阵列样品加热激光光源单元的制作方法

本实用新型涉及材料热处理技术领域，特别是涉及一种阵列样品加热激光光源单元。

背景技术：

自上世纪末，美国加州大学伯克利分校的美籍华人项晓东博士及其合作人舒尔茨教授在国际上率先提出组合材料芯片（Combinatorial material chip）或组合样品库（Combinatorial material library）的创新思想，并以薄膜形态制备了高密度样品库，在加速超导材料、荧光材料等优化筛选中获得示范应用。之后，组合阵列样品库的制备与表征技术便被公认为是加速新材料发现和性能筛选的搜素引擎和高效实验方法，通过制备成分分立或准连续变化的阵列样品库或梯度样品库，再结合材料结构和相关性能的表征技术，可快速获取样品成分筛选/性能优化的数据，达到研发周期减半和研发成本减半的目标，可为新材料研发和应用选材提供科学和技术基础。在材料阵列样品库制备技术中，多通道并行合成阵列样品库是一个重要分支，可以实现多样品的快速制备，且样品阵列中每一个独立样品的空间尺度及体量足以满足现有结构表征和性能测试技术对样品的要求，由此建立材料成分-工艺-结构-性能之间的关联规律。

在材料制备过程中，高温热处理是重要环节，尤其是对金属以及陶瓷等无机非金属材料，可实现原料的化学反应、结晶成相、熔化铸锭等。然而，针对阵列样品库的快速并行热处理技术仍是空白。

激光加热技术具有快速、定向、可聚焦等特点，应该能够成为对阵列样品库加热处理行之有效的技术之一。但是，目前已经发展的一些激光加热技术或只适用于单束激光对微小薄膜样品的逐点加热（专利文献1），或只适用于多光束激光低温热刻蚀制备微位相差膜（专利文献2），或只适用于激光焊接并检测焊点过烧情况（专利文献3）。显然，这些现有技术对阵列样品库的快速高温热处理均不适用。因此，需要发展针对阵列样品库的并行快速高温热处理技术及装备，以满足加速材料合成实验进程的迫切需求。

现有技术

专利文献1：中国专利公开CN 106992131A；

专利文献2：中国专利公开CN 101498805A；

专利文献3：中国专利公开CN 101107501A。

技术实现要素：

鉴于以上所述，本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种阵列样品加热激光光源单元，能够实现多光束并行的激光加热，用于对阵列样品的快速定向加热。

