一种卷烟侧流烟气中挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法与流程

本发明属于卷烟侧流烟气中挥发及半挥发性香味成分的测定
技术领域：
，具体涉及一种卷烟侧流烟气中挥发及半挥发性香味成分的测定方法。该方法采用吸附管选择性捕集卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，之后用脱附仪脱附，采用实时直接分析质谱（directanalysisinrealtime-massspectrometry，dart-ms）测定，实现了卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速准确定性、定量。
背景技术：
：卷烟烟气包括卷烟主流烟气和卷烟侧流烟气，侧流烟气是环境烟草烟气的主要来源，提供了环境烟草烟气60%～85%的粒相物和87%～99%的气相物。分析卷烟侧流烟气化学成分，对改进环境烟草烟气和客观评价被动吸烟对人体健康的影响具有重要意义。卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分种类繁多，包括酸性、碱性、中性香味成分，涵盖醛酮类、醇酚类、醚类、脂类、羧酸类、氮杂环类等。酸性、碱性、中性香味成分的分析测定，由于目标物性质差异较大，前处理及仪器分析通常需分开进行，同一个样品需卷烟抽吸3次，前处理3次，仪器分析3次，其中酸性香味成分前处理通常需要衍生，较为繁琐，而中性香味成分多数化合物分子量小，沸点低，为避免目标物损失，通常其前处理环节较为简单，但样品基质复杂，杂质干扰大，其分析方法中仪器检测环节，色谱分离耗时长，通常一个样品分析要将近2个小时，效率低，不适用于大批样品分析。而活性炭材料可选择性吸附卷烟烟气中挥发性及半挥发性香味成分，是活性炭中的大量微孔物理吸附和化学吸附共同作用的结果，其表面的结构特性和化学特性决定了吸附效果。dart-ms具有实时、高通量、简便快速等一系列优点，并且保持了传统ms的高分析速度、高灵敏度等特点；但由于dart-ms没有色谱分离环节，需要样品基质较为干净。目前，尚未发现将dart-ms与吸附管捕集技术联合应用于卷烟烟气成分测定方面的公开报道。技术实现要素：本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，本发明采用吸附管捕集卷烟侧流烟气，捕集挥发及半挥发性香味成分，将挥发及半挥发性香味成分选择性吸附材料与dart-ms结合，样品基质干净，杂质干扰少，可满足于酸性、碱性、中性香味成分的同时测定，实现样品分析快速、高效，且避免有机溶剂的使用，可实现大批样品的高通量分析。本发明采用飞行时间质谱仪（tofms）分析，分辨率高，精度高，可满足多种化合物的分析测定本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的快速检测方法，该方法是采用吸附管捕集卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分，吸附管材料采用高比表面积微孔活性炭材料，吸附后的捕集管用脱附仪脱附，采用实时直接分析质谱（dart-tofms）测定。具体步骤如下：1)卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，按照gb/t19609和yc/t185中侧流烟气抽吸方法的规定抽吸卷烟。检查抽吸容量，并作相应修正。在此条件下抽吸2～10烟，用吸附管捕集卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。2)捕集后的吸附管的脱附：将捕集后的吸附管插入脱附仪中，在150～400℃条件下脱附：（1）高纯he气或n2气(氧含量低于1ppm)以10～50ml/min的流速通过吸附管。（2）保持气体吹扫，从室温开始升温到150～400℃，升温速度4～10℃/min。（3）到达最高温度后，保持吸附管在气体吹扫和温度条件下1～4小时。3)dart-tofms分析：分析条件：dart电离正离子模式，离子源温度350℃，采用气体进样模式，进样速率0.6mm/s；tofms分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。