电子元器件灌封胶贮存环境损伤机理分析方法与流程

本发明属于借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料材料
技术领域：
，具体涉及一种电子元器件灌封胶贮存环境损伤机理分析方法。
背景技术：
：随着科学技术的发展，电子元件、逻辑电路趋于密集化和小型化，因而对电器的稳定性提出了更高的要求(“导热电子灌封硅橡胶的研究进展”，吴敏娟等，有机硅材料，2006年第20卷第2期，第81-85页，公开日2006年12月31日)。因此，往往需要对电子元件或组装部件进行灌封，使其避免大气中水气、杂质及各种化学气氛的污染和侵蚀，从而使整机能够稳定发挥正常电气功能(“电子工业用加成型硅橡胶型灌封胶的研究进展”，史玉莲等，现代化工，2004年第24卷增刊(1)，第93-95级97页，公开日2004年07月31日)。灌封简单说就是把电子元器件的各部分按要求进行合理的布置、组装、键合、连接与环境隔离和保护等操作工艺，其作用是强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力；提高内部元件、线路间的绝缘；有利于器件小型化、轻量化；避免元件、线路直接暴露于环境中，改善器件的防水、防潮性能(“有机硅灌封材料的研究进展”，章坚，应用科技，2009年第十七卷第8期，第15-17页，公开日2009年04月21日)。可靠性是指产品在规定条件下，在规定时间内完成规定功能的能力，电子元器件是整机和系统最基本的组成部分，它的可靠性直接关系到整机或系统的最终可靠性。它们在实际使用过程中总要处于一定的应用环境下，包括工作环境和非工作环境，如贮存环境，安装环境或子啊整机中休眠的环境等。非工作状态是指电子设备在没有承受工作应力或仅承受低水准工作应力下，不起规定功能作用的状态，贮存是广义非工作状态中最基本的类型。贮存可靠性是指产品在规定的贮存条件下和规定的贮存时间内，维持产品规定功能的能力(“电子元器件的贮存可靠性研究”，杨少华，广东工业大学，第1页，公开日2006年12月31日)。电子元器件在长期自然贮存过程中，其内部的电子元器件处于非工作状态，这种情况下电气系统的故障显然不是电子元器件的磨损失效导致的，而是电子元器件灌封胶由于各种贮存环境因素作用发生物理或化学变化，导致其物理、化学或机械性能部分或完全丧失，最终导致电子部件失去应用价值。因此，掌握长期贮存后电子元部件灌封胶贮存环境损伤机理，能够为判定电子元部件贮存可靠性提供重要依据。目前，国内外针对电子元部件灌封胶的研究大都集中于灌封胶制备、灌封工艺中出现的问题。由于长期贮存试验耗时长，目前，对实际贮存过程中的电子元部件灌封胶损伤机理研究未见。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子元器件灌封胶贮存环境损伤机理分析方法。为实现上述目的，本发明的技术方案为：电子元器件灌封胶贮存环境损伤机理分析方法，包括以下步骤：a.将电子元部件样品在自然环境条件下开展多年贮存试验；b.贮存试验结束后，分别检测电子元部件表面和内部灌封胶的分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团；c.将电子元部件灌封胶表面和内层的分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团分别进行对比分析。本发明中，所述多年是指≥2年。进一步，上述贮存试验具体为于室温下室内贮存。进一步，所述电子元器件灌封胶贮存环境损伤机理分析方法，包括以下步骤：a.将电子元部件样品在自然环境条件下开展多年贮存试验；b.贮存试验结束后，利用热裂解气相色谱-质谱联用法、灰卡、x射线、傅里叶红外光谱法，分别检测电子元部件表面和内部灌封胶的分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团；c.将电子元部件灌封胶表面和内层的分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团分别进行对比分析。进一步，所述热裂解气相色谱-质谱联用法具体参数设置为：样品裂解温度根据热失重分析结果确定，熔融烧结色谱柱，进样口温度为300℃，载气为氦气，载气流速25ml/min，分流比25:1，总流动时间14min，质谱采用ei离子源，离子源温度为230℃，质量过滤器的温度为150℃，接口温度为250℃。进一步，所述元素相对原子含量测试过程中具体参数设置为：激发源单色化的alka(1486.6ev)，激发功率150w，真空度4.0×10-8pa；全扫描范围0-1200ev，分析器透过能50ev，采用固定通过能量模式。进一步，所述化学官能团具体参数设置为：扫描范围420-3800cm-1，在室温下用红外辐射ir穿透样品表面0.8-1.1mm。本发明的有益效果在于：本测定方法发明适用于电子部件灌封胶在库房贮存试验下的损伤机理。采用本发明的方法来分析电子元器件灌封胶贮存环境下的损伤机理，具有真实性好、准确度高等优点。附图说明图1为实施例1中电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的分子结构测试结果图，其中图1a为电子部件聚氨酯灌封胶表面的分子结构测试结果图，图1b为电子部件聚氨酯灌封胶内部的分子结构测试结果图；图2为实施例1中电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的色差测试结果图。具体实施方式所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述
