一种锡基无铅焊点透射样品及其制备方法与流程

本发明涉及电镜样品制备技术领域，尤其涉及一种锡基无铅焊点透射样品及其制备方法。

背景技术：

随着信息时代的发展，电子封装技术不断朝着轻型化、小型化和多功能化方向发展。对于整个电子电路而言，连接电路板和电子元器件的锡基无铅焊点是影响电路稳定性的重要环节之一。锡基无铅焊点在高电流密度、高温度梯度、蠕变以及温度循环引起的疲劳条件下，均使得锡基无铅焊点因服役环境的苛刻而最终失效。因此在探寻和研究锡基无铅焊点失效机理的过程中，采用透射电子显微技术观察原子排列和物相变化是解释其失效的有效手段之一。

锡为第5周期第ⅳ主族元素，其原子直径比硅、铁、铜等元素的直径较大，在透射电子显微镜下，电子容易发生散射现象导致锡原子呈像模糊；因此，在制备锡基合金的透射样品时，要求透射样品的厚度要比硅、铁、铜等样品要薄以降低电子散射带来的影响；但是，在常温状态下，锡金属的晶体结构为体心四方结构，其晶格参数为且此时锡基金属质地柔软，有较好的延展性，因此在加工制备透射样品的过程中，很容易受到重力或电子轰击的作用而发生弯曲，甚至在去薄过程中发生断裂或者贯穿，导致透射样品的制备失败。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种锡基无铅焊点透射样品及其制备方法，以解决现有技术中锡基无铅焊点制备透射样品过程中去薄区域易发生弯曲、以及断裂和贯穿的问题。

基于上述目的，本发明第一方面提供了一种锡基无铅焊点透射样品，所述透射样品包括竖向支撑部、透射区和横向支撑部；

所述透射区两侧分别设置有所述竖向支撑部，并且所述透射区底部设置有所述横向支撑部；

所述竖向支撑部分别固定在所述横向支撑部上。

本发明通过对透射样品结构的具体限定，能够通过竖向支撑部和横向支撑部为透射区提供支撑和固定，进而能够有效防止透射区在重力和电子作用下发生弯曲以及避免透射区形成过程中发生断裂和贯穿，提高制备锡基无铅透射样品的成功率。

可选地，所述竖向支撑部至少为2个；当所述竖向支撑部为2个时，所述竖向支撑部分别位于所述横向支撑部两端。

在本发明中，对锡基无铅焊点的结构和材质不作严格限制，例如，所述锡基无铅焊点的结构可以是对接焊点、搭接焊点和球栅阵列焊点中的任意一种。

进一步地，所述锡基无铅焊点可以为本领域常规采用的锡基合金钎料；

具体地，所述锡基合金钎料可以选自snag系列、snagcu系列和snagbiin系列钎料中的任意一种；更具体地，所述锡基合金钎料中锡含量不低于90wt％。

上述锡含量在90wt％以上的锡基合金钎料，具有优异的延展性，其厚度在150nm时易发生弯曲，因此，在透射样品制备过程中难度较高；然而，通过制备成上述特定结构的透射样品，能够有效避免减薄过程中发生断裂和贯穿的现象，显著提高了制备锡含量在90wt％以上的锡基合金钎料透射样品的成品率。

在本发明中，对透射区的厚度不作严格限制，例如可以采用透射电子显微镜观察到原子即可；优选地，所述透射区厚度为60～70nm。

通过对透射区厚度的限定，能够保障透射区不发生弯曲的条件下，最大限度的降低其厚度，更好的提高锡原子呈像的清晰度。

在本发明中，对竖向支撑部和横向支撑部的具体形状不作严格限制，可以根据实际操作合理进行选择，具体地，所述竖向支撑部和横向支撑部的形状可以均为长方体状；

进一步地，所述竖向支撑部和横向支撑部的厚度均为1～2μm。

进一步地，所述竖向支撑部宽度为400～500nm，长度为5～7μm。

进一步地，所述横向支撑部宽度为800～1000nm；长度为8～10μm。

通过对上述竖向支撑部和横向支撑部形状以及尺寸的选择，保障了竖向支撑部和横向支撑部具有一定的机械强度，能够达到为透射区提供支撑和固定的作用。

本发明第二方面提供了一种透射样品的制备方法，所述制备方法包括：

(a)样品获取

从锡基无铅焊点上切取样品；

(b)整体减薄

对所述切取样品进行整体减薄，得到减薄样品；

(c)形成透射区

从所述减薄样品上间隔进行局部减薄处理，形成透射区，既得所述透射样品。

本发明上述制备方法通过对切取样品进行整体减薄，使得减薄样品具有一定的厚度，在保障减薄样品具有一定的机械强度下，同时能够利于对减薄样品上的局部再次进行减薄处理；此外，通过在减薄样品上间隔进行减薄处理，能够有效防止减薄处理的区域在重力和电子作用下发生弯曲以及避免减薄过程中发生断裂和贯穿，造成透射样品制备失败。

