一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法与流程

本发明涉及食品添加剂
技术领域：
，特别是涉及一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法。
背景技术：
：重金属包括铅、砷、汞、铬、镉等金属元素，这类元素非常难以被生物降解，并能在生物体内长期蓄积，造成慢性中毒。食品添加剂中重金属限量只有gb5009.74-2014《食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验》，该方法样品消解以纳氏比色法进行目测比色，在低浓度重金属检测的时候，比色管色度判定存在主观偏差的风险，难以获得可靠的检测结果。目前，针对食品添加剂中重金属限量的检测，没有明确规定的测试方法。技术实现要素：鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法。为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，包括如下步骤：步骤s1，样品预处理：称取指定重量的食品添加剂样品，将样品置于锥形瓶中并加入硝酸溶液，放置预置时间后通过电热板加热，加热后加入硫酸溶液，再加入硝酸溶液直至所述食品添加剂样品分解完全，获得食品添加剂样品溶液；步骤s2，取样上机：取所述食品添加剂样品溶液上层清液过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；步骤s3，标准溶液配制：取铅标准溶液，用指定浓度硝酸溶液稀释所述铅标准溶液，以配置成系列标准工作溶液；步骤s4，定量分析：采用电感耦合等离子体质谱联用仪测定食品添加剂样品溶液和标准工作溶液中铅含量，以信号响应值内标法定量；进一步地，所述指定重量为4.5～5.5g，所述预置时间为22～26h，所述锥形瓶为25ml，所述硝酸溶液为5-15ml，所述硫酸溶液为0-10ml；进一步地，所述步骤s2，包括：将食品添加剂样品溶液进行消解，消解充分后加入20ml水，将食品添加剂样品的消解溶液放到50ml容量瓶进行定容，取上层清液10ml过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；进一步地，所述步骤s3，包括：标准溶液配制：取0.5ml的100mg/l铅标准溶液；标准中间溶液配制：用5％硝酸溶液对标准溶液定容至50ml，配制成1mg/l标准中间溶液；标准工作溶液配制：用5％硝酸溶液分别稀释标准中间溶液至0.25、0.5、1、2、5、10μg/l作为标准工作溶液；进一步地，所述电感耦合等离子体质谱联用仪的质谱条件如下：等离子体气流量：14l/min；载气流量：1.1l/min；辅助气流量：0.8l/min；氦气流量：4ml/min～5ml/min；雾化室温度：2℃；样品提升速率：0.3r/s；雾化器：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥；分析模式：碰撞反应池；检测方式：自动；重复次数：3；进一步地，所述定量分析的检测公式：式中，χ为样品中待测物的浓度；c为标准品中待测物的仪器读数；v为定容体积；f为稀释倍数；m为称样量。本发明实施例包括以下优点：填补了市场空白，满足了有此检测需求的客户的要求；检测低限可达检出限达到0.05mg/kg，本方法采用电感耦合等离子体质谱联用仪，避免了传统目测比色法带来的主观偏差。附图说明下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是铅标准物质曲线图。具体实施方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。本发明的一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，包括如下步骤：步骤s1，样品预处理：称取指定重量的食品添加剂样品，将样品置于锥形瓶中并加入硝酸溶液，放置预置时间后通过电热板加热，加热后加入硫酸溶液，再加入硝酸溶液直至所述食品添加剂样品分解完全，获得食品添加剂样品溶液；步骤s2，取样上机：取所述食品添加剂样品溶液上层清液过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；步骤s3，标准溶液配制：取铅标准溶液，用指定浓度硝酸溶液稀释所述铅标准溶液，以配置成系列标准工作溶液；步骤s4，定量分析：采用电感耦合等离子体质谱联用仪测定食品添加剂样品溶液和标准工作溶液中铅含量，以信号响应值内标法定量。