一种可快速装填的色谱柱的制作方法

本发明涉及色谱柱技术领域，特别是涉及一种可快速装填的色谱柱。

背景技术：

色谱分离是目前在制药行业、生物化工领域中提纯手段效率最高的一种方法，是天然产物的分离以及其它高纯度物质制备的重要手段之一，应用越来越广泛。色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好及分析速度快等。

色谱柱是通过泵产生压力，提高流动相通过柱体内的填料吸附剂的洗脱速度，加快分离纯化混合物的装置。由于混合物中各组分在填料和流动相的溶解度或吸附程度不同，各组分将以不同的速率流过填料吸附剂，从而达到分离的目的。

制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备，为使样品得到有效的分离，制备色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定性和紧密性的要求。色谱柱的制备环节中，装填技术是极其重要环节，而装柱器就是为了装填色谱柱而研发的专用设备，如专利名称为色谱柱装柱装置、申请号为cn2012201226529的专利中公开的装柱器。

色谱柱包含防回弹组件和两个过滤组件，在传统的装柱器装填过程中，先将填料填入两个过滤组件之间，然后通过装柱器上的液压缸加压，加压后需取下色谱柱，并泄压，快速安装防回弹组件，最终再通过液压缸加压，并在这过程中紧固防回弹组件。安装过程复杂，需要取下色谱柱后才能安装防回弹组件，安装效率低，且色谱柱在泄压状态安装防回弹组件，多次压力变化引起了填料的均匀度和紧密度的剧烈变化，不能严格保证填料的一致性和稳定性，降低了装填质量，无法满足分离纯化工作对制备液相色谱柱装填的越来越高的技术要求。针对上述问题，本申请提出了解决方案。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种可快速装填的色谱柱，解决装填效率低、装填质量差的技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种色谱柱，包括柱筒、防回弹组件、滑动设置在柱筒内的上过滤组件；其特征在于：所述柱筒上端可拆卸固定连接有顶盖；所述防回弹组件包括挤压筒和防松件；所述挤压筒的一端压在上过滤组件上，另一端伸出顶盖，并与防松件螺纹连接；所述防松件与顶盖之间可拆卸固定连接。

优选地，所述柱筒的两端对称设置。

优选地，所述挤压筒与上过滤组件之间设置有支撑筒，支撑筒为阶梯轴，支撑筒的小端滑动设置在挤压筒内，支撑筒的大端抵靠在上过滤组件的上端。

优选地，所述支撑筒的小轴上套设有弹簧，弹簧的两端分别在抵靠在挤压筒下端和支撑筒台阶面上。

优选地，所述顶盖和防松件均为法兰盘，顶盖和防松件之间通过螺栓连接。

优选地，所述柱筒、挤压筒、支撑筒和活塞件同轴设置。

优选地，还包括下过滤组件、底座和支撑腿；所述底座通过螺纹连接固定在柱筒的下端，下过滤组件与上过滤组件的结构一致，对称设置在柱筒内，下过滤组件与上过滤组件之间填充有填料；所述下过滤组件抵靠在底座的上端，支撑腿安装在底座的下端；所述上过滤组件安装有导入管，下过滤组件上安装有导出管。

优选地，所述上过滤组件包括从上而下依次设置的活塞件、保护套、分配片和过滤板；所述活塞件抵接在支撑筒和保护套之间；所述活塞件和柱筒内壁之间设置有弹簧蓄能密封圈；所述保护套的下端开设有容纳腔，分配片和过滤板设置在容纳腔内，且分配片位于过滤板与保护套之间。

优选地，所述活塞件为阶梯轴，其台阶面按直径从大到小依次分为第一台阶面、第二台阶面和第三台阶面；所述支撑筒的下端抵靠在第三台阶面上，且第二台阶面与支撑筒下端面之间设置有保护环，所述弹簧蓄能密封圈位于保护环的下端面与第一台阶面之间。

