本发明涉及一种制备样品的方法，具体涉及一种在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，属于放射性同位素应用于环境示踪研究技术领域。
背景技术：
目前，在实验室中，制备测定10be的样品的方法包括以下步骤：
step1：称样
称取1g过60目筛的沉积物样品。
step2：酸离析
向沉积物样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应完全后加入0.5ml9be载体和6ml浓度为12mol/l的盐酸，浸泡过夜。
step3：离心
离心浸泡过夜的沉积物样品(3500rpm，10min)，将上清液移入干净的teflon烧杯，向残留物中加入10ml浓度为6mol/l的盐酸，搅匀后浸泡过夜。
step4：二次离心
离心浸泡过夜的沉积物样品(3500rpm，10min)，将上清液移入第一次离心上清液中，用20ml去离子水搅匀残留物并再次离心(3500rpm，10min)，将上清液移入前两次离心上清液中。
step5：蒸干溶解
将离心上清液蒸干(150℃)，蒸干残留物用1ml浓度为1mol/l的盐酸完全溶解，用3ml去离子水清洗烧杯，确保溶液全部转入离心管中。
step6：淋洗
离心溶解后的样品，将上清液用吸管移入阳离子交换树脂，样品接取(以条件实验结果为准)时间段淋洗液，空白接取2400-6400s淋洗液(30rpm)。
step7：调节ph值
将淋洗获得的溶液蒸发至20ml左右，用氨水(1:1)调溶液ph至8-9，静置30min，再用naoh溶液调ph至14，静置2h。
step8：再次调节ph值
将溶液离心(3500rpm，10min)，将上清液移入干净的teflon烧杯中，用浓度为6mol/l的盐酸调溶液至酸性，静置30min，再用氨水(1:1)调溶液ph至8-9，静置2h。
step9：洗盐
离心样品溶液，沉淀即为be(oh)2，用浓度为1mol/l的盐酸将沉淀溶解，转至15ml离心管中并用去离子水稀释至10ml，再加氨水沉淀，静置后离心，得到离心沉淀后将沉淀搅散并加去离子水10ml，离心并重复此步骤2次，洗盐后即得纯净的be(oh)2。
step10：高温灼烧
将离心沉淀转至坩埚中，在加热板上烘干，将坩埚按顺序放置于马弗炉中，在900℃下灼烧2h，将be(oh)2转化为beo。
step11：压样
将获得的beo与铌粉混合，压制ams测量所需要的样品。
现有的制备测定be的样品的方法，只能制备得到测定10be的样品，不能同时制备得到测定9be的样品，但沉积物环境示踪研究中需要测定样品中9be含量，制备测定9be的样品又需要时间及人力和试剂、耗材等资源，而且10be与9be的制备来自两个沉积物，对结果会带来一定的偏差。
另外，现有的制备测定be的样品的方法，对于不同地域、不同深度、不同类型的沉积物样品(如：黄土沉积物、湖泊沉积物、红黏土沉积物等)，由于样品中离子含量差异较大，所以淋洗时间段不能完全一致。现实验流程开始前需要先进行条件实验，即实验前要先挑取部分样品进行淋洗试验，使用icpaes测定be元素含量以确定淋洗时间，确定淋洗时间后才能正式开始实验，没有适用于各种沉积物的标准实验流程。
此外，现有的制备测定be的样品的方法，需多次调节ph值，操作中若某一步溶液未摇匀或与设定值有偏差，则会造成样品中be的损失，进而导致样品制备失败。
技术实现要素：
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在实验室中可以同时制备测定9be的样品和测定10be的样品并且具有较高的可操作性和成功率、对于不同类型的沉积物样品均无需先进行条件实验的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
step1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1±0.005g，倒入干净的teflon烧杯中；
step2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水，反应近乎完全后加入6ml浓度为12mol/l的盐酸，浸泡过夜；
step3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液，将离心上清液移入干净的teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/l的盐酸，搅匀，浸泡过夜；
step4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中；
step5：蒸干溶解
称重大离心管并记录，在电热板上将teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/l的盐酸，使teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9mlmini-q水清洗teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录；
step6：取样
取step5所得上清液1ml并称重，然后加入mini-q水按质量稀释5倍，用于样品原始9be浓度的测量；
step7：加载体
向剩余上清液中加入0.5mg的9be载体，摇匀；
step8：调节ph
向step7的溶液中滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水将溶液调至紫色，再继续滴加2～3滴氨水保证ph处于8～9，然后添加mili-q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/l的naoh溶液并搅匀，用ph试纸检测并保证溶液ph为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中；