为解决上述技术问题，本实用新型所提供的阵列样品加热激光光源单元，包括：输出激光以提供加热能量且并列或阵列排布的多个激光器。

根据本实用新型，可实现多光束并行，可用于阵列样品的快速定向加热，实现样品的原位化学反应、结晶、熔化等，通过激光能量馈入和时效改变，获得优化的样品加热处理效果。

又，本实用新型中，还包括设于所述激光器下游以改变激光的光斑的大小的激光束斑调节单元。

根据本实用新型，能够有效地是实现激光束斑尺寸可调。

又，本实用新型中，所述激光束斑调节单元包括与所述多个激光器分别对应的多个扩束镜。

又，本实用新型中，还包括将激光导向所需加热位点的激光光路调节单元。

根据本实用新型，可有效地使激光导向所需加热位点，实现定向加热。

又，本实用新型中，所述激光器为连续激光器，其能量调节范围为0.1W~150W。

根据本实用新型，选择连续激光器，而非脉冲激光器，可以保持快速加热升温过程平稳。

又，本实用新型中，所述激光光路调节单元包括设于所述激光束斑调节单元下游的反射镜。

根据本实用新型，可通过反射镜将激光垂直导向加热位点，达到激光功率利用的最大化。

又，本实用新型中，待测样品以阵列样品形式制备或装配在基板上，所述基板上阵列样品中每个样品的间隔距离与多个激光光束的间距相匹配。

根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本实用新型的上述内容及其它目的、特征和优点。

附图说明

图1示出了本实用新型一实施形态的阵列样品加热激光光源单元的结构示意图，包括激光器101，扩束镜102和反射镜103；

图2示出了应用图1所示的阵列样品加热激光光源单元的阵列样品激光加热系统的一实施形态的结构示意图；

图3示出了图2所示系统中的样品密封舱及密封舱视窗的结构示意图；

图4示出了采用图2的激光加热系统进行加热的实验结果，以{5×5}阵列黄色荧光粉样品库加热为例；

图5示出了采用图2的激光加热系统进行加热的另一实验结果，以陶瓷样品加热红外成像效果为例；

附图标记：

101-激光器；

102-扩束镜；

103-反射镜；

104-激光光路；

105-温度计；

106-相机；

107-移动台；

108-移动台控制器；

109-主控电脑；

110-数据采集和控制器；

111-阵列样品台；

112-样品密封舱；

113-密封舱视窗。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清晰明了，以下结合附图及具体实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

为满足对阵列材料样品库快速加热高温处理的技术需求，并发展具有普遍适应性的并行激光加热技术与装备，本实用新型公开了一种阵列样品加热激光光源单元，包括输出激光以提供加热能量且并列或阵列排布的多个激光器单元。可实现多光束并行，可用于阵列样品的快速定向加热。此外，还可包括可改变激光束斑尺寸的激光束斑调节单元，调节激光光路的激光光路调节单元，以实现对不同尺寸样品的定向加热。进一步地，阵列样品加热激光光源单元工作时还与总控单元相连获得工作指令，并记录及显示实验结果。

本实用新型的阵列样品加热激光光源单元所输出的多光束并行，可用于阵列样品的快速定向加热，实现样品的原位化学反应、结晶、熔化等，通过激光能量馈入及时效改变，获得优化的样品加热处理效果。

所述的阵列样品库可以是包含了有序排列的{A×B}个独立样品，可以是金属或无机非金属的粉体、膜材和块体样品。

图2示出了应用图1所示的阵列样品加热激光光源单元的阵列样品激光加热系统的一实施形态的结构示意图。如图2所示，本实施形态的激光加热系统可包括：具备以并列或阵列方式排布的多个激光器101的激光光源单元，提供加热能量；激光束斑调节单元，可改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品定向加热；样品台，用于放置阵列样品；温度测量单元，用于对待加热阵列样品的激光加热温度测温并反馈加热效果；图像记录单元，用于记录激光加热实验图像；以及与上述激光光源单元、温度测量单元、图像记录单元相连接的总控单元。总控单元在本实施形态中可为图2所示的主控电脑109。

进一步地，本实施形态的激光加热系统还可包括：激光光路调节单元，将激光导向加热位点；样品台移动单元，用于实现阵列样品与激光束定向加热位点的位置匹配运动及加热定位；容纳样品台的密封舱及其除气单元，用于保持阵列样品不受污染及释放加热过程中生成的气相物质；上述总控单元也可与样品台移动单元和样品密封舱及其除气单元相连接。

总控单元通过与上述激光光源单元、温度测量单元、图像记录单元、样品台移动单元、密封及除气单元的连接，用于控制激光能量馈入、时效、温度、位置等的变化，使激光对阵列中的每个样品达到快速、有效和定点加热，并实时去除加热反应过程中产生的气体物质。并且，总控单元还通过与温度测量单元、记录单元的连接，可以实现记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、实时录像、屏幕实验结果回放。本实用新型可根据需要对几个样品同时加热，并实现激光馈入能量、时效、温度、位置多参数可控调节，达到加热参数高效筛选及优化的技术要求。

具体地，如图2所示，本实施形态中作为示例示出了三光束并行激光加热系统（即三个激光器101并行排布），样品台111为阵列样品台，其上所放置的阵列样品为{12×9}组合。但本实用新型的激光器、阵列样品的数量和排布均不限于此，可根据需要进行调整。

