一种用于织构镍基合金冷轧薄带表面EBSD测试的样品制备方法与流程

本发明涉及ebsd测试的样品制备方法，尤其涉及织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法。

背景技术：

钇系高温涂层超导材料在电力、交通、军事等诸多方面有着潜在应用价值。

涂层超导材料主要由韧性的织构金属基带、过渡层、超导层及保护层组成，而织构镍基合金基带具有优越的机械性能及高温抗氧化性能受到了广泛关注，关于镍基合金基带中立方织构的形成机理是研究的热点。

ebsd技术作为常规的微观织构分析方法，可以有效表征微观组织及织构的演变规律，该测试技术需要获得清晰的菊池花样，对样品的表面光洁度、内应力大小要求较高，大的内应力、差的表面质量均得不到较清晰的菊池衍射花样，进而无法获得高质量的ebsd数据。

在基带的制备过程中需要进行大变形量冷轧，冷轧织构及形变组织的表征是研究立方织构形成的关键，通常研究人员采用机械磨抛及后续电解抛光来制备测试用的样品，但是对于测试薄样品的表面而言，机械磨抛和后续电解抛光均难以获得均匀的厚度，电解抛光重复性也差，同时机械磨抛也会引入应力层，对ebsd测试标定花样造成影响。因此，在对薄的形变样品表面进行ebsd表征时，如何通过合适的样品制备技术来获得无外加应力层且表面光亮的样品是一个重要问题，其给变形基带微观织构及组织的表征带来了一定的难度。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种用于ebsd测试冷轧镍基合金薄带表面的样品制备方法。

为此，本发明提供一种用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法，包括以下步骤：(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨：将冷轧变形量为30％～99％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金包括镍钨合金、镍铜合金及镍钒合金，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；以及，(2)对样品表面进行剥离：将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600～900v，电流为5～9ma，充入高纯氩，气压为50～200pa，对样品溅射10～18秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行ebsd测试。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍钨合金，钨原子百分含量为6％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍铜合金，铜原子百分含量为45％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍铜合金，铜原子百分含量为55％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述镍基合金为镍钒合金，钒原子百分含量为10％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为30％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为30％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为70％。

作为优选方式，步骤(1)中，所述冷轧变形量为60％。

作为优选方式，步骤(2)中，在进行溅射处理时，电压为600v，电流为5ma，充入高纯氩，气压为200pa，对样品溅射10秒。

本发明所采用的辉光放电适合多种成分下的薄带样品表面的ebsd测试，与传统的电解抛光相比，本发明的样品制备的成功率非常高，重复性好，方便快捷；溅射完样品表面干净而可以直接进行ebsd测试，不存在化学试剂在样品表面残留；不仅可以避免合金基带表面引入新的应力层，还可以获得光亮的表面，适合ebsd进行微观组织及织构分析，数据质量可靠。

与现有技术相比，本发明适应性强，高效，简易，并且具有优良的效果。

附图说明

下面将简要说明本申请所使用的附图，显而易见地，这些附图仅用于解释本发明的构思。

图1是本发明实施例1中基带表面的(111)面极图。

图2是本发明实施例2中基带表面的(111)面极图。

图3是本发明实施例3中基带表面的(111)面极图。

图4是本发明实施例4中基带表面的(111)面极图。

具体实施方式

下面将描述本发明的用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法的实施例。

在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括对在此记载的实施例做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。

实施例1

本发明实施例1的制备方法包括以下步骤：

(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨

将冷轧变形量为30％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金为镍钨合金，其中钨原子百分含量为6％，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；

(2)对样品表面进行剥离

将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600～900v，电流为5～9ma，充入高纯氩，气压为50～200pa，对样品溅射10～18秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行ebsd测试。

图1为冷轧样品表面的(111)面极图，衍射花样标定率达92％，表明进行氩离子溅射后冷轧基带表面适合做ebsd测试分析。

实施例2

本发明实施例2的制备方法包括以下步骤：

(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨

将冷轧变形量为30％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金为镍铜合金，其中铜原子百分含量为45％，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；

(2)对样品表面进行剥离

将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600v，电流为5ma，充入高纯氩，气压为200pa，对样品溅射10秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行ebsd测试。

图2为冷轧样品表面的(111)面极图，衍射花样标定率达95％，表明进行氩离子溅射后冷轧基带表面适合做ebsd测试分析。

实施例3

本发明实施例3的制备方法包括以下步骤：

(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨

将冷轧变形量为60％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金为镍钒合金，其中钒原子百分含量为10％，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；

(2)对样品表面进行剥离

将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为600v，电流为6ma，充入高纯氩，气压为200pa，对样品溅射15秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行ebsd测试。

图3为冷轧样品表面的(111)面极图，衍射花样标定率达93％，表明进行氩离子溅射后冷轧基带表面适合做ebsd测试分析。

实施例4

本发明实施例4的制备方法包括以下步骤：

(1)对镍基合金基带表面进行机械打磨

将冷轧变形量为70％、厚度为20μm以上的镍基合金基带切成面积为30mm×30mm的样品，镍基合金为镍铜合金，其中铜原子百分含量为55％，将样品表面在5000#砂纸上打磨至划痕方向一致；

(2)对样品表面进行剥离

将样品置于辉光放电光谱仪中进行溅射处理，电压为400v，电流为6ma，充入高纯氩，气压为200pa，对样品溅射10秒，然后取出获得新鲜的样品表面即可进行ebsd测试。

图4为冷轧样品表面的(111)面极图，衍射花样标定率达95％，表明进行氩离子溅射后冷轧基带表面适合做ebsd测试分析。

以上实施例仅是为了说明本发明的构思而选用的特定的具体实施方式，在这些实施例中，特定的工艺虽然是本发明的特定方案的组成部分，但是在特定工艺中的具体参数只是优选的，并不一定构成为对本发明范围的限制。下面分步骤说明本发明的用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法的一些工艺参数的优选范围，本领域技术人员可以根据本发明揭示的原理进行选择。

步骤(1)：对镍基合金基带表面进行机械打磨

冷轧变形量可以为30％～99％，镍基合金包括镍钨合金、镍铜合金及镍钒合金。

步骤(2)：对样品表面进行剥离

在进行溅射处理时，电压可以为600～900v，电流可以为5～9ma，充入高纯氩，气压可以为50～200pa，对样品可以溅射10～18秒。

需要说明的是：本发明的制备方法中包含对于工艺的具体限定，是发明人通过艰苦的研发而确定的制备步骤。本发明的总体方案是实现本发明目的之基础，而这些具体工艺是实现本发明目的之重要保证。

本发明所采用的辉光放电适合多种成分下的薄带样品表面的ebsd测试，与传统的电解抛光相比，本发明的样品制备的成功率非常高，重复性好，方便快捷；溅射完样品表面干净而可以直接进行ebsd测试，不存在化学试剂在样品表面残留；不仅可以避免合金基带表面引入新的应力层，还可以获得光亮的表面，适合ebsd进行微观组织及织构分析，数据质量可靠。

由此，本领域技术人员能够理解：本发明提供了一种高效、简易、优良的用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法。

以上对本发明的用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法的实施方式进行了说明。对于本发明的用于织构镍基合金冷轧薄带表面ebsd测试的样品制备方法的具体特征可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计，这些设计均是本领域技术人员能够实现的。而且，上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。