用于扫描探针显微镜的热稳定、抗漂移的探针及其制造方法与流程

相关申请的交叉引用

本申请要求题为“扫描探针显微镜的探针及其制造方法”的2017年8月3日提交的申请号为62/540,959的美国临时申请以及2017年8月4日提交的申请号为62/541,617的美国临时申请的优先权，上述申请主题的全部内容结合于此作为参考。

优选实施例涉及用于计量仪器的探针组件和相应的制造方法，更具体地，与具有类似尺寸和功能的标准afm探针组件相比，该探针组件不易受热漂移(thermaldrift)的影响。

背景技术：

例如原子力显微镜(atomicforcemicroscope，afm)的扫描探针显微镜(scanningprobemicroscope，spm)是一种使用尖锐的针尖和小的力在原子维度(atomicdimension)上对样本表面进行表征的装置。通常，将spm探针的针尖引导至样本表面以检测样本特征的变化。通过提供针尖和样本之间的相对扫描运动，可以在样本的特定区域上获取表面特征数据，并且可以生成样本的对应图。

在图1中示意性地示出了典型的afm系统。afm10采用探针装置12，探针装置12包括具有悬臂15的探针14。扫描器24产生探针14与样本22之间相对运动，同时测量探针-样本的相互作用。以这种方式，可以获得样本的图像或其他测量值。通常，扫描器24包括在三个相互正交的方向(xyz)上生成运动的一个或多个致动器。通常，扫描器24是包括用于在全部三个轴上移动样本或探针的一个或多个致动器的单个集成单元，例如能够是压电管致动器。或者，扫描器可以是多个独立的致动器的组合。一些afm将扫描器分成多个部件，例如，移动样本的xy致动器和移动探针的独立的z致动器。如在hansma等人的美国专利第re34,489号、elings等人的美国专利第5,266,801号以及elings等人的美国专利第5,412,980号中所描述的，装置能够在探针与样本之间产生相对运动，同时测量样本的形貌(topography)或一些其它特性。

在通常配置中，探针14通常耦合到振荡致动器或驱动器16，该振荡致动器或驱动器16用于在悬臂15的谐振频率或谐振频率附近驱动探针14。可选的配置用于测量悬臂15的挠曲、扭转或其他运动。探针14通常是具有集成针尖17的微型悬臂。

通常，在spm控制器20的控制下从ac信号源18施加电子信号以使致动器16(或可选地扫描器24)驱动探针14振荡。通常，由控制器20的反馈来控制探针-样本的相互作用。值得注意的是，致动器16能够耦合到扫描器24和探针14，但也能够与探针14的悬臂15形成为一体来作为自致动悬臂/探针的一部分。

如上所述，当通过检测探针14振荡的一个或多个特征的改变来监测样本特征时，通常使所选择的探针12振荡并与样本22接触。在这方面，通常使用挠曲检测设备25引导光束朝向探针14的背面，随后，该光束被反射至探测器26。当光束穿过探测器26传输时，在块28中对信号进行适当的处理来确定rms挠曲等并将其发送到控制器20，控制器20处理信号以确定探针14振荡的变化。通常，控制器20生成控制信号以维持针尖与样本之间的相对恒定的相互作用(或杠杆15的挠曲)，通常是维持探针12振荡的设定点(setpoint)特征。更具体地，控制器20可以具有与电路30一起调节误差信号的pi增益控制块32以及高压放大器34，误差信号是由于将对应于针尖-样本相互作用引起的探针偏转的信号与设定点进行比较所产生的。

此外，在控制器20和/或单独的控制器，或由连接的或独立的控制器组成的系统中提供工作台40，工作台40从控制器接收所收集的数据并操纵在扫描期间所获得的数据以执行点选择、曲线拟合，以及距离确定操作。

能够对afm进行设计使其以各种模式操作，包括接触模式和振荡模式。在探针组件扫描表面时，响应于探针组件的悬臂的挠曲，通过使样本和/或探针组件中任一个垂直于样本的表面上下移动来完成操作。扫描通常发生在至少大致平行于样本表面的“x-y”平面内，并且垂直移动发生在垂直于x-y平面的“z”方向上。应注意的是，许多样本具有偏离平坦平面的粗糙度、曲率和倾斜，因此使用了术语“大致平行”。以这种方式，可以存储与该垂直运动相关联的数据，然后用于构建与被测量的例如表面形貌的样本特征对应的样本表面图像。