优选地，所述激光光源单元的每个激光器的能量可调，能量调节范围为0.1W～150W。选择连续激光器，而非脉冲激光器，可以保持快速加热升温过程的平稳。

更优地，上述激光器可以均为气体激光器（例如二氧化碳气体激光器，一氧化碳气体激光器等）或固体激光器（例如钇铝石榴石固体激光器、半导体激光器等），其中气体激光器更适用于无机非金属材料加热，而固体激光器更适合金属材料加热。此外，气体激光器也可与固体激光器混搭，同时满足不同样品的加热需求。

在本实施形态中，激光光源单元及激光束斑调节单元设置于阵列样品的上方，且水平地输出激光。进而，可通过激光光路调节单元（在本实施形态中例如为设于所述激光束斑调节单元下游的反射镜103）将激光垂直（90 ^o）导向加热位点（参见图2所示的激光光路104），达到激光功率利用的最大化。

在本实施形态中，所述激光束斑调节单元可包括与多个激光器101分别对应的多个扩束镜102。可改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品进行定向加热，光斑的扩束范围为激光原始光斑尺寸的2～8倍。具体地，激光束斑调节单元可采用扩束镜102，是一种能够改变激光光束直径和发散角的透镜组件。扩束镜可由前后两个曲面透镜组成，准平行的激光通过前一个曲面透镜变得聚焦或者发散，再通过后一个曲面透镜重新成为准平行的激光，调整两个曲面透镜的相对位置可改变输出激光的束斑尺寸；改变激光的束斑尺寸是为了实现不同的加热模式，束斑尺寸小时，近似为对样品进行点加热，束斑尺寸大时，可实现对样品一定面积内的均匀加热。在本系统中，可将扩束镜安装在激光束下面，由此改变激光束的束斑尺寸，因此，扩束镜的作用是使激光加热光斑尺寸变大，使激光束的照射面积与待加热样品的受热面积吻合，达到最佳的加热效果，需要强调，由于扩束，激光功率密度会下降，可通过提高激光能量弥补功率密度的下降。

温度测量单元是对激光照射到的样品进行测温，用于精确测温和反馈加热效果。在本实施形态中，温度测量单元可以是高温辐射型温度装置，如非接触式的红外温度测量装置（例如图2所示温度计105），监测温度范围为500～3000℃。具体地，温度计105的红外温度探测头与置于样品台111上的阵列样品近距离相隔，以非接触式的红外传感器来测量温度。温度测量单元对每束激光设有独立的探测器，测量的是每束激光正在加热的样品的温度。此外，当一个或一组样品加热完成后，还可以使样品台移动到新的位置，温度测量单元即测量新的待加热样品的温度。

在本实施形态中，样品台移动单元可包括移动台107，其可为X-Y二维移动台。样品台111置于移动台107上方，随其同步移动。具体地，移动台107可带动载置于其上的样品台111在X或Y方向移动，其下设置相互垂直的两个方向的移动导轨，驱动装置为伺服电机或步进电机，移动距离根据需求任意设定。如图2所示，样品台移动单元可经由移动台控制器108与总控单元相连，在移动台控制器108的运动指令下，通过驱动伺服电机或步进电机，使移动台107移动，带动上方的样品台111移动，实现阵列样品与激光束定向加热位点位置的匹配运动及定位加热。

在本实施形态中，所述样品密封舱（如图3所示）及其除气单元可保持样品不受污染及释放加热过程中生成的气相物质。密封舱112的上盖视窗113采用激光可透射材料，如硒化锌晶体等，使激光束穿透视窗对内部阵列样品进行加热。样品台111置于密封舱112中，并通过与密封舱112内连通的管道连接到真空泵。当需要除气时，作为总控单元的主控电脑109控制真空泵开启，即可抽走密封舱112中的气体。

还如图2所示，本实施形态中，激光光源单元、温度测量单元可通过数据采集和控制器110与主控电脑109相连。上述数据采集和控制器110为全系统的智能数据控制中心，用于采集及控制激光功率和温度数据。另外，主控电脑109可与作为图像记录单元的相机106（例如可以是高速CCD相机）通讯连接，用于记录加热过程和加热过程图像回放。

