一种基于原子力显微镜的沥青改性效果评价方法与流程

本发明属于沥青微观性能评价领域，特别是涉及一种基于原子力显微镜的沥青改性效果评价方法。

背景技术：

(1)随着当前交通量的持续增大，改性沥青的应用越来越多，但如何评价沥青的改性效果是当前研究的难点和重点；由于研究方法和研究尺度的限制，目前沥青改性效果的评价方法多为宏观试验，无法探明改性剂与沥青内部发生的反应程度；而从沥青的微观特性研究改性沥青，可从本质上解释沥青改性效果的优劣与其宏观性能好坏的关系，因此该方法的研究十分必要。

(2)越来越多的仪器使材料的微观观测和分析成为可能，当前沥青的微观特性测试仪器主要有荧光显微镜、扫描电镜，原子力显微镜；其中原子力显微镜的观测尺度为微纳米级，可从纳米尺度获取沥青的高精度二维和三维表面形貌特征，分析改性剂在沥青中的组分分布和相分离等材料微观结构场景；因此原子力显微镜测试方法可有助于研究人员全方面地认识沥青的改性特征；

申请号为201310515741.9的专利公开了一种基于原子力显微镜的沥青微观特性的研究方法，包括用于原子力显微镜观测的沥青试样制备、表面形貌成像、粗糙度高精度定量分析及黏附力分析：(1)沥青试样的准备，使其符合原子力显微镜观测要求。(2)表面形貌成像方法为利用原子力显微镜对沥青试样从二维角度以高分辨率观察试样表面选定区域内的蜂状结构的大小和疏密程度。(3)粗糙度高精度定量分析过程为利用合适的数据分析软件获取原子力显微镜图像区域内粗糙度参数。(4)黏附力分析为利用原子力显微镜获取力曲线，通过力曲线获取黏附力值。(5)利用粗糙度与黏附力可定量评价沥青黏附性和自愈性能。其通过微观角度研究沥青表面形貌来分析改性、老化等因素对沥青微观组成结构的影响，且通过表面形貌成像、表面粗糙度高精度定量分析及黏附力试验评价沥青的黏附性和自愈能力，需要进行复杂的操作及取样进行力曲线测试，容易造成较大的误差。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种基于原子力显微镜的沥青改性效果评价方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种基于原子力显微镜的沥青改性效果评价方法，包括以下步骤：

(1)、获取改性沥青试样；

(2)、将改性沥青试样放置氮气浓度为90％的保护箱中，静置6-10h至沥青冷却至室温并呈光滑表面；

(3)、选择硅探针利用轻敲模式扫描改性沥青试样中的50μm×50μm的正方形区域；

(4)、利用原子力显微镜设备获取改性沥青的二维表面形貌及三维表面形貌特征的图像，并形成图像文件保存；

(5)按照步骤(2)-(4)操作获取基质沥青的原子力图像文件；

(6)、采用picoview软件对步骤(4)和步骤(5)中图像文件进行处理，获得表征该图像文件区域的沥青微纳米表面的粗糙度特征；

(7)、利用所述沥青微纳米表面的粗糙度特征的相对变化率与宏观尺度改性沥青储存稳定性和路用性能的关系进行沥青改性效果的评价。

从微纳米角度研究改性沥青的表面形貌特征以分析沥青改性后微观结构的变化，并通过二维、三维图像特征和粗糙度特征分析沥青改性效果的研究手段；采用本发明的方法，能够有效的克服当前改性沥青宏观试验评价的不足，从微观角度为沥青的改性效果提供合理的解释。

进一步的，所述步骤(3)中的硅探针为镀铝硅探针，针尖曲率半径<10nm，背面镀铝反射层。

进一步的，所述步骤(6)中粗糙度特征包括均方根粗糙度rq、平均粗糙度ra和平均粗糙高度rz。

进一步的，所述步骤(7)中的相对变化率的评价指标为：

其中：δrq、δra、δrz分别为基于均方根粗糙度rq、平均粗糙度ra和平均粗糙高度rz的沥青改性效果评价指标；rq0、ra0和rz0分别为基质沥青表面的均方根粗糙度、平均粗糙度和平均粗糙高度值；rq1、ra1、rz1分别为sbs改性沥青表面的均方根粗糙度、平均粗糙度和平均粗糙高度值。