例如，在原子力显微镜中，在一种称为接触模式的操作模式下，显微镜通常扫描针尖，同时保持针尖对样本表面的作用力大体不变。这是通过响应于探针组件的悬臂在扫描穿过表面时的挠曲，使样本或探针组件中的任一个相对垂直于样本表面上下移动来实现。这样，可以存储与该垂直运动相关联的数据，然后用于构造与被测量的样本特征相对应的样本表面的图像，例如表面形貌。在一种被称为tappingmode^tmafm(tappingmode^tm是当前受让人的商标)的afm操作的实际模式中，针尖以与探针相关联的悬臂的谐振频率或者接近该谐振频率发生振荡。在使用对应于针尖-样本相互作用产生的反馈信号的扫描期间，该振荡的振幅或相位保持恒定。如在接触模式中，随后这些反馈信号被收集、存储并作为数据表示样本的特征。

使用极其灵敏的挠曲探测器(通常是光学杠杆系统)来测量响应于探针针尖与样本的相互作用的悬臂的挠曲。在这样的光学系统中，采用透镜来将激光束聚焦到悬臂的背面，激光束来自通常放置在悬臂上方的光源。杠杆的背面(针尖的相对一侧)是反光的(例如，在制造过程中使用镀金处理)，因此光束可以从那里反射到光电探测器。光束在操作期间穿过探测器的传输提供了杠杆挠曲的测量值，这还进一步表示一个或多个样本特征。

标准探针的一个显著缺点是它们易受热漂移的影响。由于afm悬臂的背面通常涂覆有热膨胀系数与悬臂材料的热膨胀系数不同的金属薄膜，因此当温度变化时，由于双金属效应，悬臂可能会发生漂移(例如弯曲)。

已经设计出不同的解决方案来尝试解决afm探针的热漂移问题。在一种情况下，使用未涂覆的探针。从探针悬臂上剥离金属可消除双金属效应。不幸的是，使用这种技术大大降低了激光的总体反射信号。当afm的运行速度和分辨率不断提高时，保持信号强度就变得尤为重要。

在另一中解决方案中，使用在两面都涂覆有金属的探针(双面涂层)。在悬臂的原本就涂覆有金属涂层的相对面涂上类似的涂层，可以平衡双金属效应。这可能在理论上有效，但这一技术在实际应用中不稳定，这是因为很难生产出具有在应力和厚度方面完全平衡的两种金属涂层的探针。

一些afm开发人员已尝试限制性地使用金属涂层。在这种情况下，为了减少由于双金属效应引起的漂移，将金属涂层限制在悬臂的背面的远端。但是由于通常使用荫罩蒸发来施加金属涂层，特别是对于金属涂层面积减小的情况，这常常导致每个探针具有不同的热漂移性能，并且缺乏可扩展性。

基于上述情况，扫描探针显微镜需要一种与目前的解决方案不同的探针组件，探针组件高度稳定且能够降低热漂移，例如，该探针组件具有杠杆，该杠杆的前后表面均涂有相似金属、可扩展到亚微米维度、并且不会影响系统收集高质量力显微镜数据的能力。

应注意，“spm”和特定类型的spm的首字母缩写在本文中可用于指代显微镜装置或相关技术，例如“原子力显微镜”。

发明的内容

优选实施例提供一种探针及其制造方法来克服在先技术的缺点，其利用光刻技术在杠杆(前面或后面)的远端定义金属(或电介质)区域，该金属(或电介质)区域能够超出其他技术对金属涂层(即小于约25微米)的限制。优选实施例不会使图案失真，还能够提高探针的可重复性，然而，在基于视线的蒸发处理中，荫罩处理方法在afm探针悬臂与荫罩孔径之间具有受限的间隔。

优选的实施例还能够在悬臂的远端上同时以不同的长度图案化金属区域。另外，该制造方法能够在悬臂上产生任意图案，例如能够反映afm的光束反射光学检测系统的激光光斑形状。应注意，附录a提供了有关优选实施例的进一步背景参考。

根据优选实施例的第一方面，提供一种用于表面分析仪器的探针组件，所述探针组件包括：基板，限定所述探针组件的基部；悬臂，从所述基部延伸出来并具有自由端；以及反射板，设置在远端，其中，在所述悬臂的任意区域光刻图案化所述反射板。所述反射板的横向尺寸在所述悬臂上的任何点处可控制为小于约正负25微米。

根据优选实施例的另一方面，在悬臂上光刻图案化反射板。此外，反射板设置在悬臂的前面。反射板也可以是金属。

在本实施例的另一方面，反射板的尺寸小于1微米。

根据优选实施例的又一方面，表面分析仪器是原子力显微镜。

根据优选实施例的替代方面，一种用于表面分析仪器的探针组件的制造方法，所述方法包括以下步骤：提供基板；由所述基板形成探针组件的探针，所述探针包括悬臂，所述悬臂具有带远端和针尖的自由端；以及在所述悬臂上光刻图案化反射板。此外，所述反射板的尺寸小于25微米。