具体而言，本实施形态中，三台并行激光器101和三台并行红外高温温度计105与数据采集及控制器110通讯连接，可以获得不同激光输出功率时的温度数据，进一步连接主控电脑109的数据反馈系统可进行PID加热温度和程序的精确控制。移动台控制器108和主控电脑109通讯连接可以精确控制阵列样品平台的位置；三台并行高温观察相机106和主控电脑109通讯连接，可以获得高温加热过程中的数字图像数据。实验过程中的实验参数、加热过程、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放通过主控电脑109控制，并在液晶显示屏实时显示。其中的通讯连接均可采用信息交换的多接口/协议集中通讯方式。

本实用新型所述的阵列样品加热激光光源单元可适用于金属或无机非金属材料的粉体、膜材或块体材料阵列样品的高温加热处理，其加热厚度小于等于5mm，更优的加热效果是厚度小于等于3mm。所述的阵列样品被制备或装配在基板上，其阵列形式可以是{A×B}的任意组合，其中A与B均为正整数，且1≤A≤20，1≤B≤20。阵列样品中每一个样品的平面最大尺寸（直径或边长）小于等于10 mm，并以{A×B}阵列形式形成适当组合。基板上阵列样品中每个样品的间隔距离需与并行激光光束的间距相匹配，且基板尺寸需与二维移动台单元中X-Y平面的尺寸及移动范围适配。由此，可以实现每个样品的中心位置与激光束斑中心位置的准直对应，达到“点”对“点”的精确加热效果。当一个或一组样品加热完成后，样品台移动单元可将样品台移动到新的位置，激光束可对新的样品进行加热，从而可以实现在程序控制下对样品台上的每个样品进行自动遍历加热。同时，也可实现多束激光对多个样品同时加热，大幅度提升加热效率。

在具体使用时，将所需加热的样品装入样品台111，然后将样品台111放入密封舱112，在主控电脑109中设置对应位置的样品的加热参数（目标温度，加热时间，保温时间等），激光束穿过密封舱视窗113对样品加热。开始加热后，数据采集和控制器110根据每个样品的加热参数调整对应激光器101的输出功率百分比，输出的激光通过扩束镜102和反射镜103后照射到样品上，数据采集和控制器110根据温度计105采集到的样品温度实时调整激光器101的输出功率百分比，以确保加热过程符合初始的设定，相机106可实时观察样品的加热情况。当一个或一组样品加热完成后，主控电脑109发送新的待加热位置到移动台控制器108，移动台控制器108控制移动台107移动到指定位置。密封舱112外接有除气单元（抽气真空泵），用户可根据需要在主控电脑109中设定加热过程中除气单元是否开启，当开启时，除气单元可抽走样品密封舱112中的气体。

与现有技术相比，采用本实施形态的阵列样品加热激光光源单元的阵列样品激光加热系统具有如下优点：

（1）采用多个激光器并列或阵列排布，每个激光器的能量可调，能量可调范围宽；选择连续激光器，而非脉冲激光器，可以保持快速加热升温过程的平稳，避免温度的陡升和陡降引起的加热波动；

（2）采用的单个或多个激光光源可以均为气体激光光源或固体激光光源，其中气体激光光源更适用于无机非金属材料加热，而固体激光光源更适合金属材料加热；气体激光光源也可与固体激光光源混搭，同时满足不同样品的加热需求；

（3）采用高反反射镜将激光光路调节单元中的激光垂直（90 ^o）导向加热位点，达到激光功率利用的最大化；

（4）采用激光扩束镜单元改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品进行定向加热，光斑的扩束范围可达激光原始光斑尺寸的 2～8 倍；

（5）设计的材料阵列样品密封舱及其除气单元可保持样品不受污染及释放加热过程中生成的气相物质，密封舱上盖视窗采用激光可透射的专用玻璃；

（6）设计的智能图像记录与显示单元是高速CCD相机和计算机联用，用于记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放。