在本发明中，对上述制备方法中的样品切取以及减薄处理方式不作严格限制，可以选用本领域常规的切取和减薄方法，例如，可以采用双束聚焦离子束进行样品的切取和减薄处理。

在本发明中，在所述切取样品前，对所述锡基无铅焊点进行打磨和抛光处理；

具体地，所述打磨包括依次采用600#、1200#、1500#和2000#的砂纸分别对所述锡基无铅焊点进行打磨。

所述抛光处理为先采用粒径为0.3μm的三氧化二铝悬浊液进行抛光3～5min；再采用0.05μm的三氧化二铝乳浊液进行抛光3～5min。

通过上述抛磨处理，能够便于锡基无铅焊点的观察，利于操作并提高操作精度。

可选地，所述切取样品厚度不低于2μm。

从上面所述可以看出，本发明提供的一种锡基无铅焊点透射样品及其制备方法至少包括如下有益效果：

(1)本发明通过对透射样品结构的具体限定，能够通过竖向支撑部和横向支撑部为透射区提供支撑和固定，进而能够有效防止透射区在重力和电子作用下发生弯曲以及避免透射区形成过程中发生断裂和贯穿，提高制备锡基无铅透射样品的成功率。

(2)本发明透射样品的制备方法，能够针对锡含量不低于90wt％的锡基无铅焊点制备成透射区厚度为60～70nm的透射样品，并保障了透射区不发生弯曲变形以及锡原子在显微镜下观察的清晰度。

(3)本发明制备方法不受焊点尺寸、形状和结构的限制，适用范围广，而且盖方法操作简单、成品率较高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例3中透射样品的透射显微镜图；

图2为本发明实施例3中透射样品的hrtem图；

图3为本发明对照例1中透射样品的透射显微镜图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。

以下各实施例采用的原料和仪器如下：

双束聚焦离子束显微镜：型号为feiscios；厂家fei；

锡基无铅焊点：材质为sn3.0ag0.5cu钎料，锡含量为96.5％。

实施例1

一、锡基无铅焊点透射样品

上述锡基无铅焊点透射样品包括：竖向支撑部、透射区和横向支撑部；

竖向支撑部为3个，且分别位于横向支撑部两端以及中间位置，其中，竖向支撑部和横向支撑部均为长方体状，竖向支撑部和横向支撑部的厚度均为2μm；

竖向支撑部宽度为450nm，长度为5μm；

横向支撑部宽度为1000nm；长度为10μm；

透射区位于相邻两个竖向支撑部之间，且透射区厚度为70nm。

二、制备方法

上述锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法包括：

(a)样品获取

采用双束聚焦离子束显微镜从bga元器件中的锡基无铅焊点上切取样品，切取样品形状为长方体状，长为10μm、宽6μm、厚度为3μm；

(b)整体减薄

将切取样品的宽边一侧粘接在双束聚焦离子束显微镜的样品台上，并对切取样品进行整体减薄，得到减薄样品，减薄样品厚度为2μm；

(c)形成透射区

从减薄样品上间隔进行局部减薄处理，形成透射区，透射区减薄厚度至70nm；既得透射样品。

实施例2

一、锡基无铅焊点透射样品

上述锡基无铅焊点透射样品包括：竖向支撑部、透射区和横向支撑部；

竖向支撑部为3个，且分别位于横向支撑部两端以及中间位置，其中，竖向支撑部和横向支撑部均为长方体状，竖向支撑部和横向支撑部的厚度均为1μm；

竖向支撑部宽度为500nm，长度为6.2μm；

横向支撑部宽度为800nm；长度为8μm；

透射区位于相邻两个竖向支撑部之间，且透射区厚度为60nm。

二、制备方法

上述锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法包括：

(a)样品获取

依次采用600#、1200#、1500#和2000#的砂纸分别对锡基无铅焊点进行打磨，再采用粒径为0.3μm的三氧化二铝悬浊液进行抛光3min，随后采用0.05μm的三氧化二铝乳浊液进行抛光5min；再采用双束聚焦离子束显微镜从bga元器件中的锡基无铅焊点上切取样品，切取样品形状为长方体状，长为8μm、宽7μm、厚度为3μm；