在本实施例的另一方面，在所述悬臂的前面执行图案化步骤。

根据优选实施例的又一方面，所述形成步骤包括使用低压化学气相沉积(lpcvd)和等离子体增强化学气相沉积(pecvd)中的一种来在基板上沉积氮化硅。

在本实施例的另一方面，所述反射板的尺寸小于1微米。

参考以下详细描述和附图说明本发明，本发明的特征和优点对于本领域普通技术人员是显而易见的。然而，应该理解，详细说明和具体实施例仅用于说明本发明的优选实施例，并非用于进行限定。在不脱离本发明的要旨的情况下，可以在本发明的范围内进行许多改变和修改，上述改变和修改均属于本发明的范畴。

附图说明

附图示出了本发明的优选示例性实施例，其中，相同的附图标记表示相同的部件，其中；

图1是现有技术的原子力显微镜的示意图；

图2是根据优选实施例的探针的示意性侧视图；

图3是根据优选实施例的具有不同几何形状并且在前面具有光刻图案化的反射板的一系列探针的示意性主视图；

图4a-4g是替代实施例的使用光刻图案化的反射区域来补偿漂移的afm探针组件的示意性侧视图；

图5a-5g是一系列示意性侧视图，示出了批量精密加工图2的探针组件的步骤；以及

图6a-6g是一系列示意性侧视图，示出了根据替代方法批量精密加工图2的探针组件的步骤。

具体实施方式

首先转到图2，示出了根据优选实施例制造的原子力显微镜(afm)的示意性探针组件100。光刻技术用于在探针的远端上定义金属(或电介质)区域或领域，以适应在操作afm时常见的不利的热漂移效应。

探针组件100包括基部102，在形成探针104的悬臂106时通常使用硅基板(下面进一步描述)制成基部102。悬臂106包括自由端108，自由端108具有支撑针尖110的远端109。针尖110具有顶点112，在使用afm对样本的表面成像时，顶点112与样本表面相互作用。为了适应测量探针/悬臂挠曲的光学检测方案，反射区域形成在杠杆上。在这种情况下，反射区域是形成在杠杆106的前面107的金属板114(根据悬臂的尺寸是亚微米至100s微米)。与已知的afm探针不同，使用光刻图案化的金属板114，优选实施例为探针提供了最好地检测悬臂挠曲所需的反射特性，并且，最小化所使用的金属量，并由此最小化前述的可能引起热漂移的双金属效应。应注意，尽管金属板114位于悬臂106的前面，但是悬臂106应足够薄，以使来自光束反射方案(opticalbeam-bouncescheme)的激光能够穿过其中并朝向探测器(例如四象限光电二极管)反射。

接下来转到图3，图3示出了使用例如硅晶片批量制造的探针的附图。更具体地，使用同一个硅晶片生产不同几何形状的探针120、130、140，15o(长度增加的标准afm探针)。探针120包括基部122、从基部122延伸的悬臂124，以及支撑针尖127的远端126。反射区域128在远端附近的杠杆前面被光刻图案化。类似地，探针130、140、150具有分别从基部132、142、152延伸的臂134、144、154，并包括支撑针尖137、147、157的远端136、146、156。与较短的探针120一样，探针130、140、150包括在其远端附近的反射板/区域138、148、158。

在图4a-4g中示出了一系列可选的光刻图案化的反射区域/反射板。在图4a中，探针200包括悬臂202，悬臂202具有支撑针尖206的远端204，针尖206具有顶点208。在这种情况下，反射板210(金属/电介质)图案化在杠杆203的后面203(而不是如图2所示的前面)。这种设计的优点在于，提供了afm激光的直接反射(与必须穿过悬臂材料(通常为氮化硅)相反)，从而增强了挠曲信号的强度。图4b和图4c示出了两个实施例，其中在每个杠杆上设置有两个板，一个板用于容纳在选定的afm模式下驱动悬臂的激光器，另一个板用于检测探针的运动。图4b示出了具有悬臂222的探针220，悬臂222的远端224具有针尖226，针尖226具有顶点228。在这种情况下，具有不同反射特性的两个板230、232被支撑在悬臂222的前面213。作为这一例子，悬臂的一个板用于感应其位移，另一个板用于驱使其使用不同波长的激光。两个板不一定必须在其远端。类似地，图4c中所示的探针240包括两个板250、252，但是被支撑在具有远端244的悬臂242的后面243，具有顶点248的针尖246从远端244突出。