以下通过具体的实施例进一步详细说明本实用新型。

如图2所示，是本实用新型一实施形态提供的一种阵列样品的三光束并行及束斑可调激光加热系统的结构示意图。包括激光光源（三个并列激光器）-101，扩束镜-102，激光光路调节用的反射镜-103，激光光路-104，上述四项构成阵列样品加热激光光源单元；还有外围控制和检测等设备，包括温度计-105，相机-106，移动台-107，移动台控制器-108，主控制电脑-109，数据采集和控制器-110，阵列样品台-111，样品密封舱-112，密封舱视窗-113。

样品加热及过程记录是通过控制激光功率的调节以及样品台移动和温度与成像记录的开启与运行。扩束镜102通过手动调节改变激光的束斑尺寸，对不同尺寸的样品进行定向加热，光斑的扩束范围为激光原始光斑尺寸的 2～8 倍；激光光路调节单元103通过高反反射镜将激光垂直（或90°）导向加热位点，达到激光功率利用的最大化；通过激光光路104透过密封舱112的硒化锌单晶视窗113照射到阵列样品台111上。温度计105及温度监控用的相机106获得的加热区域的温度及试样状态变化数据反馈给主控电脑109。温度计105的红外温度探测镜头与阵列样品单元及密封舱112近距离相隔，以非接触式的红外传感器来监控温度的稳定性。数据采集和控制器110为全系统的智能数据控制中心，用于采集及控制激光功率和温度数据。三台并行激光器101和三台并行高温温度计105与数据采集及控制器110通讯连接，可以获得不同激光输出功率时的温度数据，进一步连接主控电脑109的数据反馈系统可进行PID加热温度和程序的精确控制。移动台控制器108和主控电脑109通讯连接可以精确控制阵列样品平台的位置；三台并行高温观察相机106和主控电脑109通讯连接，可以获得高温加热过程中的数字图像数据。实验过程中的实验参数、加热过程、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放通过主控电脑控制并在液晶显示屏实时显示。

以按照图2示例所制造的阵列样品的三光束并行及束斑可调激光加热系统为激光加热实验样本，本实用新型一实施例的阵列样品激光加热系统的工作原理及流程如下：根据样品加热的温度与加热时间要求、以及阵列样品的尺寸及每一样品的间距，输入及确定工作参数及位置参数，如激光加热光斑尺寸、目标温度及加热时间、选择单束或二束或三束激光同时加热、加热点位置等，由主控电脑109启动激光器101对装载了样品的阵列样品台111加热。与此同时，温度计105实时测量加热位点的温度数据，将温度信息反馈给主控电脑。高温观察相机106实时记录加热点样品的加热过程，数据采集和控制器110输出激光功率和采集温度数据，通过主控电脑109进行加热过程的程序控制，控制激光功率、加热温度，保温时间和二维移动台的移动位置，使阵列样品中每一个样品的加热温度达到目标设定值。同时记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放。样品加热反应中释放的气体产物通过密封舱112中的除气装置排出密封舱。

实施例1

以按照图2设计和制造的三光束激光加热系统对一个{5×5}阵列黄色荧光粉样品库进行激光加热实验。依据需求，采用单束或二束或三束激光组合进行加热。在{5×5}阵列黄色荧光粉样品库中，每个样品在X轴方向的间距为14 mm，与激光束的间距一致，样品在Y轴方向的间距为12 mm，通过二维移动台的移动使样品与激光束加热位置匹配，实现定点加热。主控电脑109通过调节激光功率、加热时间和二维移动台的移动位置调控，使阵列样品中每一个样品的加热达到目标设定值。样品加热反应中释放的气体产物通过密封舱中的除气装置排出密封舱。温度测量单元实时测量加热位点的温度数据，将温度信息反馈给总控单元。高速相机实时记录加热点样品的加热过程，并与智能显示单元连接，记录实验参数、加热过程参数变化、加热温度（功率）-时间曲线、加热过程实时录像、屏幕图像回放。加热结果实时记录图像如图4所示。