表1挥发及半挥发性香味成分在tofms中的质荷比序号化合物名称质荷比13-戊烯-2-酮102.133122-戊烯醛118.13273己醛76.09424二氢-2-甲基-3（2h)-呋喃酮118.156753-甲基-2（5h)-呋喃酮105.13316糠醛102.13577糠醇130.186385-甲基-2（5h)-呋喃酮130.190192-环戊烯-1,4-二酮100.1621102（5h)-呋喃酮195.0543112-乙酰呋喃136.2357125-甲基-2-糠醇144.2151135-甲基-3-己烯-2-酮106.1234145-甲基-2-糠醛126.248715苯甲醛144.2161166-甲基－5-庚烯-2-酮108.1429176-甲基－5-庚烯-2-醇158.2419181,2-环己二酮154.2436191h-吡咯-2-甲醛172.2643202,4-庚二烯醛172.274921苯甲醇126.118622苯乙醛122.1649232-乙酰吡咯156.274124苯乙酮156.2713252（1h)-吡啶酮152.154626芳樟醇156.2652276-甲基－3,5－庚二烯-2-酮164.201128壬醛164.201229苯乙醇150.2287301-甲基-1h-吡咯-2-甲醛196.295931异佛尔酮164.2053324-甲基苯甲醇196.293733氧化异佛尔酮204.351134香豆酮192.347235橙花醇204.352736茄酮194.305437大马酮222.366338二氢大马酮192.315239香叶基丙酮222.3663402-甲基香豆酮185.297541紫罗兰酮204.352742烟碱162.231543降烟碱148.201944假木贼碱160.2437452-甲基吡嗪94.1253462-乙基-5-甲基吡嗪122.0840474-甲基吡啶93.135048甲酸46.033149乙酸60.054950乳酸90.083451戊酸102.1315523-甲基丁酸102.1379532-戊烯酸100.1257542-甲基-2-戊烯酸114.1492在本发明中，卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22±1）℃，相对湿度为（60±2）%环境中平衡48h。吸附管中材料为高比表面积微孔活性炭材料，比表面积为2500～3000m2/g。卷烟抽吸前，应检查吸附管连接是否漏气。吸附管脱附后，保持气体吹扫冷却吸附管到室温，将管口密封备用。不能用塑料/橡胶进行密封，聚四氟乙烯密封部件可以用来密封保存吸附管。本发明与现有的检测方法相比，具有以下技术优势：1.本发明首次将吸附管捕集与dart-tofms结合的分析方法应用于卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的测定，可同时涵盖酸性、碱性、中性香味成分测定，且该方法仪器分析实时测定，比传统分析测定更为快速、简便，适用于大批样品的高通量操作。2.前处理操作无有机溶剂使用，且吸附管脱附后可重复利用，与传统分析相比更为环保。附图说明图1：实施例1中卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的qtofms总离子流图。图2：实施例2中卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的qtofms总离子流图。具体实施方式下面通过实施例对本发明进行进一步说明：实施例1采用吸附管捕集卷烟烟气中的挥发及半挥发性香味成分，脱附后采用dart-tofms实时分析测定。具体步骤如下：(1)卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，按照gb/t19609和yc/t185中侧流烟气抽吸方法的规定抽吸卷烟。检查抽吸容量，并作相应修正。在此条件下抽吸10支卷烟，用吸附管捕集卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。(3)捕集管的脱附：将吸附后的捕集管插入脱附仪中，在350℃条件下脱附。