(b)整体减薄

将切取样品的宽边一侧粘接在双束聚焦离子束显微镜的样品台上，并对切取样品进行整体减薄，得到减薄样品，减薄样品厚度为1μm；

(c)形成透射区

从减薄样品上间隔进行局部减薄处理，形成透射区，透射区减薄厚度至60nm；既得透射样品。

实施例3

一、锡基无铅焊点透射样品

上述锡基无铅焊点透射样品包括：竖向支撑部、透射区和横向支撑部；

竖向支撑部为3个，且分别位于横向支撑部两端以及中间位置，其中，竖向支撑部和横向支撑部均为长方体状，竖向支撑部和横向支撑部的厚度均为1.5μm；

竖向支撑部宽度为400nm，长度为5μm；

横向支撑部宽度为1000nm；长度为10μm；

透射区位于相邻两个竖向支撑部之间，且透射区厚度为60nm。

二、制备方法

上述锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法包括：

(a)样品获取

依次采用600#、1200#、1500#和2000#的砂纸分别对锡基无铅焊点进行打磨，再采用粒径为0.3μm的三氧化二铝悬浊液进行抛光4min，随后采用0.05μm的三氧化二铝乳浊液进行抛光4min；再采用双束聚焦离子束显微镜从bga元器件中的锡基无铅焊点上切取样品，切取样品形状为长方体状，长为10μm、宽6μm、厚度为3μm；

(b)整体减薄

将切取样品的宽边一侧粘接在双束聚焦离子束显微镜的样品台上，并对切取样品进行整体减薄，得到减薄样品，减薄样品厚度为1.5μm；

(c)形成透射区

从减薄样品上间隔进行局部减薄处理，形成透射区，透射区减薄厚度至60nm；既得透射样品。

选取上述锡基无铅焊点透射样品进行透射显微镜观察，观察结果如图1、图2所示；

由图1、图2可知，本发明锡基无铅焊点透射样品未发生断裂和贯穿，而且透射区未发生弯曲。

对照例1

本对照例为一种锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法与实施例3中的制备方法基本相同，区别仅在于步骤(c)中：从减薄样品上整体进行减薄处理，并减薄至60nm。

选取上述制备得到的锡基无铅焊点透射样品并进行透射显微镜观察，观察结果如图3所示；

由图3可知，本对照例制备方法制备得到的锡基无铅焊点透射样品存在断裂和贯穿部分，导致制备锡基无铅透射样品失败。

对照例2

本对照例为一种锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法如下：

(a)样品获取

依次采用600#、1200#、1500#和2000#的砂纸分别对锡基无铅焊点进行打磨，再采用粒径为0.3μm的三氧化二铝悬浊液进行抛光4min，随后采用0.05μm的三氧化二铝乳浊液进行抛光4min；再采用双束聚焦离子束显微镜从bga元器件中的锡基无铅焊点上切取样品，切取样品形状为长方体状，长为5μm、宽4μm、厚度为3μm；

(b)整体减薄

将切取样品的宽边一侧粘接在双束聚焦离子束显微镜的样品台上，并对切取样品进行整体减薄，得到减薄样品，减薄样品厚度为1.5μm；

(c)将减薄样品继续整体减薄至60nm。

选取上述制备得到的锡基无铅焊点透射样品并进行透射显微镜观察，观察结果为本对照例制备得到的锡基无铅焊点透射样品存在断裂和贯穿部分，导致制备锡基无铅透射样品失败。

对照例3

本对照例为一种锡基无铅焊点透射样品的制备方法，该制备方法与实施例3中的制备方法基本相同，区别仅在于步骤(b)中减薄样品厚度为0.6μm。

选取上述制备得到的锡基无铅焊点透射样品并进行透射显微镜观察，观察结果为本对照例制备得到的锡基无铅焊点透射样品存在断裂和贯穿部分。

对照例4

本对照例为一种锡基无铅焊点透射样品，该透射样品与实施例3中的透射样品基本相同，区别仅在于竖向支撑部宽度为300nm；该透射样品的制备方法同实施例3中的透射样品的制备方法。

选取上述锡基无铅焊点透射样品进行透射显微镜观察，观察结果为本对照例制备得到的锡基无铅焊点透射样品存在断裂和贯穿部分。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。

尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。

本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。