用平均晶粒度及粒度分布表征硬质合金组织结构的方法和应用与流程

本发明属于硬质合金分析检测技术领域，更具体地，涉及用平均晶粒度及粒度分布表征硬质合金组织结构的方法和应用。

背景技术：

硬质合金是采用难熔金属化合物(以下称硬质相)和粘结金属(以下称粘结相)通过粉末冶金方法生产组合材料，其中wc(碳化钨)又是最常见的硬质相，在硬质合金中占比最大，故wc颗粒的粒径及其分布状态决定了硬质合金的组织结构。因此，准确测量硬质合金中wc的平均晶粒度及其分布是表征硬质合金显微结构的迫切需要。

目前，国内硬质合金的平均晶粒度测量方法为标准图片比较法。一方面，标准图片只测量硬质合金制品的平均晶粒度，并不包含硬质相粒度分布的信息，即使硬质合金的平均晶粒度相同，也因为粒度分布的不同，使得实际硬质合金制品的组织结构和标准图片的组织结构不一样，导致测试人员对平均粒度值的判断产生误差。另一方面，标准图片对应的硬质合金平均晶粒尺寸为0.6～4.0μm。随着硬质合金技术的发展，其平均晶粒度范围已向超细和超粗两个方向进行了拓展，超过了标准图片覆盖的范围，需要新的测量方法来评价这些超出范围的硬质合金的平均晶粒度。再者，原有的标准谱图给出的平均晶粒度值是不连续的，对介于两个标准图片之间的平均晶粒度值不能准确测量。

中国专利cn201711264104.3公开了一种用wc晶粒截面积粒径分布表征硬质合金组织结构的方法，通过测量硬质相截面积的等效圆直径及分布来判断硬质合金是均匀或非均匀结构；然而其截面积等效圆直径值和业内更为关注的平均粒度值出入较大，无法准确表征硬质合金的平均晶粒度。且目前尚未见一种可以精确测量硬质合金平均晶粒度的和评价合金组织结构的方法。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用平均晶粒度及粒度分布表征硬质合金组织结构的方法。该方法能够准确测量硬质合金的平均晶粒度，并且测得的平均粒度值和现行标准图片法测得的值一致；根据该方法所得的平均晶粒度的百分比分布和粒度分布曲线，可以评价硬质合金组织结构的情况。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法在测量难熔金属化合物颗粒的平均晶粒度及其粒度分布中的应用。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

用平均晶粒度及粒度分布表征硬质合金组织结构的方法，包括以下步骤：

s1.摄取待测样品的金相照片；

s2.标定和校准标尺长度；

s3.处理上述摄取的金相照片；

s4.在上述金相照片上作平行线；

s5.根据上述平行线穿过晶粒所得的截距，计算硬质合金的平均晶粒度，并制作粒度分布曲线；

s6.根据平均晶粒度和粒度分布曲线确定硬质合金的组织结构。

进一步地，上述方法借助金相分析软件进行测量。

更进一步地，所述金相分析软件为lamosmaster。

为了使待测样品晶粒与其他组织更好的分离，金相照片要有良好的衬度。进一步地，步骤s1中，根据待测样品制备金相面，在金相面上摄取包括多个待测样品晶粒的金相照片。

由于待测样品晶粒超过250个时，平均晶粒度值基本趋于稳定。更进一步地，所述待测样品晶粒为200个以上。

更进一步地，采用金相显微镜或扫描电子显微镜摄取目标硬质合金的金相照片；优选地，所述金相显微镜用于拍摄放大倍率低于1500的金相照片，所述扫描电子显微镜用于拍摄放大倍率超过1500的金相照片。

为了使后续步骤的截距测量准确可靠，进一步地，步骤s2中，根据步骤s1中的待测样品的放大倍率选择相应的标尺长度。一个晶粒的截距在电脑中是用像素数m表示的，标定标尺的目的是确定当前倍率下m代表的实际距离。

进一步地，步骤s3中，利用金相分析软件对金相照片中的晶粒进行分离、边界重构和二值化处理。

更进一步地，所述晶粒分离、边界重构和二值化处理的操作步骤为：打开lamosmaster，打开分割操作界面，移动两条灰度分割线，使所有晶界都显示出来，然后点击应用，退出分割界面；打开形态处理，选择去内孔操作，内孔大小选择10～20，去内孔后选择收缩操作，次数为2～3次，收缩后查看硬质合金颗粒上绿色区域是否有孔，如果有，用魔杖获取孔的大小，选择去内孔去掉硬质合金颗粒上的内孔，去掉内孔后选择开运算操作，次数为2～3，完成后粗化直到绿色正好盖住硬质合金颗粒。

