一种测定水中硫酸盐的分析方法与流程

1.本发明涉及一种测定水中硫酸盐的分析方法的改进，特别涉及一种酸性铬酸钾代替铬酸钡悬浊液、将电加热改为超声加热，将慢速定性滤纸过滤改为0.45μm抽滤测试，方法的线性好，精密度高，准确率高，用于水质硫酸盐的测定，提高了检测的效率，避免了原方法的弊端的测定水中硫酸盐的分析方法。


背景技术：

2.硫酸盐是指由硫酸根离子与其他金属离子组成的化合物，都是电解质，而且大多数都是溶于水的，已知的硫酸盐矿占地壳总量不足0.1％，但它们中的石膏、硬石膏、重晶石、芒硝等均能富集成具有工业意义的矿床。在日常生活中，人们经常用到的硫酸盐如石膏，常利用它制作各种模型和医疗上用的石膏绷带。在水泥生产中，可用石膏调节水泥的凝固时间；天然的硫酸钡称为重晶石，它是制取其他钡盐的重要原料；硫酸钡不容易被x射线透过，在医疗上可用作检查肠胃的内服药剂，俗称“钡餐”；硫酸钡还可以用作白色颜料，并可做高档油漆、油墨、造纸、塑料、橡胶的原料及填充剂；硫酸亚铁的结晶水合物俗称绿矾，在医疗上硫酸亚铁可用于生产防治缺铁性贫血的药剂。
3.任何事物都有两面性；硫酸盐有好的方面，就会有不利的一面。环境中有许多金属离子，可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐；大气中硫酸盐形成的气溶胶对材料有腐蚀破坏作用，危害动植物健康，而且可以起催化作用，加重硫酸雾毒性；随降水到达地面以后，破坏土壤结构，降低土壤肥力，对水系统也有不利影响。硫酸盐经常存在于饮用水中，其主要来源是地层矿物质的硫酸盐，多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在；石膏、其它硫酸盐沉积物的溶解；海水入侵，亚硫酸盐和硫代硫酸盐等在充分曝气的地面水中氧化，以及生活污水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高；在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱；人们常把硫酸镁含量超过600mg/l的水用作导泻剂；当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度分别达到1000mg/l和850mg/l时，有50％的被调查对象认为水的味道令人讨厌，不能接受。
4.环境领域现有的测定硫酸盐的方法一般包括1)水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法，2)乙二胺四乙酸二钠滴定法，3)硫酸钡比浊法，4)铬酸钡分光光度法，5)离子色谱法。各种方法均有其优缺点，本文主要详述铬酸钡分光光度法。铬酸钡分光光度法hj/t 342-2007中的主要试剂铬酸钡悬浊液，因其悬浊液的性质决定了每次使用前都需摇匀，且每次加入的量可能不一样，由此可能导致结果的不准确；其次，原标准要求待溶液冷却后，经慢速定性滤纸过滤，滤液收集与50ml，使用滤纸过滤，滤纸上可能会有残留而导致结果的变小；加热过程中溶液飞溅也可能造成硫酸盐的损失。


技术实现要素：

5.本发明主要解决的技术问题是提供一种酸性铬酸钾代替铬酸钡悬浊液、将电加热改为超声加热，将慢速定性滤纸过滤改为0.45μm抽滤测试，方法的线性好，精密度高，准确
率高，用于水质硫酸盐的测定，提高了检测的效率，避免了原方法的弊端的测定水中硫酸盐的分析方法。
6.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种测定水中硫酸盐的分析方法，按如下步骤依次进行：
7.步骤一：样品采集：采集测定水样；
8.步骤二：配制标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g硫酸钾，溶于少量水中，并定容至1000ml，此溶液1ml含1.00mg硫酸根；取8个150ml锥形瓶，分别移取0.00、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00ml标准溶液，加水稀释至50ml；
9.步骤三：样品前处理：取水样50ml于150ml锥形瓶；分别向样品和标准溶液中加入2.5ml酸性铬酸钡溶液，置于超声波清洗器中超声10min；取下锥形瓶，稍冷，向各瓶中加入1+1氨水，使溶液呈柠檬黄色，再多加2滴；冷却后，经0.45μm滤膜抽滤，收集于50ml容量瓶，并用水清洗过滤器及滤膜，合并滤液至比色管，定容，于420nm波长，10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度；
10.步骤四：绘制标准曲线：以硫酸根含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
11.优选的，步骤三中超声波清洗器的超声频率40khz、功率100％、水温60℃。
12.本发明的有益效果是：本发明所述的一种测定水中硫酸盐的分析方法，酸性铬酸钾代替铬酸钡悬浊液、将电加热改为超声加热，将慢速定性滤纸过滤改为0.45μm抽滤测试，方法的线性好，精密度高，准确率高，用于水质硫酸盐的测定，提高了检测的效率，避免了原方法的弊端。
具体实施方式
13.下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
14.本发明包括：
15.为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是一种测定水中硫酸盐的分析方法，按如下步骤依次进行：
16.步骤一：样品采集：采集测定水样；
17.步骤二：配制标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g硫酸钾，溶于少量水中，并定容至1000ml，此溶液1ml含1.00mg硫酸根；取8个150ml锥形瓶，分别移取0.00、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00ml标准溶液，加水稀释至50ml；
18.步骤三：样品前处理：取水样50ml于150ml锥形瓶；分别向样品和标准溶液中加入2.5ml酸性铬酸钡溶液，置于超声波清洗器中超声10min；取下锥形瓶，稍冷，向各瓶中加入1+1氨水，使溶液呈柠檬黄色，再多加2滴；冷却后，经0.45μm滤膜抽滤，收集于50ml容量瓶，并用水清洗过滤器及滤膜，合并滤液至比色管，定容，于420nm波长，10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度；
19.步骤四：绘制标准曲线：以硫酸根含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
20.步骤三中超声波清洗器的超声频率40khz、功率100％、水温60℃。
21.表1校准曲线
22.[0023][0024]
表2准确度
[0025]
取本底值为15.2mg/l分别加入10mg/l、50mg/l、100mg/l硫酸盐做加标实验，回收率如下：
[0026][0027]
取编号为gsb 07-1196-2000，批号201934的硫酸盐标准样品进行6次测试，结果如下：
[0028][0029]
表3精密度取一水样连续测定6次，其结果如下：
[0030][0031]
本方法主要改进的地方在于：将铬酸钡悬浊液的配置方法改为称取25g铬酸钡溶于2.5mol/l的盐酸溶液中并用此溶液定容至1l，这样就避免了由加入铬酸钾的量不同而导致的误差，还有一个好处是酸性铬酸钾可以避免碳酸盐的干扰；将原标准中经慢速定性滤纸过滤改成用0.45μm的滤膜抽滤，其好处避免了滤纸过滤上的损失；将电炉加热改成超声波加热的方式。
[0032]
本发明的有益效果是：本发明所述的一种测定水中硫酸盐的分析方法，酸性铬酸钾代替铬酸钡悬浊液、将电加热改为超声加热，将慢速定性滤纸过滤改为0.45μm抽滤测试，方法的线性好，精密度高，准确率高，用于水质硫酸盐的测定，提高了检测的效率，避免了原方法的弊端。
[0033]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人
士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。