其中步骤s1中，所述指定重量为4.5～5.5g，所述预置时间为22～26h，所述锥形瓶为25ml，所述硝酸溶液为5-15ml，所述硫酸溶液为0-10ml。其中步骤s2中，将食品添加剂样品溶液进行消解，消解充分后加入20ml水，将食品添加剂样品的消解溶液放到50ml容量瓶进行定容，取上层清液10ml过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析。其中步骤s3中，标准溶液配制：取0.5ml的100mg/l铅标准溶液；标准中间溶液配制：用5％硝酸溶液对标准溶液定容至50ml，配制成1mg/l标准中间溶液；标准工作溶液配制：用5％硝酸溶液分别稀释标准中间溶液至0.25、0.5、1、2、5、10μg/l作为标准工作溶液。其中步骤s4中，所述电感耦合等离子体质谱联用仪的质谱条件如下：等离子体气流量：14l/min；载气流量：1.1l/min；辅助气流量：0.8l/min；氦气流量：4ml/min～5ml/min；雾化室温度：2℃；样品提升速率：0.3r/s；雾化器：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥；分析模式：碰撞反应池；检测方式：自动；重复次数：3。所述定量分析的检测公式：式中，χ为样品中待测物的浓度；c为标准品中待测物的仪器读数；v为定容体积；f为稀释倍数；m为称样量。实施例一本发明的一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，包括如下步骤：步骤s1，样品预处理：称取5g的食品添加剂样品，将样品置于25ml锥形瓶中并加入10ml硝酸溶液，放置24h后通过电热板加热，加热后加入5ml硫酸溶液，再加入硝酸溶液直至所述食品添加剂样品分解完全，获得食品添加剂样品溶液；步骤s2，取样上机：将食品添加剂样品溶液取上层清液10ml过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；步骤s3，标准溶液配制：取0.5ml的100mg/l铅标准溶液；标准中间溶液配制：用5％硝酸溶液定容至50ml，配制成1mg/l标准中间溶液；标准工作溶液配制：用5％硝酸溶液分别稀释标准中间溶液至0.25、0.5、1、2、5、10μg/l作为标准工作溶液；步骤s4，定量分析：采用电感耦合等离子体质谱联用仪测定样品溶液和标准工作溶液中铅含量，以信号响应值内标法定量。所述步骤s2，取样上机：将食品添加剂样品溶液取上层清液10ml过滤膜到进样瓶中上机分析的过程，包括：将食品添加剂样品溶液进行消解，消解充分后加入20ml水，将食品添加剂样品的消解溶液放到50ml容量瓶进行定容，取上层清液10ml过滤膜到进样瓶中上机分析；所述电感耦合等离子体质谱联用仪的质谱条件如下：等离子体气流量：14l/min；载气流量：1.1l/min；辅助气流量：0.8l/min；氦气流量：4ml/min～5ml/min；雾化室温度：2℃；样品提升速率：0.3r/s；雾化器：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥；分析模式：碰撞反应池；检测方式：自动；重复次数：3。具体的，称重5g的食品添加剂样品置于25ml锥形瓶中，加入10ml硝酸，放置24h后以电热板加热，待反应缓和后取下放冷，沿锥形瓶瓶壁加入5ml硫酸，再继续加热至锥形瓶瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸至有机质分解完全，继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液呈无色或微黄色；消解充分后加入20ml水，充分赶酸后，将消解溶液到50ml容量瓶中定容；取上层清液约10ml过滤膜到进样瓶中上机分析。按照确定的电感耦合等离子体质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，以信号响应值内标法定量；所述铅标准溶液的铅标准物质曲线图参照图1所示，标准物质响应值见表1。表1标准物质响应值blank48,9820.25μg/l169,9790.5μg/l321,2221μg/l1,431,3862μg/l2,804,1075μg/l5,720,64210μg/l15,381,699表2样品测试浓度平均值通过样品的检测和加标回收试验，检出限达到0.05mg/kg。尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。以上对本发明所提供的一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。当前第1页12