一种制备型薄层色谱仪的制作方法

文档序号:19086162发布日期:2019-11-08 23:26阅读:213来源:国知局
一种制备型薄层色谱仪的制作方法

本实用新型属于化学仪器领域,具体涉及一种制备型薄层色谱仪。



背景技术:

制备型薄层色谱(TLC)是有机化学中进行化合物分离的重要手段,其具有操作简便、节省溶剂等优点。其是将适宜的固定相(如硅胶)涂布于玻璃板、塑料或铝基片上成一均匀固定相层形成薄层色谱板;将待分离样品均匀涂布在固定相一端,形成一条均匀条带;然后使用合适极性的展开剂(展开剂通常由两种或多种有机溶剂或纯水按照不同比例组成的混合物,有机溶剂通常包括甲醇、丙酮、乙酸乙酯等等)对样品带进行展开;由于展开剂对不同化合物的吸附作用不同,因此不同极性的化合物在固定相上展开的速度不同;不同极性化合物将在薄层色谱板上呈现不同条带。展开一定时间后,将薄层色谱板从展开剂中取出,使用工具将不同的硅胶条带刮下,再用不同极性的有机溶剂(一般使用极性较大有机溶剂如甲醇、丙酮等)对刮下的固定相分别进行淋洗将分离出的不同化合物分别溶解出来,收集洗液并浓缩,即可分别得到不同极性的化合物。

虽然TLC操作简便,但展开剂展开的速率不能确定。科研工作者常常花费大量的时间等待展开剂展开到设定的位置;如果不能密切监控展开剂的展开情况,常常会由于没有及时将薄层色谱板从展开剂中取出,导致在展开剂过度展开,全部样品集中在TLC板的顶部,最终导致分析失败;同时即使密切监控展开剂的展开情况,也很难控制每次展开到同一高度,从而影响后续的化合物的分离效果、以及分析的精度和准确性。

为解决上述问题,提出本实用新型。



技术实现要素:

本实用新型公开一种制备型薄层色谱仪,该制备型薄层色谱仪可以精确控制每次分离操作的展开剂都展开到同一高度,同时保证所分离的样品中的不同成分都可以被分布在薄层色谱板上合适的区域,保证分离的精确性。本实用新型还公开了所述制备型薄层色谱仪的使用方法。

本实用新型的技术方案如下:

本实用新型公开了一种制备型薄层色谱仪,其包括薄层色谱板1、展开缸2、支撑架3,所述薄层色谱板上端夹有塑料夹5,塑料夹的夹口有两个分开的电极6,所述塑料夹5通过柔韧线7与步进电机转轴8相连;所述电极6和所述步进电机分别与电路板4电连接;

所述薄层色谱板1为长方形的板,其一侧面涂覆有一层固定相层,所述固定相层的长为10-30cm,宽为10-30cm,厚度为0.5-2.0mm,塑料夹夹口的两个分开的电极6紧贴固定相层上端;所述薄层色谱板1垂直放置在所述展开缸2中。

优选地,所述固定相层为硅胶层11。

优选地,所述展开缸2中有展开剂9,所述展开剂9中有导电溶剂,所述展开剂在展开缸2中的高度为5-10mm。

优选地,其还包括电路板箱10,所述电路板4布置在所述电路板箱10内。

优选地,其还包括扬声器12,所述扬声器12与所述电路板4电连接。

优选地,所述步进电机转轴8、扬声器12布置在所述支撑架3上。

本实用新型第二方面公开了所述的制备型薄层色谱仪的方法,包括如下步骤:在所述展开缸里放入高度为5-10mm的含有导电溶剂的展开剂;使用的薄层色谱板的固定相层的长为10-30cm、宽为10-30cm、厚度为0.5-2.0mm,在上述薄层色谱板的固定相层下端水平方向用样品溶液均匀涂布一条带,用所述塑料夹夹住所述薄层色谱板的固定相层上端,塑料夹夹口的两个分开的电极紧贴固定相层上端边下处,然后将薄层色谱板垂直放在展开缸里面,展开剂就沿固定相层往上浸润;当展开剂浸润到固定相层上端时,展开剂中的导电溶剂就会导通塑料夹夹口上两个电极,电路板里的自动控制电路也被导通,步进电机工作带动步进电机转轴旋转缠绕柔韧线拉起薄层色谱板到设定的位置后停止,此时扬声器发出声音提醒;将薄层色谱板取下,将不同的固定相层条带刮下,再用极性较大的有机溶剂对刮下的固定相层条带分别进行淋洗,将分离出的不同化合物分别溶解出来,收集洗液并浓缩,即可得到分离出的不同化合物。

