应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法与流程

本发明属于材料检测技术领域，具体涉及一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法。

背景技术：

随着人口的不断增长和陆上油气资源的不断消耗，海洋已成为世界油气开发的主要领域。海洋平台是集油田勘探、油气处理、发电、供热、原油产品储存和外输、人员居住于一体的综合性海洋工程装备，是实施海底油气勘探和开采的工作基地。目前世界海洋油气开发已呈现出向深海和极地进军的趋势，这对海洋平台用钢的综合性能提出了更高的要求，海洋平台用钢除了要具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂、良好的焊接性和冷加工性能之外，耐海洋大气和海水腐蚀性能也尤为重要。美国、日本和欧洲一些国家早就开始了海洋石油平台用钢的研究，并开发出多种适用于深海和极地海域使用的钢种，如astm规范中的a514，jfe标准中的welten80和dnv规范中的e690。我国尚无具体的海洋平台用钢标准，且在制造屈服强度大于690mpa的超高强海洋平台用钢方面与国外存在一定的技术差距。e690高强钢是重要的海工用钢，在海洋潮差的作用下极易发生腐蚀损伤甚至腐蚀疲劳断裂，会严重威胁海工平台的安全。

e690高强钢因具有高强度、高韧性、抗疲劳、抗层状撕裂等优异性能，以及良好的焊接性能和冷加工性能，被广泛应用于海洋工程、舰船、港口机械等行业。近年来，随着世界能源需求不断加大和可开采油气资源的减少，人类不得不对特大型海洋天然气田等富含co2、h2s、cl等强腐蚀环境的高酸性油气资源进行开采开发，特大型海洋天然气田的特点是地质结构复杂、高温高压、高腐蚀性。因此，国内外对e690高强钢的需求不断增加。

由于多数工程材料的失效行为(例如接触疲劳失效，摩擦磨损等)多发生在试样的表面，并且这些失效行为对材料的表面组织和性能有很大的敏感性。因此，优化材料表面的组织和性能，能够有效的提高工程材料总体的服役寿命。纳米晶材料是指晶粒尺寸在纳米量级的晶体材料。这类固体是由尺寸至少（在一个方向上）为几纳米的结构单元（主要是晶体）所构成的多晶体。由于纳米晶粒极细，大量的原子处于晶粒之间的界面上，使界面成为一种不可忽略的结构单元。这种独特的结构特征使纳米晶材料成为有别于多晶体和非晶体的一种新材料，从而使材料在力学、磁性、介电性、超导性、光子等方面具备了许多优异的性能。尤其是当晶粒细化到纳米级后，材料的许多力学性能会发生明显的变化，例如强度和硬度的提高，有些材料还会出现超塑性的现象。因此，纳米晶的形成与否成为以e690高强钢作为材料的海工平台关键零部件抗磨损和防腐蚀的重要指标之一。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法，以解决背景技术中所提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1、采用e690高强钢作为原材料，并采用激光冲击强化工艺制备海工平台抬升机构试样，并对海工平台抬升机构试样进行分组，分为多个样品组；海工平台抬升机构试样经激光冲击强化工艺的表面形成直径为2mm的微凹坑；

s2、测量海工平台抬升机构试样的激光冲击区域表面残余应力；利用x射线衍射仪对每一块后的海工平台抬升机构试样，进行x射线衍射；在每块海工平台抬升机构试样的冲击区域随机选取微凹坑，在微凹坑中，按顺序测5个点，通过测角仪在每个测点的0°,45°以及90°三个方向各测1次，得到一组残余压应力图；

s3、对一组残余压应力图中不同方向进行分析，计算出各组海工平台抬升机构试样中不同方向的残余压应力均值和方差；

s4、建立激光冲击次数与不同方向的残余压应力均值和方差的二维坐标系，绘制均值和方差随激光冲击次数变化的曲线图,通过透射电镜及电子衍射实验，验证激光功率为7.96gw/cm²时三个方向残余应力差值不超过10%、方差为182、半高宽阈值2.78°，所对应的激光冲击强化次数为2次，e690高强钢表面形成纳米晶；

s5、通过透射电镜及电子衍射实验，验证三个方向残余应力差值不超过10%、方差为182、半高宽阈值2.78°所对应的激光冲击强化次数为e690高强钢表面形成纳米晶的最少冲击次数；当冲击微造型使三个方向的表面残余应力趋于一致且对应的工艺参数超过其阈值时，e690高强钢表面形成纳米晶。

