专利名称:一种扫描探针声学显微成像用低频、收发两用型传感器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种扫描探针声学显微成像用的一种低频、收发两用型高灵敏度传感器，这种传感器是扫描探针声学显微成像系统中的核心部件，属于功能材料和器件领域。
背景技术：
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope，SPM)自问世以来，已在高新技术的许多领域获得了广泛的应用。扫描探针声学显微镜(ScanningProbe Acoustic Microscope，SPAM)则是在扫描探针显微镜上发展起来的一种新型无损显微分析仪器，它将现代扫描探针技术与声学技术、压电传感技术、弱信号检测技术融为一体，它除了具有一般扫描探针显微镜的成像功能之外，还能对试样进行微区电学和弹性性能研究、内部缺陷检测和微结构分析，是一项多功能、综合性分析技术，它从声学技术领域：
拓展了SPM的功能。基于声波的穿透性，在光学上不透明的物质，在声学上却是透明的，也就是说，SPAM不仅适用于透明物体，也适用于非透明的物体的分析。另外，SPAM独特的成像机理是基于物质的微观弹性性质的差异，是其它的成像方法所不能取代的。它可与扫描近场光学显微镜成像技术相媲美，为人们提供了基于试样微区弹性性能不均匀性为其成像特征的显微成像新方法[1、U Rabe and WArnold，J.Phys.DAppl.phys.35(2002)2621-2635，2、Microelectronics Reliability 39(1999)947-950]。其中，收发二用型声信号传感器是扫描探针声学显微成像系统中的核心部件，利用其机
电能量耦合特性，可以满足探针声成像的多种工作模式，使扫描探针声学显微成像的工作频率低至几个kHz-30kHz，并成功实现低频、高分辨率扫描探针声学成像。前使用在探针声成像上的传感器，其工作频率都在几百千赫，甚至1MHz以上，不仅驱动电压高，声振动幅度小，而且给信号处理带来的诸多麻烦，而且图像质量差。
经检索，国内外尚无这方面的报导。
发明内容
本发明的目的提供一种扫描探针声学显微成像用低频、高灵敏度、收发两用型传感器，该传感器不仅能有效地将扫描探针声学显微成像的工作频率降至几个kHz-30kHz，，从而极大地提高了成像分辨率和明显地改善了图像质量。因此，本发明首先是发现了扫描探针声学显微镜的低频高分辨率工作模式，而传感器则是实现这种模式的核心技术之一。
本发明提供的一种传感器是由高灵敏传感元件、弹性元件、耦合增强元件、激励电源接口、壳体及绝缘体构成，所述的传感器结构框图如图1所示。其特征在于(1)高灵敏度机
电转换敏感元件及其相关机械结构是传感器的心脏，其作用是在低频交变电压作用下产生声振动或接收声波，并将声波传至被测样品的下表面，且将声信号转变为电信号。
①传感元件选用收发兼用的高机电耦合系数材料，如d33＞2000PC/N，Kp≈0.94的人工晶体，其基本组分0.35Pb(Mg1/3Nb2/3)-0.65PbTiO3(PMN-PT)或者d33＞850PC/N，Kp≈0.7的多晶陶瓷材料，其基本组成0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7Pb1-yLay(ZrxTi1-x)0.99O3，式中，0＜x≤0.10，0.5≤y≤0.8，元件尺寸的确定取决于选择的振动模式；通常厚度是直径的1/10左右为宜。
②为适应扫描探针声学显微成像的特殊要求，缩小换能器的体积，且易于安装不同尺寸的试样并使敏感元件和试样接触良好，传感器上盖和传感器的壳体采用精细螺距螺纹连接。传感器构件均采用金属材料，装配连接构成了屏蔽体，有效地防止外界杂散信号的干扰。
③激励电源通过接口提供幅度和频率均可连续精细调节的主输出及其同步信号，激励信号幅度在+10V--10V，信号源的工作频率在5-100kHz。
(2)与普通探针显微镜结构相兼容的样品台，以实现原位同时获取样品表面形貌信息和声学信息。其系统设计的关键是确保探针显微镜所有功能均能正常工作。
①试样台外壳采用磁性金属材料，以适应探针显微镜试样台以电磁效应的固定形式。
②在样品台上加装部件连接转换器，通过改变连接方式实现选择不同的工作模式。
综上所述，本发明提供的低频、高灵敏度二用型传感器，使扫描探针声学成像的工作频率低至2-30kHz，在低电压(1-3V)激励下，可获得高振幅声振动，简化了对检测系统的硬件要求，使低频弱信号检测易于实现，并明显地提高了扫描探针声学成像分辨率和改善了图像质量，为探针声成像技术的实用化、普及化和商品化提供了重要的技术保证，特别是能够获得其它类型的探针显微镜所无法显示的有用信息。低频扫描探针声学成像的实现，拓宽了扫描探针显微镜声学模式的实际使用领域，这一新型的显微成像工具将为材料科学和工程，功能器件，以及生物学领域提供更多有用的信息。
图1传感器结构示意图。
