技术特征：
1.一种快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将采集的土壤样品混匀后，除去土壤样品中杂质，放入真空冷冻干燥器中进行干燥脱水，干燥后的样品经研磨、过筛后，避光密封保存；第二步，在快速溶剂萃取池底部加入石英砂和无水硫酸钠，称取10.0g至30.0g土壤样品与3g至10g硅藻土混合，放入快速溶剂萃取池中，加入替代物，快速溶剂萃取池顶部再加入石英砂，并将其两端压实密封，加压萃取，萃取结束后，收集萃取液；第三步，萃取液经干燥后过滤，过滤后的萃取液浓缩至1ml至2ml；第四步，浓缩后的萃取液采用活化弗罗里硅土固相柱净化；第五步，将净化后的萃取液浓缩，采用气相色谱-质谱法测定其中的半挥发性有机物，采用气相色谱法测定其中的石油烃。2.根据权利要求1所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第一步中，土壤样品经研磨、过筛均化处理成200um至300um的颗粒。3.根据权利要求1或2所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第二步中，在快速溶剂萃取池底部加入石英砂为1g至2g、无水硫酸钠为1g至2g，快速溶剂萃取池顶部加入石英砂为1g至2g。4.根据权利要求1至3任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第二步中，样品提取采用的萃取剂为体积比为1：1二氯甲烷-丙酮混合液。5.根据权利要求1至4任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第二步中，快速溶剂萃取的条件为：萃取预热温度80℃，清洗速率45.00ml/min，清洗时间30s，吹扫时间60s，渗漏温度100℃，渗漏压力10.00mpa，保持时间180s，循环萃取1至3次。6.根据权利要求1至5任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第五步中，气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物，采用内标法定量，内标物为1,4-二氯苯-d4、萘、苊-d8、菲-d10、屈-d12、苝-d12。7.根据权利要求1至6任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第五步中，气相色谱-质谱法测定其中的半挥发性有机物的色谱质谱条件为：进样口温度280℃；进样方式不分流进样；进样量1.0ul；柱流量1.89ml/min；色谱柱dm-5ms 30m
×
0.25mm
×
0.25um；柱温程序40℃保持10min，10℃/min升温至120℃保持1min，25℃/min升温至250℃，10℃/min升温至290℃保持10min；质谱仪离子化方式ei；离子源温度200℃；接口温度280℃，溶剂延迟3min；数据采集方式全扫描；质量范围35amu-500amu。8.根据权利要求1至7任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第五步中，气相色谱法测定石油烃采用外标法定量。9.根据权利要求1至8任一项所述的快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，其特征在于第五步中，气相色谱法测定石油烃的色谱条件为：气相色谱仪进样口温度320℃；进样方式不分流进样；色谱柱db-5 30m
×
0.35mm
×
0.25um；柱温程序60℃保持1min，8℃/min升温至290℃保持1min，30℃/min升温至320℃保持20min；气体流量氮气1.32ml/min，氢气40ml/min，空气400ml/min；检测器温度325℃；进样量1.0ul。
技术总结
本发明涉及土壤有害物质检测技术领域，是一种快速同步萃取测定土壤中半挥发性有机物和石油烃的方法，该方法，包括以下步骤：在快速溶剂萃取池底部加入石英砂和无水硫酸钠，称取土壤样品与硅藻土混合，放入快速溶剂萃取池中，加入替代物，快速溶剂萃取池顶部再加入石英砂，并将其两端压实密封，加压萃取，萃取结束后，收集萃取液，将净化后的萃取液浓缩，采用气相色谱-质谱法测定其中的半挥发性有机物，采用气相色谱法测定其中的石油烃。本发明优化了现有标准方法，统一了土壤中半挥发性有机物和石油烃快速溶剂萃取的样品取样量和萃取溶剂，具有准确、高效、节能和环保的特点，可广泛应用于高通量的日常检测工作中。于高通量的日常检测工作中。于高通量的日常检测工作中。
技术研发人员：何国忠 李军 王克华 闫倩 尹泓懿
受保护的技术使用者：新疆水清清环境监测技术服务有限公司
技术研发日：2022.05.07
技术公布日：2022/9/20