本发明涉及钒化工冶金
技术领域：
，尤其涉及一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法。
背景技术：
：钒由于其优良的物化待性而得到广泛应用,常用作合金添加剂、催化剂、电极材料等,90％以上的钒是作为合金元素加入钢铁中，以提高钢的强度和韧性,增加钢的淬透性及淬火钢的回火稳定性。目前，我国利用钒钛磁铁矿提钒的主要方法是钒渣高温钠化焙烧法，即以纯碱、食盐等为添加剂，通过高温氧化焙烧,将含钒原料中多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,然后用水浸取焙烧产物,得到含钒及少量杂质的浸取液，调节溶液至一定ph值后加入铵盐，使钒以多钒酸按的形式沉淀析出，铵盐经热分解得到五氧化二钒。该方法工艺简单，但能耗高，钒提取率低(80％--85％)，且在传统的850℃高温焙烧的提钒过程中，钒渣中以尖晶石矿相稳定存在的铬无法分解，直接进人尾渣，难以利用，不仅污染环境，而且对人民健康产生极大危害，严重制约了钒行业的可持续发展。基于传统提钒方法的诸多不足，以及无法同步有效提取铬的难题，在亚熔盐清洁生产技术的基础上提出了钠系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产新工艺。该工艺可将钒渣提钒的反应温度由传统工艺的850℃降至200-250℃，钒的单程回收率达到95％，铬由不能提取到收率达到80％以上。钒渣亚熔盐提钒生产时，钒进入钒酸钠溶液。对亚熔盐提钒生产中钒酸钠溶液中钒浓度的测定，是反应亚熔盐生产工艺、技术经济的关键指标，而钒酸钠所在的溶液是亚熔盐反应后得到的含有氢氧化钠、硝酸钠、铬酸钠、硅酸钠等多种物质的溶出液，溶出液中成分复杂容易影响钒酸钠溶解度，不利于钒浓度的测定。因此能够准确测定钒酸钠溶液中钒浓度对亚熔盐提钒生产具有重要的意义。技术实现要素：针对现有亚熔盐法钒渣提钒技术中溶出液中成分复杂容易影响钒酸钠溶解度，不利于钒浓度的测定等问题，本发明提供一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法。为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取钒酸钠溶液进行加热处理，加入蒸馏水稀释，并用硫酸调节ph至6.5-7.5；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈紫红色，静置，加入尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量。进一步地，所述加热处理温度为75-85℃，时间为5-10min，保证钒酸钠溶解充分，提高检测的准确性。进一步地，所述蒸馏水加入量为钒酸钠溶液体积的0.5-1.0倍，降低溶液浓度，避免晶体的析出，提高钒含量检测的准确度。进一步地，所述硫酸体积百分比为15％-25％，使溶液ph在6.5-7.5，避免强酸或强碱性对检测准确性及稳定性的影响。进一步地，所述高锰酸钾溶液浓度为25-30g/l，常温下将溶液中的v(iv)氧化为v(v)，保证溶液中的钒均以v(v)形态存在，有助于后续的标定，提高检测的准确性。进一步地，所述静置时间为3-10min，保证钒被氧化完全。进一步地，所述尿素溶液浓度为100-150g/l，加入量为5-10ml，用于破坏亚硝酸，防止亚硝酸对钒滴定的影响；亚硝酸钠溶液浓度为10-15g/l，还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，还原时间不宜过长，时间过长有可能影响结果的稳定性，溶液中v(v)有被还原的可能而使钒的测定结果偏低。进一步地，所述指示剂为n-苯基邻氨基苯甲酸，所述n-苯基邻氨基苯甲酸浓度为1-2g/l。进一步地，所述指示剂加入量为1-3滴。进一步地，所述硫酸亚铁铵标准溶液用基准重铬酸钾标定，硫酸亚铁铵标准溶液[c(fe2+＝0.045mol/l]。相对于现有技术，本发明提供的亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，通过加热溶解、稀释及调节ph对钒酸钠溶液进行预处理，避免了原钒酸钠溶液中的复杂成分对钒酸钠溶解度的影响，减少对检测稳定性的不良影响，并采用高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法检测溶液中的钒含量。滴定终点容易判断，不受铬的干扰，操作简便，测定数据精密度好，准确性高，能较好地满足生产工艺检测需要。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，在85℃进行加热处理5min，加入50ml蒸馏水稀释，并用体积百分比为20％的硫酸调节ph至7；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(30g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置10min，加入10ml的尿素溶液(150g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(15g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入1滴n-苯基邻氨基苯甲酸(2g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为88.67g/l。实施例2一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，在75℃进行加热处理10min，加入25ml蒸馏水稀释，并用体积百分比为15％的硫酸调节ph至6.5；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(25g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置3min，加入5ml的尿素溶液(100g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(10g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入3滴n-苯基邻氨基苯甲酸(1g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为89.49g/l。实施例3一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，在80℃进行加热处理8min，加入30ml蒸馏水稀释，并用体积百分比为25％的硫酸调节ph至7.5；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(25g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置5min，加入7ml的尿素溶液(120g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(12g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入2滴n-苯基邻氨基苯甲酸(1.5g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为88.59g/l。为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。对比例1一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，加入50ml蒸馏水稀释，并用体积百分比为20％的硫酸调节ph至7；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(30g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置10min，加入10ml的尿素溶液(150g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(15g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入1滴n-苯基邻氨基苯甲酸(2g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为67.84g/l。对比例2一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，在85℃进行加热处理5min，并用体积百分比为20％的硫酸调节ph至7；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(30g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置10min，加入10ml的尿素溶液(150g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(15g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入1滴n-苯基邻氨基苯甲酸(2g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为68.57g/l。对比例3一种亚熔盐提钒过程中钒酸钠溶液中钒浓度的检测方法，包括如下步骤：(1)取50ml钒酸钠溶液于三角瓶中，在85℃进行加热处理5min，加入50ml蒸馏水稀释；(2)向步骤(1)溶液中，滴加高锰酸钾溶液(30g/l)至溶液呈紫红色，再多滴加1滴，半分钟内不褪色，静置10min，加入10ml的尿素溶液(150g/l)后，滴加亚硝酸钠溶液(15g/l)还原过量的高锰酸钾，至粉红色消失，加入1滴n-苯基邻氨基苯甲酸(2g/l)作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒含量，经计算得到钒浓度为65.64g/l。由以上数据可得，对比例1-3中所得到的钒浓度与本发明实施例得到的钒浓度检测数据明显偏低，说明通过加热溶解、稀释及调节ph对钒酸钠溶液进行预处理，可以有效提高测定结果的准确性。精密度试验：按实施例1中方法步骤对钒酸钠溶液进行连续八次测定，测定数据与标准偏差见表1。表1：精密度试验分析结果样品测定平均值标准偏差相对标准偏差，％钒酸钠溶液187.870.780.87钒酸钠溶液287.740.730.84从上表可以看出，本方法测定钒酸钠溶液中钒浓度的相对标准偏差都较低，说明本发明提供的检测方法具有较高的精密度。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12