进一步地，步骤s4中，打开lamosmaster软件的平均粒径分析模块，选择晶粒度测定，在弹出的操作界面上，在金相照片上设置平行直线，所述平行线的间距为相邻两平行线不同时穿过同一颗硬质合金晶粒。

进一步地，步骤s5中，所述截距为步骤s4中的直线与某个晶粒的两边界相交点之间的长度，所述平均晶粒度为所有截距长度的平均值。

进一步地，步骤s6中，评价粒度分布形态和硬质合金组织结构的对应关系的主要模型有：当粒度分布曲线呈正偏态时，表明合金组织结构正常；当粒度分布曲线的峰态扁平时，说明晶粒大小跨度大，此时粒径离散系数也增大；当粒度分布曲线出现双峰或多峰时，表明合金组织由两种或两种以上晶粒构成；当粒度分布曲线在粗颗粒端出现翘尾时，说明合金组织中存在晶粒夹粗现象。

一种上述方法在测量难熔金属化合物颗粒的平均晶粒度及其粒度分布中的应用，尤其是在测量碳化钨或碳化钛颗粒的平均晶粒度及其粒度分布中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明排除了因实际显微组织和标准图片不完全吻合造成的判断困难，以及不同测试员之间存在判断差异而引起的人为判断误差。

本发明能够连续测量，优于标准图片法的只能给出跳跃性的间断值，而且本发明测得的平均晶粒度值和标准图片法相吻合且更精细，和常用的标准图片对照测量方法实现了无缝连接，便于不同实验室间的结果比对。

本发明测得的平均晶粒度范围超越了标准图片0.6～4.0μm的范围，对超粗硬质合金的晶粒度检测提供了有力支持；本发明在测得平均晶粒度的同时，能根据粒度分布曲线对合金组织结构做出评价。

说明书附图

图1为本发明方法的流程图；

图2为实施例1中处理后的金相照片结构示意图；

图3是实施例1的wc平均晶粒度百分比分布图和分布曲线结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1

本实施例以wc～co硬质合金为例。其原料成分中，粘接相是质量分数为8％的co粉体，其余为fsss粒度30μm的wc粉体，按照研磨球充填系数为30～45％的低能量球磨工艺，并进行球磨混合，压制烧结后得到目标硬质合金试样1。将其制成金相试样后，金相工程师观察并对比标准图片，报出平均晶粒度结果为＞4.0μm(标准图片最大值4.0μm)。

如图1所示，将上述金相试样采用本发明提供的方法测量其平均晶粒度及其粒度分布，该方法借助北京大器纵横科技有限公司开发的lamosmaster金相分析软件进行测量，包括以下步骤：

s1.启动lamosmaster软件，根据金相试样制备金相面，选择500倍下用金相显微镜拍摄的金相照片；

s2.获取金相照片后，在显示界面上将测量倍率选为500倍，并在此倍率下选择相应的标尺长度；

s3.在lamosmaster软件中处理上述摄取的金相照片，包括对金相照片中的晶粒进行分离、边界重构和二值化处理；首先打开分割操作界面，移动两条灰度分割线，使所有晶界都显示出来，然后点击应用，退出分割界面；然后打开形态处理，选择去内孔操作，内孔大小选择10～20，去内孔后选择收缩操作，次数为2～3次，收缩后查看wc颗粒上绿色区域是否有孔，如果有，用魔杖获取孔的大小，选择去内孔去掉wc颗粒上的内孔，去掉内孔后选择开运算操作，次数为2～3，完成后粗化直到绿色正好盖住wc颗粒；

s4.切换到平均粒径分析模块，选择晶粒度测定，在弹出的操作界面上，设置平行直线的间距和角度，使相邻两平行线不同时穿过同一颗wc晶粒，平行直线的角度选0°，由于分辨率的关系，在过滤值里根据放大倍率填入数字1；

s5.在lamosmaster中点击识别，逐条检查每条截线是否有粘连wc晶粒未被分割，检查完后点击报告，系统自动生成报告单，在报告单中填入被测样品信息并保存，wc平均晶粒度测定完成；其中，报告单包括平均晶粒度的统计百分比及分布曲线，见图2～3；

s6.根据平均晶粒度和粒度分布曲线确定硬质合金的组织结构。

利用本发明的方法测得wc平均晶粒度为6.41μm，结果优于人工对比标准图片测得的＞4.0μm(标准图片最大值4.0μm)。

从粒度分布曲线看，在主峰右侧出现了2～3个小的峰，说明试样晶粒大小变化不均匀，产生了多晶合金的效果；另外，试样的粒度范围从0.7～25.6μm，粒径离散系数较高，为0.7064，说明该合金的粒度跨度很大。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。