一种钛合金EBSD样品的制备方法

本发明属于金属材料组织织构表征，具体涉及一种钛合金ebsd样品的制备方法。

背景技术：

1、钛合金是一种重要的结构金属，具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点，广泛应用于制作飞机发动机压气机部件，以及火箭、导弹和飞机的各种结构件。飞机发动机的进步推动着钛合金需求的发展，随着研究方法的不断革新进步，以及对于钛合金在高应变速率下组织演化研究的不断推进，电子背散射衍射技术(ebsd)在钛合金组织、织构演变中的作用更加突出。钛合金ebsd样品制备的传统制样方法存在周期长、效果差、解析率低等问题。因此，开发出一套成本低、简单易操作、效率高的钛合金ebsd样品制备方法，对于提高钛合金解析率具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛合金ebsd样品的制备方法。该制备方法依次采用切割、研磨、低温退火、机械抛光、电解抛光和清洗吹干制备钛合金ebsd样品，明显降低了样品的内应力，提高了钛合金ebsd样品的解析率，结合控制机械抛光的抛光粉种类和电解抛光的电解抛光液组成，在提高抛光效率的同时改善了ebsd样品表面质量，且成本低、易操作，解决了钛合金ebsd样品的传统制样方法效果差、制样难度大及解析率低等问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、样品切割：选择钛合金，使用慢走丝线切割机机加工出符合ebsd表征尺寸的切割样品；

4、步骤二、研磨：将步骤一中得到的切割样品置于金相磨抛机上，依次采用320#、800#的砂纸进行机械研磨，然后采用2000#的sic砂纸进行手工研磨，得到研磨样品；

5、步骤三、低温退火：将步骤二中得到的研磨样品放入箱式电阻炉中进行低温退火，然后空冷；

6、步骤四、机械抛光：将步骤三中经低温退火空冷后的研磨样品进行机械抛光，得到机械抛光样品；所述机械抛光采用的抛光粉为多晶金刚石粉；

7、步骤五、电解抛光：将步骤四中得到的机械抛光样品进行电解抛光，得到电解抛光样品；所述电解抛光采用的电解抛光液为甲醇、高氯酸、甘油、乳酸、柠檬酸钠，无水乙醇以及蒸馏水的混合溶液；

8、步骤六、清洗、吹干：将步骤五中得到的电解抛光样品采用清洗剂进行清洗，然后采用吹风机吹干，得到钛合金ebsd样品。

9、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤一中所述符合ebsd表征尺寸的切割样品的组织为细网篮组织。

10、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤一中所述ebsd表征尺寸为10mm×10mm×10mm以内。

11、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械研磨过程中金相磨抛机的转速保持为400r/min～600r/min，且不间断的注水降温。

12、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低温退火的温度为100℃～200℃，时间为6h～8h。

13、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤四中所述抛光粉为粒径0.2μm～0.6μm的多晶金刚石粉，且每1g～3g抛光粉加100ml～300ml的水。

14、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电解抛光液的组成含量为：甲醇80ml/l～100ml/l，高氯酸10ml/l～20ml/l，甘油0.05ml/l～0.15ml/l，乳酸50g/l～70g/l，柠檬酸钠30g/l～50g/l，无水乙醇5ml/l～15ml/l，余量为蒸馏水。

15、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电解抛光的温度为25℃，时间为30s～60s，电压为20v～30v，电流为0.3a～0.5a。

16、本发明的电解抛光液能有效去除经低温退火空冷后的研磨样品的表面氧化层，且采用上述工艺参数电解抛光后的样品表面平整、光亮清洁、无连续的腐蚀坑。

17、上述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤六中所述清洗剂为无水乙醇，清洗采用的设备为超声波清洗机。

18、本发明与现有技术相比具有以下优点：

19、1、本发明依次采用切割、研磨、低温退火、机械抛光、电解抛光和清洗吹干制备得到钛合金ebsd样品，相较于常规的研磨后直接进行机械抛光和电解抛光，本发明通过在研磨后增加低温退火工艺，明显降低了样品的内应力，提高了钛合金ebsd样品的解析率。

20、2、本发明的机械抛光工艺中采用多晶金刚石粉作为抛光粉，利用多晶金刚石粉具有数量较多的晶棱与磨削面的特性，在机械抛光过程中发挥良好的切削能力，显著提高了抛光去除划痕的效率；同时，多晶金刚石粉具有的韧性与自锐性，能够在抛光过程中被分解为数量更多的小尺寸颗粒，降低了对于钛合金ebsd样品表面的损伤，因此，在提高抛光效率的同时改善了ebsd样品表面质量。

21、3、本发明的电解抛光工艺中采用甲醇、高氯酸、甘油、乳酸、柠檬酸钠，无水乙醇以及蒸馏水的混合溶液作为电解抛光液，通过加入甲醇提升了电解抛光液的平坦化效率，加入甘油作为腐蚀剂减慢溶解速率，保证样品避免均匀溶解，同时可将电解抛光液的温度提高到35℃，避免样品表面氧化膜的疏松或粉化，通过加入乳酸，利用乳酸粘度大、对金属化学溶解性小的优点，用乳酸替代一部分高氯酸作用，以很好地保持活化样品表面，通过加入柠檬酸钠代替加入磷酸与铬酐，以保证样品阳极氧化膜的质量，也更为环保、安全。

22、4、本发明的电解抛光工艺能够选择性地溶解样品表面微小的凸出部分，既能容易获得平整、光滑、干净的表面，又不会引起样品表面的晶格畸变，因此，该工艺成本低、简单易操作、效率高，适宜推广应用。

23、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤一中所述符合ebsd表征尺寸的切割样品的组织为细网篮组织。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤一中所述ebsd表征尺寸为10mm×10mm×10mm以内。

4.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述机械研磨过程中金相磨抛机的转速保持为400r/min～600r/min，且不间断的注水降温。

5.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述低温退火的温度为100℃～200℃，时间为6h～8h。

6.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤四中所述抛光粉为粒径0.2μm～0.6μm的多晶金刚石粉，且每1g～3g抛光粉加100ml～300ml的水。

7.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电解抛光液的组成含量为：甲醇80ml/l～100ml/l，高氯酸10ml/l～20ml/l，甘油0.05ml/l～0.15ml/l，乳酸50g/l～70g/l，柠檬酸钠30g/l～50g/l，无水乙醇5ml/l～15ml/l，余量为蒸馏水。

8.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤五中所述电解抛光的温度为25℃，时间为30s～60s，电压为20v～30v，电流为0.3a～0.5a。

9.根据权利要求1所述的一种钛合金ebsd样品的制备方法，其特征在于，步骤六中所述清洗剂为无水乙醇，清洗采用的设备为超声波清洗机。

技术总结
本发明公开了一种钛合金EBSD样品的制备方法，该方法包括：一、机加工得到切割样品；二、将切割样品依次进行机械和手工研磨得到研磨样品；三、将研磨样品低温退火后空冷；四、将空冷后研磨样品机械抛光；五、将机械抛光样品进行电解抛光；六、经清洗、吹干得到钛合金EBSD样品。本发明依次采用切割、研磨、低温退火、机械抛光、电解抛光和清洗吹干制备钛合金EBSD样品，明显降低了样品的内应力，提高了钛合金EBSD样品的解析率，结合控制机械抛光的抛光粉种类和电解抛光的电解抛光液组成，在提高抛光效率的同时改善了EBSD样品表面质量，且成本低、易操作，更为环保、安全，效率高，适宜推广应用。

技术研发人员：刘卓萌,赵永庆,辛社伟,张思远,高广睿,赵秦阳,呼丹,王建军
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15