进一步的，所述步骤s1中，制备海工平台抬升机构试样的具体过程包括：采用e690高强钢，通过线切割将材料加工成30mm×25mm×5mm的e690高强钢试样；采用砂纸对e690高强钢试样表面打磨抛光，并对e690高强钢试样的表面处理并吹干；采用厚0.1mm的3m铝膜作为吸收保护层，便于粘贴和清除，采用去离子水作为约束层；采用激光器对若干块e690高强钢试样以冲击功率：2.50gw/cm²、4.80gw/cm²、7.96gw/cm²分别进行激光冲击强化，冲击次数为一次，冲击功率为7.96gw/cm²时，增加冲击次数，分别为2次、3次，光斑直径为2mm；并将经激光冲击强化工艺后形成的海工平台抬升机构试样按照冲击次数分为样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五。

其中，所述e690高强钢试样表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保样品表面无残留杂质。

进一步的，所述步骤s2中，测角仪采用1mm的准直管，布拉格角为156.4°，管电流为6.7ma，管电压为30kv，曝光时间为15s，测量方法选用侧倾法。

进一步的，所述步骤s2中，5个测试点包括设置在中间的第五测试点和均匀环绕第五测试点四周设置的第一测试点、第二测试点、第三测试点和第四测试点。

进一步的，所述步骤s5中，透射电镜及电子衍射实验包括以下步骤：先对海工平台抬升机构试样分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。

（1）本发明的上述技术方案的有益效果如下：本发明的一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法中，通过制作e690高强钢的制备海工平台抬升机构多组样品组，验证了e690高强钢表面经激光冲击强化工艺形成纳米晶的方法的可靠性；通过采用超过e690高强钢表面形成纳米晶的最小激光冲击强化次数进行的极端塑性应变，能够产生在e690高强钢的制备海工平台抬升机构试样形成纳米晶，无需破坏e690高强钢材料表进行检测，适用于实际生产过程。

（2）本发明探明了激光冲击强化工艺参数、残余应力与微观组织的多尺度关系，获得了激光对材料表面改形和改性规律，为下一步研究激光冲击微凹坑阵列改善海工平台抬升机构的摩擦学性能提供了技术支持。

（3）本发明中激光冲击2次及以上时，冲击试样各方向残余压应力测量值趋于一致，fwhm值逐渐增大，晶粒尺寸进一步细化。

附图说明

图1为本发明的激光冲击微凹坑中各检测点位置分布示意图；

图2为本发明实施例中针对不同方向的残余压应力均值随冲击次数变化曲线图；

图3为本发明实施例中针对不同方向的残余压应力方差随冲击次数变化曲线图；

图4为本发明实施例中e690高强钢原始基体表面tem形貌；

图5为本发明实施例中样品组三在功率密度为7.96gw/cm²条件下激光冲击后的tem形貌和电子衍射花样图；

图6为本发明不同激光冲击参数下三个方向的残余压应力值；

图7为本发明针对不同工艺参数激光冲击后若干块流体阀门内表面试样三个方向的fwhm值。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应作为广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法，包括以下步骤：

s1、采用e690高强钢作为原材料，并采用激光冲击强化工艺制备海工平台抬升机构试样，并对海工平台抬升机构试样进行分组，分为多个样品组；通过摩擦试验机对冲击微织构表面摩擦学性能进行测试，在冲击微织构密度不大（20%左右）的条件下选取最优的冲击为凹坑尺寸2mm，海工平台抬升机构试样经激光冲击强化工艺的表面形成直径为2mm的微凹坑；在本实施例中，制备海工平台抬升机构试样的具体过程包括：采用e690高强钢，通过线切割将材料加工成30mm×25mm×5mm的e690高强钢试样；采用砂纸对e690高强钢试样表面打磨抛光，并对e690高强钢试样的表面处理并吹干；采用厚0.1mm的3m铝膜作为吸收保护层，便于粘贴和清除，采用去离子水作为约束层；采用激光器对若干块e690高强钢试样以冲击功率：2.50gw/cm²、4.80gw/cm²、7.96gw/cm²分别进行激光冲击强化，冲击次数为一次，冲击功率为7.96gw/cm²时，增加冲击次数，分别为2次、3次，光斑直径为2mm；并将经激光冲击强化工艺后形成的海工平台抬升机构试样按照冲击次数分为样品组一、样品组二、样品组三、样品组四、样品组五。其中，所述e690高强钢试样表面处理的过程具体包括以下步骤：a.采用纯乙醇或丙酮清洗剂对样品进行浸泡清洗，浸泡清洗时间为3-10min；b.对浸泡清洗后的样品进行超声清洗，超声清洗时间为1-5min，确保样品表面无残留杂质。本发明的实施例中，激光器采用yag固体脉冲激光器，型号为ys80-m165，激光脉宽为20ns，输出能量为5j，波长为1064nm，频率范围为1~4hz。激光器每发射一个光脉冲算一次冲击，试样采用不同冲击次数（1次，2次，3次，4次）对每个位置点进行冲击，面积占有率取20%，激光冲击具体工艺参数如表1所示。