图4示出了以{5×5}阵列黄色荧光粉样品库加热为例，采用按照图2设计制造的三光束并行激光加热系统组合加热的实验结果。设定加热温度范围1800～2000 ℃；激光加热升温速率10℃/s；加热到指定温度后的保温时间变化范围60～1200s；调节扩束镜使激光照射光斑直径尺寸为9 mm；温度计采样时间间隔1s。

在图4中，对于c1系列的c1-t1-1样品，目标加热温度为1800℃，保温60s后没有明显的加热效果显现。而对于c1-t2-1样品，保温时间延长为300s，有明显的加热效果显现。c1-t3-1、c1-t4-1、c1-t5-1样品随着保温时间延长，加热效果更加显著（加热区颜色变深）。

对于c2系列c2-t1-2样品，目标加热温度为1850℃，保温60s后也没有明显的加热效果显现。而对于c2-t2-2样品，保温时间延长为300s，显现了明显的加热效果。对于c2-t3-2、c2-t4-2、c2-t5-2样品，随着保温时间延长，加热效果更加显著（加热区颜色变深）。

对于c3、c4、c5系列样品，目标加热温度分别为1900℃，1970℃，2000℃,在保温60s内就显现了明显的加热效果（加热区颜色变深）。

产生上述加热效果差异的原因主要是，当目标加热温度较低时（C1和C2系列），在较短的保温时间内（如 60 s），无论样品表面温度及内部温度均没有到达熔点，不会出现明显的熔化状态，只有进一步延长保温时间才能观察到明显的加热熔化状态。而当目标加热温度较高时（C3，C4和C5系列），即使在较短的保温时间内（如 60 s），样品的表面和内部温度均已达到或超过熔点温度，所以能够观察到样品表面熔化状态（加热区颜色变深）。

实施例2

以陶瓷样品加热为例，优化高速相机的最佳观察参数，实现视频记录内容清晰准确。采用单束激光加热，加热功率调节范围30～90W。调节扩束镜，使激光照射光斑直径尺寸为6 mm。根据镜头工作距离，调节相机至正焦位置。选用滤光片型号：波长520 nm（绿光）及650 nm（红光）；衰减片型号：透过率2%及0.1%。样品加热图像记录效果见图5所示。

第一组加热成像效果对照：当不采用衰减片，只加滤光片（波长520 nm和650 nm），若激光功率加热到60W以上时，由于样品加热到高温时发出的强烈的辐射光光晕，导致图像斑呈白色放射状光斑，无法观察到样品的本身形状。随加热功率继续增大，辐射光光晕更加明显。相对而言，使用较短波长520 nm的滤光片，辐射光光晕略有减弱。

第二组加热成像效果对照：采用较短波长520 nm的滤光片，并加上具有不同透过率的衰减片（透过率2%及0.1%）组合使用。当采用透过率为2%的衰减片组合时，激光功率加热到90W以上时，由于出现高温融化样品的辐射光光晕，使得图像斑呈白色放射状光斑，无法观察到样品的本身形状。而当采用透过率为0.1%的衰减片组合时，即使光功率加热到90W以上时，但由于高温融化样品的辐射光光晕得到衰减，因此可以看到加热样品的正焦成像。

第三组加热成像效果对照：采用较长波长650 nm的滤光片，并加上具有不同透过率的衰减片（透过率2%及0.1%）组合使用。当采用透过率为2%的衰减片组合时，激光功率加热到60W以上时，由于出现融化样品出现的辐射光光晕，样品本身形状开始难于观察；当光功率进一步上升到90W以上时，由于高温融化样品的辐射光光晕加剧，使得图像斑呈白色放射状光斑，完全无法观察到样品的本身形状。而当采用透过率为0.1%的衰减片组合时，即使光功率加热到90W以上时，但由于高温融化样品的辐射光光晕得到衰减，因此可以看到加热样品的正焦成像，但是图像的清晰度不及短波长（520 nm）的滤光片组合成像的效果好。

所以由实施例2的结果证明，对于陶瓷样品加热的图像记录优选条件是：采用较短波长（520 nm）的滤光片与低透过率衰减片（透过率0.1%）组合。

以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属领域的技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本实用新型的保护范围。