一种快速测定过氧化氢含量的试纸及其制备方法与流程

本发明属于过氧化物检测技术领域，具体涉及一种快速测定过氧化氢含量的试纸及其制备方法。

背景技术：

过氧化氢(h2o2)水溶液俗称双氧水，具有杀菌、消毒、漂白等作用，被广泛运用于化工、纺织、环境、食品等领域。例如在废水处理方面，主要的处理方法之一就是利用芬顿反应降解水体中的有机污染物，具体是通过过氧化氢在酸性条件和二价铁离子作用下的强氧化能力使有机污染物结构发生改变。在杀菌消毒方面，双氧水因其结构具有不稳定性，极易分解释放出单原子氧，释放的氧原子有较强的氧化能力，能够掠夺细菌和微生物的电子、原子，使其蛋白质结构遭到破坏从而产生变性作用，达到杀菌消毒的效果。

目前大多采用的过氧化氢含量检测方法为化学滴定法、分光光度法、荧光光度法、色谱法和电化学分析法等。化学滴定法包括高锰酸钾滴定法、间接碘量法和硫酸铈法，如工业过氧化氢国标标准gb/t1616-2014中过氧化氢含量测定的方法运用了高锰酸钾滴定法。中国专利cn201710960593.x中公开了一种用于水样中双氧水检测的荧光探针。中国专利cn02158703.5中公开了一种利用高效液相色谱法来测定过氧化氢含量的方法。这些方法有各自的优势，但同时存在一定的缺陷，部分方法可能需要专业设备、大型仪器、专业操作人员，有些操作繁琐、耗时较长、设备构造复杂、成本高昂。由此，从民用角度着手，将溶液法转变为试纸法，建立一种操作简单、适用范围广、能够达到快速检测过氧化氢有效含量要求的检测方法是非常必要的。

中国专利cn87106131.7中利用碘化钾试纸法，使过氧乙酸的析测变得既快又方便，但是其稳定性差，不易保存，且通过反应时间差来单独测定含量准确性不高。

中国专利cn201220408884公开了一种低浓度残留过氧乙酸检测试纸，包括试纸，所述试纸一端为手持区，另一端设有反应区，所述反应区上设有测试过氧乙酸的过氧化酶反应物，本实用新型低浓度残留过氧乙酸检测试纸具有可检出0.3ppm，检测时间10秒，保质期18个月等特点，但是所用的过氧化酶容易受到温度等条件的影响而失活或变性，生产原料成本也相对较高，且其适用于过氧乙酸残留浓度的检测，不适用于消毒或工业上的高浓度检测。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、适用范围广的快速测定过氧化氢含量的试纸及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种快速测定过氧化氢含量的试纸，包括试纸基板和试纸检测基层，其特征在于，所述的试纸检测基层上有检测反应物，该检测反应物包括显色剂、聚合物、催化剂、ph调节剂。

进一步地，所述的试纸检测基层为定性滤纸浸泡检测反应物溶液后干燥所制得，所述的检测反应物溶液中含有以下质量百分比浓度的组分：显色剂的浓度为5.0-10.0％，聚合物的浓度为0.3-1.0％，催化剂的浓度为0.1-0.6％，ph调节剂调节溶液的ph值至5.5-6.5。

进一步地，所述的显色剂为碘化钾。

进一步地，所述的聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中一种或多种。优选地，所述的聚合物选用质量比为3.5:1的聚乙烯吡咯烷酮与聚乙烯醇的混合物、或质量比为8:1的聚乙烯吡咯烷酮与聚乙二醇的混合物。

进一步地，所述的催化剂为钼酸盐催化剂或锰盐催化剂。其中，所述的钼酸盐催化剂选自钼酸钠、钼酸铵或钼酸锰中的一种或多种；所述的锰盐催化剂为硫酸锰。

进一步地，所述的ph调节剂选用常用市售缓冲剂，如选自邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠、磷酸二氢钾-磷酸氢二钾、柠檬酸-柠檬酸钠中至少一种。

进一步地，所述的检测反应物溶液中还可添加乙二胺四乙酸二钠，加入量为使其在检测反应物溶液中的质量百分比浓度为0.01～0.1％。乙二胺四乙酸二钠的加入可以减少样品中部分杂质离子的干扰，进一步提升检测的准确性。

一种快速测定过氧化氢含量的试纸的制备方法，将显色剂、聚合物、催化剂和ph调节剂混合配制成检测反应物溶液，将定性滤纸浸泡其中，1-5分钟后取出，于50-60℃烘箱烘干，裁切，裁切后的大小可以为0.5cm*0.5cm—0.5cm*0.6cm，然后粘贴在试纸基板上。

其中试纸基板可以为塑料片，或pet或pvc材料制成，试纸基板一端为手持区，另一端为过氧化氢检测区，该过氧化氢检测区粘贴有所述试纸检测基层。

本发明中，以碘化钾作为显色剂，双氧水在催化剂的催化作用下可使碘化钾氧化生成黄棕色产物，在特定的聚合物以及钼酸盐或锰盐的作用下，可使显色更加稳定，在一定浓度范围内，生成物颜色的变化与双氧水的含量成正相关关系，由此可通过试纸颜色与标准色卡对比读数来快速检测被测物质双氧水的含量。

