本发明属于分析化学技术领域,特别涉及一种硬脂酸钡中的钡含量的检测方法。
背景技术:
硬脂酸钡检测通常都是用化工行业标准hg2338-1992硬脂酸钡(轻质),经过多年实践证明这个方法对于硬脂酸钡中的钡含量检测,如果用hg2338-1992由于用酸碱法检测,将硬脂酸钡反应过程中过量的氢氧化钠—即游离碱计算成为一部分钡,很不严谨。
硫酸钡沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法,沉淀成化、过滤、洗涤、灼烧费时太长操作繁琐,操作过程中稍有不慎结果就差很多。
而国内没有有效快速的检测方法准确检测硬脂酸钡中的钡含量。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是提供一种切实可行快速的硬脂酸钡中的钡含量的检测方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种硬脂酸钡中的钡含量的检测方法,其创新点在于:所述检测方法包括如下步骤:
步骤s1:将氯化镁或者硝酸镁用edta二钠络合成edta镁盐备用;
步骤s2:硬脂酸钡样品用20%的硝酸回流反应,将硬脂酸钡还原为硬脂酸和硝酸钡,冷却后,用氨水调节ph=10,然后加入氨-氯化铵缓冲溶液,再加入edta镁盐溶液,以铬黑t为指示剂,用edta二钠标准溶液滴定至终点,最后计算edta二钠标准溶液消耗量,从而计算得到硬脂酸钡中的钡含量。
反应原理如下:
mgcl2+edta-2na=mgedta+nacl
(c17h35coo)2ba+2hno3=2c17h35cooh+ba(no3)2
ba(no3)2+edta-2na=baedta+nacl
mgedta的加入大大增加络合滴定钡离子的终点敏锐度。如果没有mgedta加入,没有明显终点,络合滴定反应无法定量进行。
进一步地,所述步骤s1中氯化镁或者硝酸镁采用分析纯氯化镁或者硝酸镁。
本发明的优点在于:本发明硬脂酸钡中的钡含量的检测方法,硬脂酸钡样品用20%的硝酸回流反应,将硬脂酸钡还原为硬脂酸和硝酸钡,冷却后,进行络合滴定操作,能够准确快速地检测硬脂酸钡中的钡含量。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
称取0.8-1.2g的分析纯氯化镁或者硝酸镁放至滴定锥形瓶中加40ml去离子水,溶解后,用6m的氨水调节ph至10,加入氨氯化铵缓冲溶液15ml,加铬黑t为指示剂2滴,用edta二钠标准溶液准确滴定至终点,不计算edta二钠标准溶液消耗量,得到mgedta溶液备用。
将具有代表性的硬脂酸钡样品混合均匀,称取0.27至0.4克(准确至0.0001克)的硬脂酸钡样品加入碘瓶中,加20%硝酸10毫升,接磨口冷凝管回流反应保持微沸状态,直至硬脂酸油珠透明,冷却,待硬脂酸凝固,用10毫升去离子水冲洗冷凝管内壁及碘瓶磨口处,卸去磨口冷凝管,用6m的氨水调节ph至10,加入氨氯化铵缓冲溶液15ml,加铬黑t为指示剂2滴,加入上面的mgedta溶液20ml,用0.02m的edta二钠标准溶液准确滴定至终点,计算edta二钠标准溶液消耗量,然后通过计算公式计算得到硬脂酸钡中真实的钡含量。
其中,计算公式如下:y=v*c*137.33*100%/(m*1000);y为硬脂酸钡中钡的百分含量,137.33为钡的原子量,c为edta二钠标准溶液浓度,v为滴定硬脂酸钡时消耗edta二钠标准溶液的体积毫升数,m为硬脂酸钡的样品质量克数。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。