一种钼基溶液中硫酸根含量的检测方法与流程

本发明属于硫酸根含量检测技术领域，涉及一种钼基溶液中硫酸根含量的检测方法。

背景技术：

硫酸根，也可称为硫酸根离子，化学式为so4^2-，存在于硫酸或硫酸盐的水溶液中。参照国家标准方法，硫酸根含量的测定方法目前有分光光度法、重量法和容量滴定法。这三种方法的主要原理为硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀。由于钼与氯化钡会生成白色的沉淀，干扰硫酸钡的形成，因此这三种方法都不适用于钼基溶液中硫酸根含量的检测。目前也没有关于钼基溶液中硫酸根含量检测的相关标准说明。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种钼基溶液中硫酸根含量的检测方法，该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，能够为原料采购提供有力的技术支持。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种钼基溶液中硫酸根含量的检测方法，包括：

1)向待测样品溶液中加入盐酸酸化，加热浓缩，热水洗涤后加热至沸腾，保温；

2)过滤步骤1)得到的溶液，将滤渣用热盐酸洗涤并将滤液定容后向滤液中加入酒石酸，加热至沸腾，在不断搅拌的同时加入氯化钡溶液，加热煮沸，保温并静置，得沉淀液；

3)过滤步骤2)得到的沉淀液，将沉淀用热水洗涤至无氯离子后，灼烧称重并计算出硫酸根的含量。

优选地，步骤1)中，待测样品与盐酸的体积比为1：4～20，盐酸密度为1.179～1.189g/cm³；浓缩后的体积为待测样品与盐酸混合液总体积的1/5～1/4。

优选地，步骤1)中保温时间为20～30min。

优选地，步骤2)中，酒石酸与定容后的滤液的体积比为1：20，采用的酒石酸溶液浓度为200g/l。

优选地，步骤2)中加热至沸腾2～3min，加热煮沸的时间为2～3min，保温20～30min后静置4h及以上。

优选地，步骤2)中采用中速定量滤纸过滤，步骤3)中采用慢速定量滤纸过滤。

优选地，步骤3)中，将过滤后的沉淀与滤纸一起放入已恒重瓷坩埚中，炭化至白烟冒尽后,移至马弗炉800℃中灼烧1h及以上，直至灰化完全取出，冷却3～5min，放入干燥器中冷却15～20min，称量，并计算硫酸根含量。

优选地，采用下列公式计算硫酸根含量：

式中：m1——坩埚的重量，g；

m2——坩埚和硫酸钡的重量，g；

v——待测样品溶液的体积，ml；

0.4116——换算系数，g。

本发明通过将含钼基的样品用盐酸溶解完全，使钼生成钼酸沉淀，通过过滤将其排除，用稀盐酸洗液来洗涤沉淀。然后用酒石酸掩蔽滤液中残余的钼，加热，在微酸性介质中不断搅拌加入氯化钡，使硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀，然后过滤，灼烧称重并计算出硫酸根的含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷；

2、检测数据准确，符合生产工艺的要求；

3、硫酸根含量测定范围：0.2g/l～200g/l。

附图说明

图1是本发明检测钼基溶液中硫酸根含量的方法流程图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

实施例

一、试剂

二、仪器

电子天平

马弗炉

三、方法步骤

结合图1，本发明主要采用以下步骤：

1、移取待测溶液1～5ml于300ml的烧杯中，加入20ml盐酸(盐酸的量是根据待测溶液中的mo含量来确定的，待测溶液中的mo含量一般为100g/l左右)，盖上表面皿加热浓缩(温度70～80℃)至约5ml，取下用热水(温度80～90℃)80ml洗涤表面皿和杯壁，加热至沸腾，然后保温20～30min；

2、用中速定量滤纸(最大孔径为15～20μm)过滤上述溶液，滤渣用(1+99)热盐酸(温度80～90℃)洗涤5～6次，并用(1+99)热盐酸(温度80～90℃)加至滤液体积至200ml。然后向滤液中加入10ml200g/l酒石酸溶液(酒石酸的量同样也是根据待测溶液中的mo含量来确定的)，加热至沸腾2～3min，在不断搅拌下加入10ml100g/l氯化钡溶液(氯化钡的量是根据溶液中的硫酸根含量来确定，1g氯化钡可与0.4610g硫酸根完全反应，目前待测溶液中的硫酸根含量大多为小于250g/l，故加入10ml100g/l的氯化钡已能反应完全其中的硫酸根)，煮沸2～3min，保温20～30min后静置4h及以上。

3、用慢速定量滤纸(最大孔径为10～15μm)过滤上述沉淀液，将烧杯中的沉淀全部移入滤纸上，沉淀用热水(温度80～90℃)洗涤至无氯离子(以硝酸银溶液检验不生成白色沉淀)，将沉淀与滤纸一起放入已恒重瓷坩埚中，在电炉上炭化至白烟冒尽后，移至马弗炉800℃中灼烧1h及以上，直至灰化完全取出冷却3～5min，放入干燥器中冷却15～20min称量。

4、分析结果表述

按下列公式进行计算：

式中：

m1——坩埚的重量，g；

m2——坩埚和硫酸钡的重量，g；

v——待测样品溶液的分取体积，ml；

0.4116——换算系数，g。

采用上述方法对样品1、2和3进行检测的结果如下表所示：

表1.3个钼基溶液样品中硫酸根含量的检测结果

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种钼基溶液中硫酸根含量检测的方法，包括：1)向待测样品溶液中加入盐酸酸化，加热浓缩，热水洗涤后加热至沸腾，保温；2)过滤步骤1)得到的溶液，将滤渣用热盐酸洗涤并将滤液定容后向滤液中加入酒石酸，加热至沸腾，在不断搅拌的同时加入氯化钡溶液，加热煮沸，保温并静置，得沉淀液；3)过滤步骤2)得到的沉淀液，将沉淀用热水洗涤至无氯离子后，灼烧称重并计算出硫酸根的含量。该方法建立在现有实验器材的基础上，操作步骤简单，快捷，检测数据准确，符合生产工艺的要求，能够为原料采购提供有力的技术支持。

技术研发人员：周春燕;加明;张敏
受保护的技术使用者：成都虹波钼业有限责任公司
技术研发日：2019.04.17
技术公布日：2019.06.25