表1试样表面激光冲击工艺参数

s2、测量海工平台抬升机构试样的激光冲击区域表面残余应力；利用x射线衍射仪对每一块后的海工平台抬升机构试样，进行x射线衍射；在每块海工平台抬升机构试样的冲击区域随机选取微凹坑，在微凹坑中，按顺序测5个点，所述步骤s2中，如图1所示，5个测试点包括设置在中间的第五测试点和均匀环绕第五测试点四周设置的第一测试点、第二测试点、第三测试点和第四测试点；通过测角仪在每个测点的0°,45°以及90°三个方向各测1次，得到一组残余压应力图，不同激光冲击参数下三个方向的残余压应力值如图6所示；测角仪采用1mm的准直管，材料选择feferrite，cr靶，布拉格角156.4°，晶面类型（211），管电流6.7ma，管电压30kv，曝光时间15s，测量方法选用侧倾法（modifiedx）。

激光冲击微造型区域内材料的物理性能，使用x射线衍射残余应力测试仪测量样品组一至样品组五中第一测试点、第二测试点、第三测试点、第四测试点、第五测试点处的残余应力,同时获得fwhm（半高宽），不同工艺参数激光冲击后若干块流体阀门内表面试样三个方向的半高宽值如图7所示。样品组一（未冲击试样）中5个不同测点3个方向的测量值差异明显；样品组二（冲击1次试样）不同测点3方向依然存在差异，但均匀性明显提高，其测量值见表2。激光冲击2次及以上时各测点3个方向的测量值近似相等（三个方向残余应力差值不超过10%），为了对比激光冲击次数对材料表面残余应力和fwhm值的影响，可选取各试样光斑中点（即第五测试点）为例分析不同冲击次数下该点的残余应力和fwhm值的变化情况。

表2样品组一和样品组二试样表面不测点三个方向的残余应力值

s3、对一组残余压应力图中不同方向进行分析，计算出各组海工平台抬升机构试样中不同方向的残余压应力均值和方差。

s4、建立激光冲击次数与不同方向的残余压应力均值和方差的二维坐标系，绘制均值和方差随激光冲击次数变化的曲线图,通过透射电镜及电子衍射实验，验证激光功率为7.96gw/cm2时三个方向残余应力近似相等（三个方向残余应力差值不超过10%）、方差为182、半高宽阈值2.78°，所对应的激光冲击强化次数为2次，e690高强钢表面形成纳米晶。

不同次数激光冲击加载后，样品组一的试样同一测量位置不同方向的残余应力值不相等，三个方向的残余压应力平均值为111mpa，残余压应力值的方差为10173.7，与其他4组相比方差最大。当激光冲击功率密度较小时，平均残余压应力值增大，分别为145.4mpa、189.9mpa，方差分别为677.4、154，激光冲击后残余压应力值的方差较样品组一试样降低显著，分别下降了93.3%、98.5%，均匀性明显提高。当激光冲击功率密度达到7.96gw/cm²时，平均残余压应力值为206.5mpa，方差为119.8，较前者降低22.2%，其方差较小且均匀性较好，平均残余压应力值最大。当激光冲击2次时，方差为24.7，均匀性最好，但平均残余压应力值为149.9mpa，较前者下降27.4%。随着激光冲击次数的增加，平均值先增大后减小，而方差呈现先显著减小后平稳减小的趋势，综合考虑平均压应力值和均匀性，可知在激光冲击2次时最优，如图2和图3所示。