发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。实施例1一种电子部件灌封胶贮存环境损伤机理综合分析方法，具体依次按照以下步骤进行：a.将某电子部件样品(采用聚氨酯灌封胶)在海南万宁某库房常温条件下贮存10年；b.在库房贮存试验结束后，从电子部件表面和内部分别取下少量聚氨酯灌封胶，利用热裂解气相色谱-质谱联用法、灰卡、x射线、傅里叶红外光谱法，测试分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团等性能；其中，热裂解气相色谱-质谱联用法具体参数设置为：采用美国安捷伦公司的agilent(6890n-5975c)型裂解气相色谱-质谱联用仪(pgc-ms)检测表面和内部聚氨酯电子部件灌封胶的分子碎片信息，反推表面和内部分子结构，测量条件：样品裂解温度根据热失重分析结果确定，采用hp-5ms熔融烧结石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.0um)，进样口温度为300℃，载气为高纯氦气，载气流速25ml/min，分流比25:1，总流动时间14min。质谱采用ei离子源，离子源温度为230℃，质量过滤器的温度为150℃，接口温度为250℃；色差分析具体按照《iso105/a02-1993纺织品-色牢度试验》第a02部分：评定变色用灰色样卡，目测评定灰度，以确定表面和内部聚氨酯电子部件灌封胶的颜色变化；元素相对原子含量分析具体参数设置为：采用美国thermo公司的escalab250型x射线光电子能谱仪(xps)分析表面和内部聚氨酯电子部件灌封胶元素相对原子含量；测量条件：激发源单色化的alka(1486.6ev)，激发功率150w，分析室真空度4.0×10-8pa；全扫描范围0～1200ev，分析器透过能50ev，采用固定通过能量模式；化学官能团分析具体参数设置为：采用美国nicolet公司的470型傅里叶红外光谱仪(ftir)开展表面和内部聚氨酯电子部件灌封胶全反射红外光谱扫描，获取化学官能团信息；测量条件：扫描范围420-3800cm-1，在室温下使用红外辐射(ir)穿透样品表面至约1mm，对每个样品进行三次扫描，取其平均值作为红外光谱峰；c.对比分析电子部件聚氨酯灌封胶表面和内部的分子结构、色差、元素相对原子含量、化学官能团的区别，揭示电子部件聚氨酯灌封胶的长期自然损伤机理。其中，电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的分子结构测试结果如图1所示，其中图1a为电子部件聚氨酯灌封胶表面的分子结构测试结果图，图1b为电子部件聚氨酯灌封胶内部的分子结构测试结果图；电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的色差测试结果如图2所示；电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的元素相对原子含量测试结果如表1所示；电子部件聚氨酯灌封胶表面与内部的化学官能团测试结果如表2所示。由图1可知，保留时间为2.2min-6.5min的分子为多元醇，保留时间为6.5min-7.0min的分子为异氰酸酯。对比电子部件聚氨酯灌封胶表面和内部的分子结构，发现表面的多元醇含量增多，而异氰酸酯含量降低。由图2可可知，电子部件聚氨酯灌封胶表面变黄，内部仍为白色。根据色差测试结果，发现其色差级别为2级，色差明显，由于聚合物降解一般从表面开始并逐渐渗透到内部，说明电子部件聚氨酯灌封胶在长贮过程中表面发生了明显老化。结合图1和图2测试结果可知，电子部件聚氨酯灌封胶中含有异氰酸酯，苯环直接与异氰酸酯基团连接，苯环上的大π键和相邻的异氰酸酯基团形成共轭物，在热和氧的长期作用下，氨基甲酸酯键分解生成芳香胺，芳香胺苯核经氧化重排，产生醌-酰亚胺结构(强发色基团)，因此聚氨酯电子部件灌封胶在库房贮存10年后，表面发生黄变(如图2所示)，但由于黄变程度不高，其内部仍为白色，说明热和氧的作用尚不足以对聚氨酯电子部件灌封胶的物理性质产生很大影响，对电子部件的灌封保护作用仍在。表1聚氨酯电子部件灌封胶表面与内部的碳元素相对原子含量测试结果结合能位置284.9ev285.7ev286.3ev289.5ev化学基团ch2-c6h6c6h6-nho-ch2(ch2)2ch2-ohn-coo内部含量38.30％6.07％11.28％3.23％表面含量45.94％6.84％3.27％0.67％由表1可知，电子部件聚氨酯灌封胶表面和内部的碳元素均由四个小峰叠加而成，也即是有4种化学基团。从表1中碳元素各化学基团含量看，电子部件聚氨酯灌封胶表面的o-ch2(ch2)2ch2-o化学基团和hn-coo化学基团含量减少，结合色差和分子结构分析结果，可认为电子部件聚氨酯灌封胶主要在异氰酸酯的nhcoo基团处发生降解反应，表面发生黄变。表2聚氨酯电子部件灌封胶表面与内部元素红外峰值数据红外峰位置1046cm-11708cm-11529cm-1化学基团c-ohc＝onhcoo内部含量100％138％60％表面含量100％21％31％由于电子部件电子部件聚氨酯灌封胶灌封胶中存在的大量脂肪醇(c-oh)，以脂族醇基团为内标峰，将其余化学官能团的红外峰峰高与内标峰峰高进行比较，发现表2中位于1708cm-1和1529cm-1的表面氨基甲酸酯基团含量远远低于内部氨基甲酸酯基团含量，说明电子部件聚氨酯灌封胶表面在氨基甲酸酯基团处发生降解反应，验证了元素相对原子含量、色差和分子结构的分析结果。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。当前第1页12