一种测定纺织品或泡棉中磷酸三聚氰胺含量的方法与流程

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定纺织品或泡棉中磷酸三聚氰胺(以下简称mp)含量的方法。

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背景技术：
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阻燃剂是塑料添加剂中消费量仅次于增塑剂而位居于第二大类的加工助剂，它是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类材料的阻燃加工中。阻燃剂主要分为卤系、磷系、氮系、磷氮系无机阻燃剂。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。

无机阻燃剂由于能阻燃、抑烟、价廉等特点，在阻燃剂中占有较大的比重，但添加量需大，对阻燃材料的机械性能影响较大，在使用领域受到限制。以卤系阻燃剂为代表的传统阻燃剂以其阻燃效果好，不影响材料物化性能得到广泛应用，但是，加入卤素阻燃剂的聚合物在燃烧时发烟量大，易放出有毒有害气体，容易造成二次伤害，存在致癌危险，近年来卤素阻燃剂受到来自环保等方面的压力，不少欧盟国家开始限制和不使用溴系阻燃剂，并力图增进阻燃剂的无卤化进程。为了适应社会安全生产和生活的需要，预防火灾发生，保护人民生命财产，阻燃科学技术应运而生。

磷酸三聚氰胺正是近几年应运而生的一种新型磷氮系阻燃剂，具有低烟，低毒，相容性好，受热时结炭成焦而隔热、隔氧的特点，因此能有效地阻燃和防止滴落，制止火焰的传播和漫延。

随着无卤阻燃剂近年来得到飞速发展，mp作为其中的一种新型阻燃剂脱颖而出，这几年来也一直大量使用于防火涂料(特别是膨胀型防火涂料)、木材、纺织品、泡棉及纸张等产品的阻燃。但由于是一种新型的阻燃剂产品，安全数据几乎还没有建立，对于长期使用含有这种阻燃剂的生活用品，是否会对人体、环境有危害，有多大的危害，各国也在不断地研究和积累数据中。而国外对磷酸三聚氰胺的限量要求和含量检测也越来越重视。

目前，mp虽然已经得到广泛的应用，但国内外尚无其在纺织品、泡棉中含量的检测方法。因此，如何能建立一个纺织品、泡棉中mp含量的检测方法，将迫在眉睫。

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技术实现要素：
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本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种测定纺织品或泡棉中mp含量的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现纺织品、泡棉中mp含量的准确测定，解决了没有检测阻燃剂mp含量方法的问题。

为实现上述目的设计一种测定纺织品或泡棉中mp含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将纺织品样品用剪刀剪碎，或将泡棉样品用粉碎机粉碎，使得纺织品或泡棉样品尺寸大小不超过2mm×2mm×2mm，再将粉碎后的样品混合均匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用1mol/l的盐酸水溶液超声提取；3)采用高效液相色谱-质谱lc-ms法测定步骤2)所得的样品提取溶液中mp的浓度；4)根据步骤3)所得的样品提取溶液中mp的浓度，计算样品中mp的含量。

进一步地，步骤2)中，称取0.5g样品于40ml玻璃螺口瓶中，加入1mol/l的盐酸水溶液25～30ml，旋紧瓶盖，于60℃水浴超声提取60min，待冷却后，准确移取该提取溶液0.1ml，用水稀释至1ml，混匀，稀释后的提取液经针式滤膜过滤后，供lc-ms分析。

进一步地，步骤4)中，由提取溶液中mp的浓度换算得到样品中mp的含量，根据溶剂校准曲线，采用外标法定量，最低定量浓度为500mg/kg。

进一步地，步骤3)中，若高效液相色谱-质谱(以下简称lc-ms)检测结果为阳性，可使用其他仪器(如液相色谱-串联质谱仪lc-msms)对结果进行确认。

进一步地，所述lc-ms的测定条件为：

本发明同现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明是一种样品经酸性溶剂提取后，用lc-ms直接测定纺织品或泡棉中mp含量的方法；

