本发明涉及电极箔生产技术领域，尤其涉及电解液铝含量的检测方法。
背景技术：
在现有技术中，酸度和铝含量的测定通常采用氢氧化钠标准溶液应用单一指示剂测定，先用酚酞滴定总酸度，后需重新取样用酚酞和氟化钾(kf)滴定铝含量，并且需要放置一定时间，或者用edta络合滴定法检测铝含量，此方法过程繁琐。也可用复合指示剂酚酞和甲基橙直接检测出酸度和铝含量，但需进行电磁搅拌，同时甲基橙变色范围较宽，不易观察颜色，检测结果波动较大，故不适合生产推广。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供电解液铝含量的检测方法，主要目的是提供一种简单易操作，并适用于大规模生产过程中检测电解液总酸度和铝含量的方法。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
本发明提供了一种电解液铝含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制酚酞溶液和溴酚蓝溶液，所述酚酞溶液的浓度为0.1-0.3％，所述溴酚蓝溶液的浓度为0.05-0.2％；
(2)向待测液中滴加所述酚酞溶液和溴酚蓝溶液，得第一溶液；
(3)向所述第一溶液中滴加氢氧化钠溶液，至溶液呈淡蓝色，记录消耗氢氧化钠溶液的第一体积值，继续滴加氢氧化钠溶液，至溶液呈紫色，记录消耗氢氧化钠溶液的第二体积值；
(4)根据所述第一体积值、所述第二体积值和所述氢氧化钠溶液的浓度计算得到所述待测液的总酸度和铝含量。
进一步的，步骤(1)中，所述酚酞溶液的浓度为0.1％，所述溴酚蓝溶液的浓度为0.1％。
进一步的，步骤(2)中，将所述待测液稀释10倍，并取10ml的稀释液，向所述稀释液中加入2-3滴的所述酚酞溶液，再加入2-3滴的所述溴酚蓝溶液。
进一步的，步骤(4)中，设定所述氢氧化钠溶液的浓度为c，所述第一体积值为v1,所述第二体积值为v2,所述待测液的总酸度为t1,自由酸度为t2,所述待测液的铝含量为t3,按照如下计算式，计算出所述待测液的总酸度和铝含量：t1＝c×v2，t2＝c×v1，t3＝t1-t2。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明公开了一种将复合指示剂应用到电解液滴定实验操作中，且不使用电磁搅拌等方法处理样品，可较简单、快速、准确的检测总酸度和铝含量。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在详细阐述本发明降低化成铝箔漏电的方法之前，有必要对本发明中提及的相关材料做进一步说明，以达到更好的效果。本发明中：
本发明实施例采用1.0n铝含量浓度的标准溶液(自行配置的电解液)作为待测液，以此进行比对试验。
在了解了上述相关材料及其选取之后，即可着手电解液铝含量的检测方法。下面将结具体的实施例，对本发明电解液铝含量的检测方法做进一步的详细介绍：
本发明方法
一种电解液铝含量的检测方法，包括如下步骤：
(1)配制酚酞溶液和溴酚蓝溶液，酚酞溶液的浓度为0.1-0.3％，溴酚蓝溶液的浓度为0.05-0.2％，以备后续添加至待测液，作为复合指示剂使用；
(2)用纯水冲洗250ml锥形瓶的内壁，将待测液稀释10倍，然后向250ml锥形瓶内移取10ml的稀释液，然后向稀释液中加入2-3滴的酚酞溶液，再加入2-3滴的溴酚蓝溶液，得第一溶液；
(3)使用碱式滴定管向所述第一溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，至锥形瓶内的溶液呈淡蓝色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的第一体积值v1，继续滴加氢氧化钠标准溶液，至锥形瓶内的溶液呈紫色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的第二体积值v2。
(4)设定氢氧化钠标准溶液的浓度为c(0.5mol/l)，待测液的总酸度为t1(n),待测液的自由酸度为t2(n),待测液的铝含量为t3(n),根据如下计算式，计算出总酸度和铝含量：
总酸度：t1(n)＝c×v2；
自由酸度：t2(n)＝c×v1；
铝含量：t3(n)＝t1-t2。
本发明的原理如下：
在ph为3.0-4.6时，滴加有溴酚蓝指示剂的待测液液由黄变蓝，酚酞在ph为8.2-10时，待测液转变为浅红色。所以在待测液中加入溴酚蓝-酚酞复合指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至待测液变浅蓝色时，检测出自由酸h+的浓度；同时，因为溶液中al3+的ph大于4.6，故不显色。然而继续滴加氢氧化钠溶液至终点，则检测出h+的总酸度。再通过计算得到铝含量。