进一步的，所述步骤(7)中的粗糙度特征的相对变化率与宏观尺度改性沥青储存稳定性和路用性能的关系如表：

进一步的，所述步骤(1)的具体步骤为：

将基质沥青加热至160℃呈熔融状态，在4000r/min的剪切速率下，将基质沥青质量的3％-8％的sbs改性剂加入基质沥青中剪切60min；

将载玻片在120℃烘箱均匀预热1h后，保证表面干燥，取15g熔融状态沥青滴定于22mm×22mm×0.8mm载玻片上铺开，并使其均匀铺开呈1.5cm的圆形。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明是一种成套的基于原子力显微镜的沥青改性效果的评价方法，联合多项措施与方法，能够保证获得的改性沥青样片表面光滑干净，尽可能避免样品制备过程中外界灰尘、杂质对沥青表面的干扰和污染；相比于其他方法，本方法通过获取改性沥青微纳米表面的二维和三维图像特征，计算其改性前后对应的粗糙度变化量，基于粗糙度特征与宏观尺度改性沥青储存稳定性和路用性能的关系，能够快速高效的评价沥青改性的效果，且具有操作和试样准备简便的优点。

附图说明

图1为本发明的方法流程示意图；

图2为70#基质沥青的原子力显微镜观测图(二维)；

图3为70#基质沥青的原子力显微镜观测图(三维)；

图4为sbs掺量为3％时改性沥青的原子力显微镜观测图(二维)；

图5为sbs掺量为3％时改性沥青的原子力显微镜观测图(三维)；

图6为sbs掺量为8％时改性沥青的原子力显微镜观测图(二维)；

图7为sbs掺量为8％时改性沥青的原子力显微镜观测图(三维)；

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

1、试样准备：

(1)将100g基质沥青置于烘箱中加热至160℃呈熔融流动状态，利用高速剪切仪分别将3％和8％(沥青质量)的sbs改性剂加入基质沥青中，其中剪切速率为4000r/min，剪切时间为60min；基质沥青和sbs的技术如表1和表2所示。

表1基质沥青技术性质

表2sbs的技术性质

(2)将载玻片置于120℃烘箱中均匀加热1h；

(3)将15g左右的呈熔融态的sbs改性沥青滴于22mm×22mm×0.8mm载玻片，并使其均匀铺开呈1.5cm的圆形；

(4)将该载玻片样品放入氮气保护箱(氮气浓度90％)自然冷却6-10h作为沥青试样。

2、原子力测试沥青表面形貌

(1)选择合适的镀铝硅探针，针尖曲率半径<10nm，背面镀铝反射层，对沥青样品校准；

(2)采用轻敲模式扫描改性沥青试样中的50μm×50μm的正方形区域；悬臂梁的弹性常数为0.4n/m，悬臂长度为225um，悬臂宽度为38um，针尖高度为12um，扫描速率为10.09um/s，图像解析率为512×512；

(3)利用原子力显微镜获取改性沥青的二维图像和三维图像，并将形成的图像文件保存；

(4)利用安捷伦(aglient)公司的picoview软件对获得图像进行处理，获得表征该图像区域的均方根粗糙度rq、平均粗糙度ra和平均粗糙高度rz。

(5)沥青sbs改性前后表面的均方根粗糙度rq、平均粗糙度ra和平均粗糙高度rz相对变化率的评价指标数计算包括：

其中：δrq、δra、δrz分别为基于均方根粗糙度、平均粗糙度和平均粗糙高度的沥青改性效果评价指标；rq0、ra0和rz0分别为基质沥青表面的均方根粗糙度、平均粗糙度和平均粗糙高度值；rq1、ra1、rz1分别为sbs改性沥青表面的均方根粗糙度、平均粗糙度和平均粗糙高度值。

粗糙度特征的相对变化率与宏观尺度改性沥青储存稳定性和路用性能的关系如表：

注：根据相关数据和计算公式，三个指标从数值上应接近。当三个指标数值中有两个或以上的数值都在一个变化范围，可以确定该改性沥青的改性效果隶属于该变化范围的效果。

(6)根据计算的粗糙度特征结果，与宏观尺度改性沥青储存稳定性和路用性能的关系，进行沥青改性效果的评价结果如表3所示。

表3sbs改性沥青改性效果测试

注：软化点差试验方法参照公路工程沥青及沥青混合料试验规程(jtge20-2011)-t0661；延度试验方法参照(jtge20-2011)-t0605；运动粘度试验方法参照(jtge20-2011)-t0619.相关规定参照jtg_f40-2017《公路沥青路面施工技术规范》。

(7)由上表可知，3％的sbs对沥青的改性效果良好，而8％的sbs对沥青的改性效果较差。δrq、δra、δrz值与改性沥青的宏观性能指标有较好的关系，其超过40％后，值越大，沥青的改性效果越差。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。