step9：再次调节ph
向step8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/l的盐酸并搅拌溶解，然后加入mini-q水至7ml处，滴加1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水将溶液调至紫色，然后继续滴加2～3滴氨水保证ph处于8～9，添加mili-q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/l的naoh溶液并摇匀，用ph试纸检测并保证溶液ph为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至step8对应的样品溶液中，先用浓度为12mol/l的盐酸将烧杯内溶液调至酸性，再用氨水将溶液调至碱性，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/l的盐酸溶解沉淀物，再次离心；
step10：淋洗
将离心后的上清液移入阳离子交换树脂中，用干净的teflon烧杯接取2400～6400s淋洗液，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/l的hcl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度为1mol/l的hcl恢复阳离子交换树脂3000s，密封备用；
step11：调节ph并离心
将淋洗获得的样品溶液蒸发至10～20ml，然后转移至离心管中，滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀，然后用氨水调节ph至8～9，静置2h后离心，弃去上清液；
step12：洗盐
向离心管内滴加浓hno3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用mini-q水稀释至近10ml，再加氨水将ph调至8～9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlmini-q水清洗沉淀并离心2次，沉淀物即纯净的be(oh)2；
step13：烘干
向step12的离心管中加入2mlmini-q水并滴加浓hno3至沉淀完全溶解，将溶液吸到陶瓷坩埚中烘干，然后用mini-q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至陶瓷坩埚中，盖上坩埚盖后让坩埚继续受热；
step14：高温灼烧
在900～950℃下灼烧样品1h，将be(oh)2转化为beo；
step15：压样
将获得的beo与nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成ams测量所需要的靶样。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step3中，离心的转速为3500rpm，时间为15min。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step4中，离心的转速为3500rpm，时间为15min。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step5中，电热板的温度为180℃。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step9中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。
1前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step11中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step12中，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step12中，用10mlmini-q水清洗沉淀时，向mini-q水中滴加2～3滴氨水，氨水为25％的浓氨水1:1稀释后所得到的氨水。
前述的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，其特征在于，在step12中，用10mlmini-q水清洗沉淀时，每次都在振荡器上打散，加入水后放置20～30min。
本发明的有益之处在于：
(1)可以同时制备测定9be的样品和测定10be的样品，两个制备样品来自同一沉积物样品，避免了两个沉积物样品分别制备9be和10be样品带来的偏差，同时缩短实验周期，节省人力和试剂等资源；
(2)建立了标准化操作实验流程，解决了不同地域、不同类型、不同深度的沉积物样品中离子含量不同而需先挑取部分样品进行条件实验确定淋洗时间后才可正式进行实验的问题，各种沉积物样品均可按此流程进行；
(3)实验流程中时间和试剂量全部定量化，大幅提高了实验的可操作性和成功率。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明提供的在实验室中同时制备测定9be的样品和测定10be的样品的方法，包括以下步骤：
step1：称样
称取研磨好的、烘干的、过60目筛的样品1±0.005g，倒入干净的teflon烧杯中。