(4)dart-tofms分析：分析条件：dart电离正离子模式，离子源温度350℃，采用气体进样模式，进样速率0.6mm/s；tofms分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。样品的tofms总离子图如图1所示，可以看出样品基质较为干净，基线平稳，挥发及半挥发性香味成分杂质干扰小，说明该测试方法可靠，满足测试要求，其测定结果见表2。表2一卷烟样品中的挥发及半挥发性香味成分的释放量序号化合物名称释放量（ug/支）13-戊烯-2-酮0.422-戊烯醛23己醛0.64二氢-2-甲基-3（2h)-呋喃酮4.453-甲基-2（5h)-呋喃酮1.26糠醛145.67糠醇31.685-甲基-2（5h)-呋喃酮1.692-环戊烯-1,4-二酮16.2102（5h)-呋喃酮2112-乙酰呋喃12.4125-甲基-2-糠醇3.4135-甲基-3-己烯-2-酮0.6145-甲基-2-糠醛19.215苯甲醛1.8166-甲基－5-庚烯-2-酮1176-甲基－5-庚烯-2-醇1181,2-环己二酮0.6191h-吡咯-2-甲醛2202,4-庚二烯醛5.621苯甲醇83.222苯乙醛66232-乙酰吡咯27.624苯乙酮0.4252（1h)-吡啶酮1.826芳樟醇3276-甲基－3,5－庚二烯-2-酮0.828壬醛0.829苯乙醇49.8301-甲基-1h-吡咯-2-甲醛131异佛尔酮0.6324-甲基苯甲醇0.233氧化异佛尔酮1.234香豆酮2335橙花醇1.636茄酮45.437大马酮105.638二氢大马酮439香叶基丙酮12402-甲基香豆酮1.841紫罗兰酮3.842烟碱45043降烟碱2.144假木贼碱0.55452-甲基吡嗪0.15462-乙基-5-甲基吡嗪0.75474-甲基吡啶0.9548甲酸1049乙酸2050乳酸2.551戊酸6523-甲基丁酸8.5532-戊烯酸6542-甲基-2-戊烯酸2.5实施例2采用吸附管捕集卷烟烟气中的挥发及半挥发性香味成分，脱附后采用dart-tofms实时分析测定。具体步骤如下：(1)卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分的捕集：将吸附管接入吸烟机管路中，卷烟抽吸采用全烟气夹持器，按照gb/t19609和yc/t185中侧流烟气抽吸方法的规定抽吸卷烟。检查抽吸容量，并作相应修正。在此条件下抽吸3支卷烟，用吸附管捕集卷烟侧流烟气中的挥发及半挥发性香味成分。(3)捕集管的脱附：将吸附后的捕集管插入脱附仪中，在150℃条件下脱附。(4)dart-tofms分析：分析条件：dart电离正离子模式，离子源温度350℃，采用气体进样模式，进样速率0.6mm/s；tofms分析时，化合物设定参数如表1所示；载气氦气（≥99.999%）。样品的tofms总离子图如图2所示，可以看出样品基质较为干净，基线平稳，挥发及半挥发性香味成分杂质干扰小，说明该测试方法可靠，满足测试要求，其测定结果见表3。表3卷烟样品b中的挥发及半挥发性香味成分的释放量序号化合物名称释放量（ug/支）13-戊烯-2-酮0.622-戊烯醛33己醛0.943-甲基-2（5h)-呋喃酮1.85糠醛218.46糠醇47.475-甲基-2（5h)-呋喃酮2.482-环戊烯-1,4-二酮24.392（5h)-呋喃酮3102-乙酰呋喃18.6115-甲基-2-糠醇5.1125-甲基-2-糠醛28.813苯甲醛2.7146-甲基－5-庚烯-2-酮1.5156-甲基－5-庚烯-2-醇1.5161h-吡咯-2-甲醛3172,4-庚二烯醛8.418苯甲醇124.819苯乙醛99202-乙酰吡咯41.4212（1h)-吡啶酮2.722芳樟醇4.5236-甲基－3,5－庚二烯-2-酮1.224壬醛1.225苯乙醇74.7261-甲基-1h-吡咯-2-甲醛1.527氧化异佛尔酮1.828香豆酮34.529橙花醇2.430茄酮68.131大马酮158.432二氢大马酮633香叶基丙酮18342-甲基香豆酮2.735紫罗兰酮5.736烟碱67537降烟碱3.1538假木贼碱0.88392-乙基-5-甲基吡嗪1.123404-甲基吡啶1.4541甲酸1542乙酸3043乳酸3.7544戊酸9453-甲基丁酸12.75462-戊烯酸12472-甲基-2-戊烯酸3.75当前第1页12