优选地，所述保护套和保护环的材质均为聚四氟乙烯。

本发明的有益效果是：

在装填色谱柱时，先将顶盖固定到柱筒上，然后将柱筒放置到装柱器上，并通过顶盖定位后，然后依次装入填料、过滤组件和防回弹组件，然后液压缸的活塞杆抵在挤压筒上端加压，加压完成后，无需泄压，直接拧紧防松件，使得防松件与顶盖抵接，然后将顶盖与防松件固定，即实现了在加压状态前就装入防回弹组件，一次性完成制备液相色谱柱的装填并将色谱柱密封锁紧，安装完成后即可从装柱器上取下色谱柱进行正常的分离纯化操作，节省了工序，显著提高了装填效率，并且防回弹组件是在加压状态完成安装，保证填料的均匀度和紧密度，提高了装填质量。

附图说明

图1为本发明最佳实施例的结构示意图；

图2为图1的外部结构示意图；

图3为图1中a部详图；

图4为活塞件的结构示意图；

图中：1-柱筒，2-挤压筒，3-支撑筒，4-防松件，5-顶盖，6-弹簧，7-上过滤组件，8-下过滤组件，9-底座，10-支撑腿，11-活塞件，12-保护环，13-保护套，14-分配片，15-过滤板，16-弹簧蓄能密封圈，17-避让长孔，18-导入管，19-导出管，20-填料，21-管线安装通孔，22-第一台阶面，23-第二台阶面，24-第三台阶面。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；当然的，还可以是机械连接，也可以是电连接；另外的，还可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，或者可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1～图4所示，一种色谱柱，包括柱筒1、防回弹组件、滑动设置在柱筒1内的上过滤组件7；其特征在于：所述柱筒1上端可拆卸固定连接有顶盖5；所述防回弹组件包括挤压筒2和防松件4；所述挤压筒2的一端压在上过滤组件7上，另一端伸出顶盖5，并与防松件4螺纹连接；所述防松件4与顶盖5之间可拆卸固定连接。

在装填色谱柱时，先将顶盖5固定到柱筒1上，然后将柱筒1放置到装柱器上，并通过顶盖5定位后，然后依次装入填料20、过滤组件和防回弹组件，然后液压缸的活塞杆抵在挤压筒2上端加压，加压完成后，无需泄压，直接拧紧防松件4，使得防松件4与顶盖5抵接，然后将顶盖5与防松件4固定，即可在加压状态装入防回弹组件，一次性完成制备液相色谱柱的装填并将色谱柱密封锁紧，安装完成后即可从装柱器上取下色谱柱进行正常的分离纯化操作，节省了工序，显著提高了装填效率，并且防回弹组件是在加压状态完成安装，保证填料20的均匀度和紧密度，提高了装填质量。

所述柱筒1的两端对称设置，保证顶盖5可顺利安装在柱筒1的两端，在填装过程中，通过顶盖5与装柱器上的卡盘定位；下过滤组件8靠近柱筒1的底端，从顶端装入较为麻烦，在本实施例中，安装下过滤组件8时，只需将顶盖5安装到柱筒1的底端，定位安装到装柱器上后，将下过滤组件8从柱筒1的底端装入即可，而不需要从顶端装入。顶盖5与柱筒1之间采用螺纹固定连接。

所述顶盖5和防松件4均为法兰盘，顶盖5和防松件4之间通过螺栓连接。便于拆装。

所述顶盖5通过下端面与装柱器上的卡盘定位，顶盖5的下端面的平面度小于或等于0.02mm。顶盖5通过下端面定位，结构简单可靠。

所述挤压筒2和支撑筒3内均开设有通孔，支撑筒3的下端滑动设置在挤压筒2的通孔内。

所述挤压筒2与上过滤组件7之间设置有支撑筒3，支撑筒3为阶梯轴，支撑筒3的小端滑动设置在挤压筒2内，支撑筒3的大端抵靠在上过滤组件7的上端。

所述支撑筒3的小轴上套设有弹簧6，弹簧6的两端分别在抵靠在挤压筒2下端和支撑筒3台阶面上。弹簧6可起到防松的作用，避免色谱柱在使用过程中，由于色谱柱的内压而使得防松组件产生松动，而导致压力不足。所述弹簧6可采用碟形弹簧或螺旋弹簧，在本实施例中，弹簧6采用碟形弹簧。