经过特殊处理的e690高强钢基样本身有残余压应力，但各方向残余压应力值相差较大，均匀性较差。经过激光冲击处理，激光加载区域材料各方向的残余压应力值方差减小，残余压应力均匀性变好，避免了应力集中现象，有利于提升材料的耐腐蚀、耐磨损性能。激光冲击达到4次时，表面残余压应力值不增反减，其原因可能为：试样表面受到激光冲击而产生晶粒细化，随着冲击次数的增加，材料内部组织发生变化，晶粒尺寸不断细化，当晶粒尺寸细化至某一范围时，其残余应力测量值减小。

s5、通过透射电镜及电子衍射实验，验证三个方向残余应力近似相等、方差为182、半高宽阈值2.78°所对应的激光冲击强化次数为e690高强钢表面形成纳米晶的最少冲击次数；当冲击微造型使三个方向的表面残余应力趋于一致且对应的工艺参数超过其阈值时，e690高强钢表面形成纳米晶。透射电镜及电子衍射实验包括以下步骤：先对海工平台抬升机构试样分别拍摄透射电镜图，对局部晶粒尺寸的检测；后对拍摄电镜图后的若干块样品分别进行电子衍射，当其电子衍射图中花样呈现同心圆环的形状时，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即所观察的区域存在分布均匀的纳米晶粒。

随着激光冲击次数的增加，fwhm值逐渐增大，晶粒持续细化。在激光冲击2次后，材料表面残余应力3个方向的测量值趋于相等，其原因可能为：在激光冲击过程时，e690高强钢试样表层应变率较高，容易产生位错滑移，导致晶粒不断细化，甚至产生纳米量级的晶粒，其晶粒取向随机、分布均匀，使各方向残余应力相近。

借助透射电镜观察未冲击试样（样品组一）和冲击2次试样（样品组三）微凹坑表面tem像和电子衍射图，对材料表面微结构进行分析验证。e690高强钢基体相为铁素体和渗碳体叠加的复相组织，基体相为片状珠光体。渗碳体的数量远小于铁素体，渗碳体层片与铁素体层片相比较薄，其片间距大约为150～450nm，在珠光体中能够明显发现平行排列分布的板条状铁素体和薄层渗碳体，图4所示为基体形貌保持稳定的片状珠光体。

在图5中，左侧图为样品组三在功率密度为7.96gw/cm²条件下激光冲击后的tem形貌，在图5中，右侧图为样品组三在功率密度为7.96gw/cm²条件下激光冲击后的电子衍射花样图。如图5中左侧图所示，e690高强钢薄板经功率密度为7.96gw/cm²的激光冲击2次后其组织形貌发生变化：在激光冲击2次后e690高强钢微凹坑表面原始的片状渗碳体完全消失，晶粒尺寸基本在50nm-100nm之间；结合图5右侧图所示，其衍射花样为连续的同心圆，表明晶粒取向随机，纳米晶分布均匀，即在激光冲击2次后微凹坑表面形成了纳米晶。随着激光冲击次数的增加，致使e690高强钢的微凹坑表面晶粒尺寸细化形成纳米晶，而纳米晶取向随机、分布均匀，导致材料表面3个方向残余应力的测量值趋于相等。

本发明的一种应用于海工平台的激光诱导微凹坑表面纳米化检测方法中，通过制作e690高强钢的制备海工平台抬升机构多组样品组，验证了e690高强钢表面经激光冲击强化工艺形成纳米晶的方法的可靠性；通过采用超过e690高强钢表面形成纳米晶的最小激光冲击强化次数进行的极端塑性应变，能够产生在e690高强钢的制备海工平台抬升机构试样形成纳米晶，无需破坏e690高强钢材料表进行检测，适用于实际生产过程。

本发明探明了激光冲击强化工艺参数、残余应力与微观组织的多尺度关系，获得了激光对材料表面改形和改性规律，为下一步研究激光冲击微凹坑阵列改善海工平台抬升机构的摩擦学性能提供了技术支持。

本发明中激光冲击2次及以上时，冲击试样各方向残余压应力测量值趋于一致；fwhm值逐渐增大，冲击3次后fwhm值与2次趋于相等。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。