step2：酸离析
向样品中加入3ml去离子水和3ml双氧水(目的是除去样品中的有机质)，反应近乎完全后(大概需要1.5h以上)加入6ml浓度为12mol/l的盐酸，浸泡过夜。
step3：离心
离心浸泡过夜的样品离析液(3500rpm，15min)，将离心上清液移入干净的teflon烧杯中，向离心残留物中加入10ml浓度为6mol/l的盐酸，搅匀，浸泡过夜。
step4：二次离心
再次离心浸泡过夜的样品溶液(3500rpm，15min)，将离心上清液与第一次离心上清液混合，用20ml的纯净水清洗离心残留物，再次离心(3500rpm，15min)，并将离心上清液混合于前两次的离心上清液中。
step5：蒸干溶解
称重大离心管并记录，在180℃的电热板上将teflon烧杯中的离心上清液蒸至凝乳状，取下转移至大离心管中，然后向teflon烧杯中加入1ml浓度为1mol/l的盐酸，使teflon烧杯中的残留物完全溶解，将溶解后的残留物转移至大离心管中，用9mlmini-q水清洗teflon烧杯，清洗液一并转入大离心管中，称重大离心管并记录。
step6：取样
取step5所得上清液1ml并称重，然后加入mini-q水按质量稀释5倍，用于样品原始9be浓度的测量。
step7：加载体
向剩余上清液中加入0.5mg的9be载体，摇匀。
step8：调节ph
向step7的溶液中滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂(变色ph范围8.3，ph＝8.2时呈玫瑰红色，ph＝8.4时呈紫色，ph值越大紫色越深)，搅匀(此时溶液为酸性，颜色为红色)，然后用氨水(25％的浓氨水1:1稀释，浓度约6.69mol/l)将溶液调至紫色(颜色变化为：红—黄—紫)，再继续滴加2～3滴氨水(25％的浓氨水1:1稀释)保证ph处于8～9，然后添加mili-q水至18ml，搅匀，静置0.5h，向溶液中缓缓加入20ml浓度为2mol/l的naoh溶液并搅匀，用ph试纸检测并保证溶液ph为14，放置至少2h，离心并将上清液转移至洗净的烧杯中。
step9：再次调节ph
向step8所得沉淀物中加入3ml浓度为6mol/l的盐酸并搅拌溶解，然后加入mini-q水至7ml处，滴加1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，用氨水(25％的浓氨水1:1稀释，约3ml)将溶液调至紫色(红—黄—紫)，然后继续滴加2～3滴氨水(25％的浓氨水1:1稀释)保证ph处于8～9，添加mili-q水至18ml搅匀，静止0.5h，向离心管中加入20ml浓度为2mol/l的naoh溶液并摇匀，用ph试纸检测并保证溶液ph为14，放置过夜，然后离心并将上清液转移至step8对应的样品溶液(烧杯)中，先用浓度为12mol/l的盐酸将烧杯内溶液调至酸性(紫—黄—红，约需5～6ml)，再用氨水(25％的浓氨水1:1稀释)将溶液调至碱性(红—黄—紫，ph：8～9)，静置2h以上，最后离心并弃去上清液，向沉淀物中加入5ml浓度为1mol/l的盐酸溶解沉淀物，再次离心。
step10：淋洗
将离心后的上清液用吸管移入准备好的阳离子交换树脂中，用干净的teflon烧杯接取2400～6400s淋洗液(30转/分钟≈0.03ml/s，0.06ml/转)，该步骤主要除去元素b以及过量的fe、al等，样品淋滤完成后，先用浓度为6mol/l的hcl淋洗阳离子交换柱3000s，再用浓度为1mol/l的hcl恢复阳离子交换树脂3000s，密封备用。
step11：调节ph并离心
将淋洗获得的样品溶液放在180℃的电加热板上蒸发至10～20ml，然后转移至离心管中，滴入1～2滴甲酚红-百里酚蓝指示剂，搅匀(此时溶液呈粉红色)，然后用氨水(25％的浓氨水1:1稀释)调节ph至8～9(此时溶液颜色为紫色)，静置2h后离心，弃去上清液(不要倒光上清液，以免损失沉淀)。
step12：洗盐
向离心管内滴加浓hno3至沉淀完全溶解，然后将溶液转移至小离心管中，用mini-q水稀释至近10ml，再加氨水(25％的浓氨水1:1稀释)将ph调至8～9，静置1h以上，离心后弃去上清液，然后用10mlmini-q水(可滴加2～3滴氨水(25％的浓氨水1:1稀释)，抑止沉淀溶解)清洗沉淀并离心2次，沉淀物即纯净的be(oh)2。
倒掉上清液时，要小心以免be(oh)2沉淀随上清液被倒出。
另外，用水洗去沉淀中可能含有的其他盐类时，每次应在振荡器上打散，加入水后需放置20～30min以使沉淀物中的盐类充分溶解到水中。
step13：烘干
向step12的离心管中加入2mlmini-q水并滴加浓hno3至沉淀完全溶解，用干净的吸管将溶液吸到电热板上的陶瓷坩埚中烘干，然后用mini-q水清洗离心管2次，将两次的溶液都转移至陶瓷坩埚中，盖上坩埚盖后让坩埚在电热板上继续受热，以保证坩埚内水分充分蒸发、散失。
step14：高温灼烧
在900～950℃下灼烧样品1h，将be(oh)2转化为beo。
step15：压样
将获得的beo与nb粉按1:1比例混合并充分研磨使之混合均匀，然后将混合物装入压靶装置，压制成ams测量所需要的靶样。
由此可见，本发明提供的制备样品的方法，可以同时制备测定9be的样品和测定10be的样品，大幅提高了制样效率和制样数据的可靠性。
另外，本发明提供的制备样品的方法，建立了标准化操作实验流程，各种沉积物样品无需先进行条件实验均可按此流程进行。
此外，本发明提供的制备样品的方法，实验流程中时间和试剂量全部定量化，大幅提高了实验的可操作性和成功率。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。