本色谱柱还包括下过滤组件8、底座9和支撑腿10；所述底座9通过螺纹连接固定在柱筒1的下端，下过滤组件8与上过滤组件7的结构一致，对称设置在柱筒1内，下过滤组件8与上过滤组件7之间填充有填料20，填料20可采用树脂；所述下过滤组件8抵靠在底座9的上端，支撑腿10安装在底座9的下端。

所述上过滤组件7包括从上而下依次设置的活塞件11、保护套13、分配片14和过滤板15；所述活塞件11抵接在支撑筒3和保护套13之间；

所述活塞件11和柱筒1内壁之间设置有弹簧蓄能密封圈16；所述保护套13的下端开设有容纳腔，分配片14和过滤板15设置在容纳腔内，且分配片14位于过滤板15与保护套13之间；

所述活塞件11为阶梯轴，其台阶面按直径从大到小依次分为第一台阶面22、第二台阶面23和第三台阶面24；所述支撑筒3的下端抵靠在第三台阶面24上，且第二台阶面23与支撑筒3下端面之间设置有保护环12，所述弹簧蓄能密封圈16位于保护环12的下端面与第一台阶面22之间。保护环12可起到保护弹簧蓄能密封圈16和密封的作用。

所述活塞件11的小轴伸入支撑筒3的内孔中，起到导向定位作用，保证挤压过程中，活塞件11与支撑筒3能够同轴移动，避免过滤组件被压坏。

所述柱筒1、挤压筒2、支撑筒3和活塞件11同轴设置，进一步保证色谱柱在加压过程中不会产生损坏。

所述保护套13和保护环12的材质均为聚四氟乙烯，在起到密封作用的同时起到保护作用；所述活塞件11和保护套13上开设有连通分配片14的管线安装通孔21；所述管线安装通孔21连接有导入管18。

色谱柱的上过滤组件7安装有导入管18，下过滤组件8上安装有导出管19，导入管18的端部通过锥螺纹固定在活塞件11的管线安装通孔21上，用于注入流动相，导出管19的端部通过锥螺纹固定在活塞件11的管线安装通孔21上，在组装色谱柱时，导入管18和导出管19应预先安装。为了避让导入管18，挤压筒2的上端开设有避让长孔17，避让长孔17沿着挤压筒2的轴向延伸，并开设在挤压筒2的一侧；加压时，导入管18穿过避让长孔17引出挤压筒2之外，而不会与液压机的活塞杆产生干涉。

在组装色谱柱时，分为两个阶段：

第一阶段，先将顶盖5旋拧到柱筒1的底端，然后通过顶盖5将柱筒1挂在装柱器上，装入下过滤组件8，再启动液压缸，液压缸的活塞杆伸出，将下过滤组件8压入柱筒1内，直到保护环12与柱筒1的底端面齐平，液压缸缩回；将导出管19连接到活塞件11上；再拆卸顶盖5，将底座9旋拧到柱筒1底端；

第二阶段，将卸下的顶盖5安装到柱筒1的顶部，然后通过顶盖5将柱筒1挂在装柱器上，完成定位；再向柱筒1内注入填料20，然后装入上过滤组件7以及防回弹组件，防松件4套在挤压筒2上端，且上过滤组件7的活塞件11上安装导入管18，导入管18的自由端从避让长孔17引出；然后启动液压缸，液压缸的活塞杆伸出，抵在挤压筒2上端，继续加压，直至达到设计压力；然后将防松件4旋转到与顶盖5紧密接触后，用螺栓将防松件4与顶盖5固定连接，最终控制液压缸的活塞杆缩回，取下色谱柱，并在柱筒1底端安装支撑腿10，即可完成色谱柱的组装。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。