专利名称：一种医药用偏钒酸钠的生产方法
技术领域：
本发明属于化工产品的生产方法，特别属于医药用偏钒酸钠的生产方法。
背景技术：
必需微量元素钒在生物体内含量虽然不高，却在生物体内起着十分重要而又非常复杂的生物学作用。钒可刺激造血功能、抑制胆固醇的合成，对心血管疾病的发生以及动物肾功能有着重要的影响。钒是动物必需的一种微量元素，在生物进化的过程中，钒曾在某些生物物种中担负重要的功能。动物实验表明，动物缺钒可引起体内胆固醇含量增加、生长迟缓等。缺钒的家禽羽毛生长不全，体重下降，骨骼发育异常。大鼠缺钒则产仔数减少，且幼鼠的死亡率明显增高。钒也是人体必需的微量元素。在正常的生物学浓度下，它能促进脂质代谢、抑制胆固醇合成，对心血管功能有利。在钒的生物医学研究中发现它存在类胰岛素作用。如给动物喂养富含糖类的饲料时，数周后即可见动物血浆中的甘油三酯、葡萄糖乃至胆固醇的水平升高，同时血胰岛素水平也相应增加，而给钒酸盐则可使这些增高了的血糖、脂类等的含量明显下降，证明钒酸盐对不论是I型或II型糖尿病的动物模型均显示了它的降糖效果。偏钒酸钠作为一种的钒酸盐广泛的应用到医药行业，同时，偏钒酸钠作为干燥剂、 媒染剂、催化剂广泛应用到造纸、石墨生产、陶瓷和化工领域是一种重要的钒化合物。传统上偏钒酸钠的生产采用五氧化二钒溶于氢氧化钠溶液来制备。由于采用五氧化二钒做原料，因此生产成本较高。也有用偏钒酸铵和氢氧化钠或碳酸钠为原料来生产偏钒酸钠，由于溶液中的氨脱除不尽，造成偏钒酸钠纯度不高，不能满足医药用偏钒酸钠的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种医药用偏钒酸钠的生产方法。本发明解决技术问题的技术方案为一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下
工序a)碱化工序将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到 120g/L ；NH4VO3 与 NaOH 的摩尔比为 1:1;其反应原理为NH4V03+Na0H — NaV03+NH3 个 +H2Ob)除杂过滤工序根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂，过滤获得偏钒酸钠的精溶液；具体过程过使用氨水调节pH9-10，温度70_80°C，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1.4倍，铵盐按理论量2-3倍加入，可获得较好的净化结果，硅、磷、砷的脱除率分别为(% )93. 5,92. 3,96. 2，钒的损失为 3-4% ；由于溶钒时pH= 11-12，绝大部分金属杂质已水解沉淀留于渣中，故净化主要针对 Si032—，HPO42-, HAsO42-阴离子进行。除硅采用MgCl2. 6H20Mg2++Si032- = MgSiO3 pH9-10除磷、砷采用按镁试剂混合物(MgCl2. NH4Cl)。Mg2++HP042>NH4++0r = MgNH4P04+H20 ρΗ9· 5-11Mg2++Has042>NH4++0r = MgNH4As04+H20适宜反应进行酸度接近，故净化过程可一步完成。为了避免投料时因溶液中按和镁的局部过量而造成钒的损失，试剂应水溶后加人。C)蒸气吹脱脱氨工序将步骤b过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85°C， 在260-280°C的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气(NH3)，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99. 5%以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。当反应温度降至85°C以下时，几乎没有馏出液.吹脱法是依靠氨扩散至气相，再随气相逸出达到吹脱的目的.当体系温度低于85°C时，通入的蒸气冷却液化，没有形成蒸气逸出，氨气只是通过搅拌与空气接触而缓慢扩散，因此除氨效果很差。其反应原理水体中含有可挥发性物质如氨气时，可通入空气或蒸气促使在水中溶解的氨穿过气液两相界面向气相扩散并随气相脱离反应体系，达到脱除目的，这就是吹脱法的基本原理。要使水中的氨氮能够被“吹脱”除去，必须使之以挥发性的游离氨(NH3)形式存在，而水中的无机氨氮仅以铵离子(NH4+)和游离氨(NH3)两种形式存在，并保持式(1)的平衡关系。
NH3 + H2O < >·ΝΗ4+ + 0Η_ (1)当pH升高时，平衡向左移动，游离氨所占比例增大，以ΝΗ3的形式向气相扩散。本发明与现有技术很相比，利用蒸气吹脱脱氨法，使偏钒酸钠的纯度达到医药用的标准。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作详细的说明。实施例1 一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序a)碱化工序将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到 120g/L ；NH4VO3 与 NaOH 的摩尔比为 1:1;b)除杂过滤工序根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂，过滤获得偏钒酸钠的精溶液；具体过程过使用氨水调节pH9-10，温度70_80°C，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加氨镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1.4倍，铵盐按理论量2-3倍加入，可获得较好的净化结果，硅、磷、砷的脱除率分别为(% )93. 5,92. 3,96. 2，钒的损失为 3-4% ；C)蒸气吹脱脱氨工序将步骤2过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85°C， 在260-280°C的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气(NH3)，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99. 5%以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。本发明所制的偏钒酸钠的纯度为74%。
权利要求
1.一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序a)碱化工序、b)除杂过滤工序、C) 蒸气吹脱脱氨工序，其特征在于C)蒸气吹脱脱氨工序将步骤b过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85°C，在 260-280°C的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99. 5%以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。
2.根据权利要求1所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于所述的a)碱化工序将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到 12(^/1;朋4￥03与恥0!1的摩尔比为1 1。
3.根据权利要求1所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于所述的b)除杂过滤工序根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂， 过滤获得偏钒酸钠的精溶液；具体过程过使用氨水调节PH9-10，温度70-80°C，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1. 4倍，铵盐按理论量2-3倍加入。
4.根据权利要求3所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于所述的除硅试剂为MgCl2. 6H20 ；所述的除磷、砷为MgCl2和NH4Cl的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序a)碱化工序、b)除杂过滤工序、c)蒸气吹脱脱氨工序，本发明与现有技术相比，利用蒸气吹脱脱氨法，使偏钒酸钠的纯度达到医药用的标准。
文档编号C01B31/00GK102502570SQ201110386370
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者黄文江 申请人:芜湖人本合金有限责任公司