优选地,所述固定相层为硅胶层。

优选地,所述极性较大的有机溶剂为甲醇或丙酮。

本实用新型的有益效果:

1、本实用新型的制备型薄层色谱仪能够自动将薄层色谱板从展开剂中取出,不影响分析人员同时进行其他工作。

2、本实用新型的制备型薄层色谱仪能够保证薄层色谱板上的展开剂的展开位置每次都展开到同一高度,保证分离的精确性。

3、本实用新型的制备型薄层色谱仪能够使用的展开剂中的导电溶剂的展开速率(浸润速率)适宜,保证所分析的样品中的不同成分就可以被分布在薄层色谱板上合适的区域,保证分析的准确性。

4、本实用新型的制备型薄层色谱仪中的固定相硅胶层长宽高大于一般薄层色谱仪中的固定相硅胶层的长宽高,且长宽高可调,以利于样品中的不同成分分离。

附图说明

图1为本实用新型的制备型薄层色谱仪示意图。

图2为本实用新型的制备型薄层色谱仪立体图。

附图标记为:1-薄层色谱板;2-展开缸;3-支撑架;4-电路板;5-塑料夹;6-电极;7-柔韧线;8-步进电机转轴;9-展开剂;10-电路板箱;11-硅胶层;12-扬声器。

具体实施方式

实施例

如图2所示,本实用新型的一种制备型薄层色谱仪,其包括薄层色谱板1、展开缸2、支撑架3,所述薄层色谱板上端夹有塑料夹5,塑料夹的夹口有两个分开的电极6,所述塑料夹5通过柔韧线7与步进电机转轴8相连;所述电极6和所述步进电机分别与电路板4电连接;所述薄层色谱板1为长方形的板,其一侧面涂覆有一层固定相层,所述固定相层的长为10-30cm,宽为10-30cm,厚度为0.5-2.0mm,塑料夹夹口的两个分开的电极6紧贴固定相层上端;所述薄层色谱板1垂直放置在所述展开缸2中。所述固定相层为硅胶层11。所述展开缸2中有展开剂9,所述展开剂9中有导电溶剂,所述展开剂在展开缸2中的高度为5-10mm。其还包括电路板箱10,所述电路板4布置在所述电路板箱10内。其还包括扬声器12,所述扬声器12与所述电路板4电连接。所述步进电机转轴8、扬声器12布置在所述支撑架3上。

使用本实用新型的制备型薄层色谱仪具体测试步骤如下。

参数设定:选用40*4*50cm展开缸,20cm*20cm*2mm硅胶层,展开剂为氯仿:甲醇=2:1(体积比),其中甲醇能够导电,展开剂在展开缸的初始高度为5mm,选用直径0.5cm步进电机轴,设置步进电机通电后自动转动1440度。

用吸管吸取待分离样品溶液,水平均匀涂布在硅胶层下端距离下端边上0.5cm处,使之呈条带状;用塑料夹夹住薄层色谱板上端,塑料夹夹口的两个分开的电极紧贴硅胶层上端,距离硅胶层上端边下0.5cm处,并将其垂直置于展开缸中;展开剂带动样品开始向上浸润,由于待分离样品中不同极性的化合物移动速度不同,因此一段时间后在硅胶层不同位置呈现不同水平条带;45min后,展开剂浸润到电极处,展开剂导通电极,电路板里的自动控制电路也被导通,步进电机工作带动步进电机转轴旋转缠绕柔韧线拉起薄层色谱板上拉6.28cm后结束,此时扬声器也发出报警声提醒结束。

将薄层色谱板取下,将不同的硅胶层条带刮下,再用丙酮对刮下的硅胶分别进行淋洗,将分离出的不同化合物分别溶解出来,收集洗液并浓缩,即可得到分离出的不同化合物。

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