本发明试纸使用方法为：

将试纸浸入待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后与色卡比较读数。

本发明与现有技术相比，具备的有益效果是：

1.本发明将溶液法转变为试纸法，无需特定环境和专业操作技能，可以实现快速检测，便于使用；测试试剂用量相比实验室方法用量更少，节约测试成本；试纸基板包含手持区域，能使操作者拿取试纸和测试时避免受到试剂污染，广泛适用于化工、纺织、环境和实验室等领域。

2.目前已有的过氧化氢含量检测试纸大多用于检测过氧化氢在食品、日化、医疗等领域的残留浓度，不适用于消毒或工业上的高浓度检测。而普通的碘化钾试纸又存在保存不稳定的问题，本发明通过加入聚合物与碘化钾形成疏松的复合物，在反应过程中始终保持复合物的形式，使生成物处于稳定状态，显色更稳定，且较易保存。

3.本发明生产工艺合理，使用原料较易获得，设备成本较低，可以进行批量生产。

附图说明

图1为本发明的试纸的俯视结构示意图，其中1为检测基层，2为试纸基板，3为手持区。

图2为本发明的标准比色卡。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.8％聚乙烯吡咯烷酮、0.3％钼酸铵的混合液，加入邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。结构如图1所示，包括试纸基板2，其一侧设置的手持区3和另一侧粘贴的试纸检测基层1。

为验证实施例1对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例1试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档，如图2所示。为验证实施例1在空气中的稳定性，将实施例1制得的试纸在空气中完全暴露放置10分钟，其外观从白色变为微黄色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在10秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例2

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.7％聚乙烯吡咯烷酮、0.2％聚乙烯醇、0.3％钼酸铵的混合液，加入邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例2对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例2试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且约2秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例2在空气中的稳定性，将实施例2制得的试纸在空气中完全暴露放置10分钟，其外观仍保持白色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在2秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例3

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.7％聚乙烯吡咯烷酮、0.2％聚乙烯醇、0.05％乙二胺四乙酸二钠、0.3％钼酸铵的混合液，加入邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例3对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例3试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且约2秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例3在空气中的稳定性，将实施例3所得试纸在空气中完全暴露放置10分钟。其外观仍保持白色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在2秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例4

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.8％聚乙烯吡咯烷酮、0.1％聚乙二醇、0.05％乙二胺四乙酸二钠、0.3％钼酸铵的混合液，加入邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例4对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例4试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且约10秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例4在空气中的稳定性，将实施例4所得试纸在空气中完全暴露放置10分钟。其外观仍保持白色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在10秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例5

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.8％聚乙烯吡咯烷酮、0.6％硫酸锰的混合液，加入磷酸二氢钾-磷酸氢二钾溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例5对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例5试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，需约40秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例5在空气中的稳定性，将实施例5所得试纸在空气中完全暴露放置10分钟。其外观从白色变为微黄色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在10秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例6

用蒸馏水配制含10％碘化钾、0.7％聚乙烯吡咯烷酮、0.2％聚乙烯醇、0.6％硫酸锰的混合液，加入磷酸二氢钾-磷酸氢二钾溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于50℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例6对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例6试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且约40秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例6在空气中的稳定性，将实施例6试纸在空气中完全暴露放置10分钟。其外观仍保持白色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在10秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

实施例7

用蒸馏水配制含5％碘化钾、0.3％聚乙烯吡咯烷酮、0.1％硫酸锰的混合液，加入磷酸二氢钾-磷酸氢二钾溶液调节ph至6.0，将定性滤纸完全浸入混合液中，2分钟后取出滤纸，置于60℃烘箱约20分钟，将烘干试纸裁切成0.5cm*20cm的条状物，粘贴于pvc基板的一侧，再以0.5cm宽度为单位进行切割，最终制得试纸检测基层大小为0.5cm*0.5cm。

为验证实施例7对不同浓度双氧水的检测效果，首先配制100mg/l、200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l系列过氧化氢标准溶液，而后将实施例7所得试纸浸入配制好的待测液中，立即取出，用吸水纸吸去表面残余液体，将试纸水平朝上放置10秒后观察显色效果。实验得出，在不同浓度双氧水的反应下，试纸显色色阶明显，且约30秒显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。为验证实施例7在空气中的稳定性，将实施例7试纸在空气中完全暴露放置10分钟其外观仍保持白色，再与上述系列过氧化氢标准溶液进行反应，仍能在10秒后观察显色效果，且试纸显色色阶明显，立即显色完全，检测下限能够达到100mg/l指示档。

将上述实施例1-7所得试纸室温下保存于密封盒内，可保持2年左右，仍能有效检测出双氧水的浓度。

综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。