实施例3
一种药物中氰根含量的测定方法，基本步骤同实施例1。
所不同的是：
所述药物试样采用含高有机物的复配药物或合成药物。
准确称取0.8g(精确至0.0001g)药物试样，置于250ml三口烧瓶中，加入50ml超纯水，再迅速加入1.6ml草酸和磷酸，立即盖好瓶塞，直接用酸蒸仪进行加热酸蒸处理，将氰根(cn-)从药物试样中完全转化分离出来，用吸收液进行吸收，得到氰根的待测吸收液。
实施中对药物中氰根含量测定的线性方程及检测下限为：
采用《有证标准物质gbw(e)080085》的50mg/l氰标准水溶液，在实施例1-3的前处理和检测条件下，对所述药物试样分别添加0.01、0.02、0.05mg/l氰根，采用所述酸蒸法进行处理和检测，回收率结果表明：所述药物试样中的cn-能够被完全转化并蒸出，cn-的吸收比较完全。
在选定的色谱条件下，分别对0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/l系列标准溶液进行分析，根据浓度与色谱峰面积拟合校准曲线为：y＝8.028x-0.006；以3倍信噪比计算cn-的检出限为0.004mg/l。
就实施例1所做的回收率实验、对比实验及实际样品测试(见下表)
表1为回收率实验及实际样品分析检测结果