(2)本发明不仅测定方法快速、操作简单，而且能够实现纺织品、泡棉中mp含量的准确测定，其最低定量浓度为500mg/kg；

(3)本发明解决了没有检测阻燃剂mp含量方法的问题，完全满足对纺织品、泡棉中mp含量监测的要求。

[附图说明]

图1是本发明实施例2中使用lc-ms检测棉布样品中mp含量所得tic色谱图。

[具体实施方式]

本发明针对新型阻燃剂mp虽然添加但没有建立含量检测方法这一问题，提供了一种经提取直接用lc-ms测定纺织品或泡棉中mp含量的方法。本发明的原理为：将样品中的mp用1mol/l盐酸水溶液提取，再用lc-ms测定样品中mp的含量。其测定步骤如下：

1)样品预处理：将纺织品样品用剪刀剪碎，或将泡棉样品用粉碎机粉碎，使得纺织品或泡棉样品尺寸大小不超过2mm×2mm×2mm，再将粉碎后的样品混合均匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用。

2)样品的提取：称取适量样品，用1mol/l的盐酸水溶液超声提取。具体为：称取0.5g样品于40ml玻璃螺口瓶中，加入1mol/l的盐酸水溶液25～30ml，旋紧瓶盖，于60℃水浴超声提取60min，待冷却后，准确移取该提取溶液0.1ml，用水稀释至1ml，混匀，稀释后的提取液经针式滤膜过滤后，供lc-ms分析。

3)采用lc-ms法测定步骤2)所得的样品提取溶液中mp的浓度；若lc-ms检测结果为阳性，可使用其他仪器(如液相色谱-串联质谱仪lc-msms)对结果进行确认。

4)根据步骤3)所得的样品提取溶液中mp的浓度，计算样品中mp的含量；具体为，由提取溶液中mp的浓度换算得到样品中mp的含量，根据溶剂校准曲线，采用外标法定量，最低定量浓度为500mg/kg。

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：

实施例1：填充棉中mp含量的测定

1.样品溶液的制备：

将填充棉用粉碎机打碎，样品尺寸大小不得超过2mm×2mm×2mm，混匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封备用。称取0.5g样品于40ml玻璃螺口瓶中，加入1mol/l盐酸水溶液30ml，旋紧瓶盖，于60℃水浴超声提取60min。待冷却后，准确移取0.1ml该提取溶液，用水稀释到1ml，混匀。经0.22μm的ptfe水相滤膜将稀释后的提取液过滤于lc进样小瓶中，供lc-ms分析，若检测结果为阳性，可使用其他仪器(如lc-msms)对结果进行确认。

2.设定lc-ms仪器参数：

3.定性和定量

(1)定性：比较样品提取液中检测到的化合物与标准溶液中mp的保留时间和特征离子定性。

(2)定量：根据mp的特征离子峰面积，采用校准曲线外标法定量。

4.计算：根据样品提取溶液中mp的浓度，计算样品中mp的含量。经检测，于该填充棉样品中未检出有mp。

实施例2：棉布中mp的测定

1.样品的制备：

将棉布用剪刀剪碎，样品尺寸大小不得超过2mm×2mm×2mm，混匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封备用。称取0.5g样品于40ml玻璃螺口瓶中，加入1mol/l盐酸水溶液30ml，旋紧盖子于60℃水浴超声提取60min，冷却后取0.1ml提取液用水稀释到1ml，混匀。经0.22μm的ptfe水相滤膜将稀释后的提取液滤于lc进样小瓶中，供液相色谱-质谱分析。

2.设定仪器参数：

lc-ms的测定条件：

3.定性和定量

(1)定性：比较样品提取液中检测到的化合物与标准溶液中mp的保留时间和特征离子定性。

(2)定量：根据mp的特征离子峰面积，采用校准曲线外标法定量。

4.计算：根据样品提取溶液中mp的浓度，计算样品中mp的含量。

经检测，该棉布样品中，mp的含量为500mg/kg。

如附图1所示，为该实施例2使用lc-ms检测棉布样品中mp含量，所得的tic色谱图。图中，1.329min的色谱峰为棉布提取溶液中mp的色谱峰。

本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。