一种中间相沥青软化点的测试方法与流程

本发明属于沥青测试分析领域，具体地说是一种中间相沥青软化点的测试方法。

背景技术：

中间相沥青是一种由多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，是一种优质前驱体，可以用来制备中间相碳微球、中间相沥青泡沫碳以及高性能中间相沥青碳纤维等，在电极材料、复合材料等领域已有广泛应用。

软化点是表征中间相沥青黏度、高温稳定性及感温性的重要性能参数。由于中间相沥青软化点通常大于200℃，测试温度高样品容易被氧化导致测试结果偏差较大。通过对国内外相关文献进行检索后发现，国标《gb/t4507-2014沥青软化点测定法环球法》、美标《astmd3104-14standardtestmethodforsofteningpointofpitches(mettlersofteningpointmethod)》软化点测试范围都在200℃以下，不适合测试软化点在200℃以上的中间相沥青。中国专利cn202928972u《一种软化点测定系统组件》、cn107748175a《一种测定中间相沥青软化点的装置及方法》、cn108181344a《测定固体沥青软化点的方法》等都在测试温度上限和制样方式等方面进行了改良和创新，但在测量精度方面仍存在一些问题。虽然这些专利都考虑到了高软化点沥青测试容易出现样品氧化，导致测试结果出现偏差的问题，但都只是通过简单的通氮气置换或吹扫的方式来解决，这并不能保证将空气完全排除，此外简单的冷压法也不能保证测试样品的一致性。

技术实现要素：

本发明的目的是解决中间相沥青软化点测试误差大的问题，提供一种能精确测量中间相沥青软化点的方法。该方法的主要特点是采用冷压法代替热熔法可以避免制样过程中样品被氧化，同时通过过筛、固定样品质量、恒压等方式可以避免人为因素引起的测试误差；冷压法制样模具带有限位环可以避免出现超压压坏样品杯的情况；通过引入带真空阀可抽真空的异形气体保护罩，可以完全消除测试过程中空气的影响，保证测量的精确性。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

步骤(1)：以中间相沥青为原料，取20～25g用破碎机破碎；

步骤(2)：取破碎后样品过300～325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；

步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5±0.01g过筛后粉末样倒入样品杯后在压杆上装上限位环，用液压机在0.4～0.5mpa压力下保压不少于30s；

步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2±0.2℃/min；

步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入带有真空阀可抽真空的异形气体保护罩内，使用真空泵抽真空到-0.1mpa，再通入氮气将保护罩内空气完全置换后，在氮气气氛下进行测试，氮气流量设置为2±0.1l/min；

步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度t1和t2，所述t1和t2的平均值即为中间相沥青的软化点。

所述中间相沥青中间相含量>99％，软化点>200℃。

所述限位环由圆形不锈钢环和0.5～1mm厚的橡胶圈复合组成。

所述异形气体保护罩采用10～12mm厚的透明亚克力有机玻璃作为结构材料拼接而成，连接部位使用真空橡皮作为密封材料。

所述异形气体保护罩为下端进气，上端出气，进气端和出气端都接有真空阀。

所述异形气体保护罩，上板和前板可拆卸，前板为贴合梅特勒软化点仪的异形结构，将操作面板置于保护罩外。

所述检测位置为10mm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、采用冷压法代替热熔法制样避免了制样过程中沥青被氧化，同时将过筛处理后的粉末样进行恒压处理制得样品更密实，保证了样品的一致性，定量的参数也减少了因测试人员不同而造成的测试误差。

2、通过添加限位环的方式在保证样品压实的同时规避了因超压引起的样品杯损坏，限位环上的橡胶圈可以使压杆行程增加一定缓冲区间，保证样品充分压实。

3、采用带真空阀的可抽真空异形气体保护罩可以保证完全的惰性气体测试环境，消除沥青氧化引起的测试误差，同时将操作面板置于保护罩外便于操作。

下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1是可抽真空异形气体保护罩示意图。

附图中标记为：

1—保护罩主体；2—可拆卸前面板；3—可拆卸上盖板；4—真空橡皮；5—真空阀；6—真空表；7—不锈钢气管；8—进气口；9—出气口。

具体实施方式

实施例1

本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：

步骤(1)：以油系中间相沥青a为原料，取20g用破碎机破碎；

步骤(2)：取破碎后样品过300目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；

步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5g过筛后粉末样倒入样品杯，在压杆上装上限位环，用液压机在0.4mpa压力下保压30s；

步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2℃/min；

步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入如图1所示的异形气体保护罩主体1内，异形气体保护罩1下端进气口8通过不锈钢气管7接到真空阀5，上端出气口9经不锈钢气管7接到真空表6。异形气体保护罩主体1内装上前面板2使软化点仪操作面板位于凹槽外侧，面板与软化点仪接触处通过真空橡皮4密封，盖上上盖板3，关闭进气阀用真空泵抽真空到真空表6示数为-0.1mpa时关闭出气阀，再接通氮气同时打开进气阀待真空表压力为0.01～0.03mpa时打开出气阀，氮气流量设置为2l/min进行测试；

步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度分别为242.1℃和242.5℃，两个测试结果差为0.4℃，小于1℃，其平均值242.3℃即为油系中间相沥青a的软化点。

实施例2

本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：

步骤(1)：以萘系中间相沥青b为原料，取25g用破碎机破碎；

步骤(2)：取破碎后样品过325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；

步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5g过筛后粉末样倒入样品杯，在压杆上装上限位环，用液压机在0.5mpa压力下保压60s；

步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2℃/min；

步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入如图1所示的保护罩主体1内，装上前面板2使软化点仪操作面板位于凹槽外侧，面板与软化点仪接触处通过真空橡皮4密封，盖上上盖板3，关闭进气阀用真空泵抽真空到真空表6示数为-0.1mpa时关闭出气阀，再接通氮气同时打开进气阀待真空表压力为0.01～0.03mpa时打开出气阀，氮气流量设置为2l/min进行测试；

步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度分别为287.5℃和287.7℃，两个测试结果差为0.2℃，小于1℃，其平均值287.6℃即为萘系中间相沥青b的软化点。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。