实施例
本发明的实施例统一针对10ml的待测液进行检测，采用0.1％的酚酞溶液和0.1％的溴酚蓝溶液进行滴定，复合指示剂滴至待测液中后，复合指示剂使待测液显色的强度较为适中，操作者能够迅速观察变色点；浓度太高，显色太强没有实际使用价值，也浪费了指示剂；浓度太低，不利于显色，操作者不能迅速观察变色点，影响滴定的准确判断。
对照例(原方法)
单一指示剂分别检测酸度和铝含量的方法：
(1)配制酚酞溶液和kf溶液，酚酞溶液的浓度为0.1-0.3％，kf溶液的浓度为2n，以备后续添加至待测液，kf溶液作为掩蔽剂使用；
(2)用纯水冲洗250ml锥形瓶的内壁，移取稀释10倍后的待测液10ml于250ml锥形瓶中，向待测液中滴加2-3滴酚酞溶液得第一溶液；
(3)用纯水冲洗250ml锥形瓶的内壁，移取稀释10倍后的待测液10ml于250ml锥形瓶中，向待测液中滴加2-3滴酚酞及5mlfk溶液得第二溶液；
(4)使用碱式滴定管向所述第一溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，至锥形瓶内的溶液呈淡红色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的第一体积值v3；向所述第二溶液中滴加氢氧化钠标准溶液，至锥形瓶内的溶液呈红色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的第二体积值v4。
(5)设定氢氧化钠标准溶液的浓度为c(0.5mol/l)，待测液的总酸度为t4(n),待测液的自由酸度为t5(n),待测液的铝含量为t6(n),根据如下计算式，计算出总酸度和铝含量：
总酸度：t4(n)＝c×v3；
自由酸度：t5(n)＝c×v4；
铝含量：t6(n)＝t4-t5。
edta络合滴定法检测铝含量的方法：
(1)配置edta溶液(0.05mol/l)、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5.5-ph6.0)、二甲酚橙水溶液(1g/l)、硝酸锌标准溶液(0.05mol/l)。
(2)用移取成品样5ml于250ml锥形瓶中(用纯水冲洗杯壁)，准确加入已知浓度c1的edta溶液10ml，及20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min-5min，以流水冷却，加3-4滴二甲酚橙溶液。
(3)用已知浓度c2的硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色刚变为红紫色即为终点，记录消耗硝酸锌标准溶液的体积v5；
计算方法：铝含量t7(n)＝0.6×(10c1-c2×v5)
依照上述实施例(本发明方法)和对照例(原方法)，滴定同一工艺生产线的电解液，得到如下对比实验结果(如表1所示)：
表1
分别计算表1中对照例和实施例所得试验结果的标准差，总酸度和铝含量的标准差如表2所示：
表2
依照实施例(本发明方法)和对照例(原方法)，分别滴定1#、2#、3#工艺生产线的电解液，得到如下对比实验结果(如表3所示)：
表3
分别计算表3中对照例和实施例所得试验结果的标准差，总酸度和铝含量的标准差如表4所示：
表4
表1和表3中的总酸度偏差为对照例的总酸度减去实施例的总酸度，所得的差值；表1和表3中的铝含量偏差为对照例的铝含量减去实施例的铝含量，所得的差值。
由表1、表2、表3和表4得知，由于我们生产检测中允许酸度和铝含量有±0.02n的偏差，而且总酸度的标准差和铝含量的标准差均接近于原方法，所以本发明方法与原方法检测结果基本一致，可以应用于生产。而且相对于原方法，本发明方法不需要两次取样，不需要分别检测总酸度和铝含量，操作简单，过程简洁，缩短了检测时间，节省人力，降低了工作强度，降低了检测成本，提高了检测效率，可以替代单一指示剂酸碱滴定方法，适用于大规模生产过程中检测腐蚀一电解液酸度和铝含量，而且采用本发明的复合指示剂酸碱滴定法终点变色明显。
本发明的复合指示剂酸碱滴定法是结合单一指示剂的ph范围及显色情况发明而来,用溴酚蓝-酚酞滴定至淡蓝色时,溶液和用kf掩蔽后,用酚酞指示剂滴定至终点的ph相差不大；用溴酚蓝-酚酞滴定至紫色时,和用酚酞指示剂滴定至终点时的ph相差不大。同时，用溴酚蓝-酚酞作为复合指示剂两次变色明显，便于观察。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。