接下来转到图4d，探针260包括悬臂262，悬臂262具有后面263和支撑具有顶点268的针尖266的远端264，该探针具有最佳的挠曲灵敏度。在这种情况下，对反射板(例如，金属)进行光刻图案化一直到针尖，即杠杆262的远端264长度“l”(根据悬臂的尺寸是亚微米至100s微米)。在这种情况下，使用越多的反射材料可能会降低反射板对于热漂移的优势，但是在检测方案中可能会捕获并反射更多的激光。图4e示出了具有悬臂282的探针280，悬臂282具有布置在杠杆的前面283的板292。探针还包括具有顶点288的针尖286，该针尖涂覆有材料290以预先对其进行功能化，例如，适应样本的生物/电/磁特性。

接下来，在图4f和4g中光刻图案化悬臂的两面。特别地，在图4g中，探针300包括悬臂302，悬臂302具有远端304，远端304具有从其延伸的针尖306，针尖306具有在afm操作期间与样本表面(未示出)相互作用的顶点308。悬臂302包括分别支撑反射层310、312的前面303和后面305。类似地，图4g中的探针320包括悬臂322，悬臂322具有远端324，针尖326从远端324延伸出来，并具有与样本表面相互作用的顶点328。悬臂322包括分别支撑反射层330、332的前面323和后面325。另外，图4g的探针的针尖326包括不同材料的涂层334，以适应被测样本的生物/磁性/电学特性。在这两种情况下，悬臂的双面涂层均采用高应力材料(在某些应用中使用，例如本领域中理解的细胞成像、化学分析、电分析)，如果只有一面具有涂层，则会使悬臂发生弯曲。

转向图5a-5g，示出了根据优选实施例(如图2所示)制造热补偿探针组件的方法。应注意，尽管描述了如上所述的探针的制造方法，但是应当理解，该描述也适用于批量制造具有不同特性的探针。首先，如图5a所示，提供例如硅晶片的初始材料500。接下来，如图5b所示，利用引入适当的掩模的光刻技术和硅的各向异性(凸模)湿法(或干法)蚀刻来形成针尖502。在图5c中，沉积杠杆材料504(通常是氮化物)，通常使用低压化学气相沉积(lowpressurechemicalvapordeposition，lpcvd)或等离子体增强化学气相沉积(plasmaenhancedchemicalvapordeposition，pecvd)或溅射来沉积。

参考图5d，反射区域或反射板的形成开始于蒸发或溅射或电镀反射材料506，从而在这种情况下在探针的前面形成涂层。通常，反射材料将是铝、铬和/或金。然后，如图5e所示，板光刻步骤是通过对金属层/涂层进行图案化来创建反射板或区域508。值得注意的是，使用本发明的光刻技术，可以定制板的形状以反映afm工具的特定方面(例如，光学挠曲检测装置中的激光光斑形状)。在图5f中，为了限定杠杆，再次光刻图案化杠杆。最后，在图5g中，执行悬臂蚀刻，从而限定悬臂长度等。针尖502可以是空心的，也可以不是空心的。

转到图6a-6g，示出了根据优选实施例(例如图2)所示的制造热稳定/抗漂移的探针组件600的替代方法。同样应当理解，该描述也适用于批量制造具有不同特性的探针。首先，在图6a中提供了例如氮化硅晶片的初始材料601，而不是硅水。602是硅器件层，606是嵌入的杠杆材料(通常是氮化物(si3n4)，或与其他电介质材料的组合)，604是硅处理层(探针组件600的基部)。接下来，在图6b中，利用引入适当掩模的光刻技术和硅的各向异性湿法(或干法)蚀刻来形成针尖608。在图6c中，光刻图案化杠杆材料606使其成为杠杆610。

参考图6d，反射区域或反射板的形成开始于蒸发或溅射或电镀反射材料612，以在探针前面形成涂层。通常，反射材料是铝、铬(对于某些应用是高应力材料)和/或金。然后，如图6e所示，板光刻步骤是通过对金属层/涂层进行图案化来创建反射板或区域614。最后，在图6f中，进行悬臂蚀刻，从而定义悬臂长度“l”等。类似于探针500的针尖502，针尖608可以是空心的或不是空心的。

总之，通过使用光刻技术在afm探针上创建反射材料的微调区域，原子力显微镜领域具有一种解决方案，该解决方案可以显著地，即极大程度地降低afm探针对热漂移的敏感度。例如，现有技术中探针的用于检测探针移动的反射材料会引起双金属效应，与现有的克服热漂移问题的尝试不同，在优选实施例中，能够在例如小于+/-25微米的范围内，在特定情况下为亚微米级内，精确且可重复地控制反射区域的横向尺寸(例如长/宽)来获得理想的热性能。这将使afm开拓新的应用领域，包括但不限于强制夹紧，拉动和保持蛋白质折叠/重折等。

综上，对发明人所设想的实施本发明的最佳模式进行说明，但本发明的实施并非限定于此。显而易见地，在不脱离本发明构思的精神和范围的情况下，可以对本发明的特征进行多种添加、修改和重新配置。