图2(a)为Bi4Ti3O12压电陶瓷的形貌像(a)，(b)为扫描探针声学像，(c)为(b)中方框标注区域重新扫描成像，(d)为线扫描分析f＝30kHz。
图3(a)为PMN-PT单晶的形貌像，(b)为扫描探针声学畴结构像，f＝6.42kHz。
图4(a)为集成电路的形貌像，(b)为扫描探针声学像，f＝6kHz。
图中1-被测样品，2-敏感元件，3-耦合增强元件，4-弹性元件，5-绝缘体，6-激励电源接口，7-与探针显微镜相兼容的样品台，8-传感器上盖，9-传感器壳体，10-输入电缆。
具体实施方式
通过以下实施例，在低频传感器作用下实现对Bi4Ti3O12压电陶瓷和PMN-PT铁电单晶的显微弹性结构和畴结构的检测和成像，以进一步说明本发明。
实施施1根据
发明内容
中所述的传感器元件选用收发兼用的高机电耦合系数的材料，制备成直径为10mm，厚度为1mm的敏感元件2，且敏感元件2的二面涂上电极材料，并经过在100℃的硅油中进行极化处理，使其具有压电性。然后将被删样品1与敏感元件2用胶粘结在一起，保持接触面平整无气孔，然后将粘结体放入图1所示的结构中，应用低频扫描探针声学模式对样品Bi4Ti3O12压电陶瓷进行微区弹性结构成像。如图2为Bi4Ti3O12陶瓷的形貌信息和对应的扫描探针声学像。对比形貌像(图2a)和对应的扫描探针声学像(图2b)，可以清楚的看到Bi4Ti3O12陶瓷晶粒内部类似生长台阶的显微结构。这种平行、垂直于c轴方向的弹性结构与其晶体结构密切相关。作为一种铋层状结构化合物，沿c轴方向是由(Bi2O2)2+层与类钙钛矿结构的(Bi2Ti3O10)2-晶格层相互交叠而成。这种弹性结构揭示了烧结过程中各向异性的优先晶粒生长行为。与Bi4Ti3O12晶粒沿a-b平面生长快于沿c轴方向的生长特性非常吻合。
将图2b方框标注区域重新扫描成像，如图2c。发现信息丰富，细节更加明显，对C-C’方向进行线扫描，如图2d，发现其鱼鳞状结构在c轴方向的平均尺度为～130nm。并对此线扫描信息分析后发现最优的横向分辨率在～10nm左右。
实施例2以与实施例1同样的方式应用低频扫描探针声学模式对被删样品PMN-PT铁电单晶进行铁电畴结构成像。由于SPAM成像的衬度主要来自材料微区弹性模量的不均匀性，而从材料微结构的角度来看，不同极化取向的畴结构间会有硬度的变化，所以在弹性结构仅由不同极化取向的畴结构所致时，SPAM能间接的反映出铁电畴结构。
实施例3应用低频扫描探针声学模式对集成电路IC进行成像。其图像清晰的显示了金属线之间的细微结构。
图3是在PMN-PT单晶上用扫描探针声学成像模式，激励电源为3.4V×6.42kHz的条件下同时获得的形貌像和扫描探针声学像。图3a是抛光样品的形貌像，其除了抛光时留下的划痕外无其它信息。而在扫描探针声学像(图3b)中显示了明暗衬度的不均匀区域，反映了不同自发极化取向的铁电畴结构。
为了说明该发明的实用性，我们除了选择多晶材料、单晶材料作为实施实例之外，还选择了集成电路IC作为实施的实例。
图4是在集成电路上采用与上述描述的同样的操作方式用扫描探针声学成像模式，激发源为2.2V×6kHz的条件下同时获得的形貌像和扫描探针声学像。图4a是样品的形貌像，图4b为扫描探针声学像。
上述的结果清楚地说明以本发明——低频、高灵敏度、收发二用型声信号传感器为核心技术的扫描探针声成像具有分辨率高可达5nm、衬度强、图像清晰的特点，用它可以对多种不同种类的材料和功能器件从声学角度以纳米级的分辨率进行评价和表征，它拓展了现有扫描探针显微镜的功能，为人们提供了其它方法所不能观察的信息，显示了本发明的独特性。
权利要求
1.一种用于扫描探针声学显微成像的低频、收发两用传感器，其特征在于它基于低频高分辨的工作模式，所述的传感器是由高灵敏度传感元件、弹性元件、耦合增强元件，激励电源接口、传感器盖、壳体及绝缘体构成，其中(1)敏感元件选用收发兼用的高机电耦合系数材料或高压电系数的材料；(2)传感器盖和壳体采用精细螺距螺纹连接；(3)激励电源K通过接口提供幅度和频率连续可精细调节的主输出及其同步信号，幅度为+10V--10V，信号源的工作频率5-100kHz；(4)敏感元件放置在耦合增强元件上，弹性元件放在耦合增强元件下面，敏感元件、耦合增强元件和弹性元件依次放在壳体内通过绝缘体与壳体绝缘。
2.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像的低频、收发两用传感器，其特征在于所选用的作为敏感元件的高机电耦合系数材料为d33＞2000PC/N，Kp＝0.94的人工晶体。
3.按权利要求
1或2所述的用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器，其特征在于所选用的高机电耦合系数材料组成为0.35Pb(Mg1/3Nb2/3)-0.65PbTiO3。
4.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像的低频、收发两用传感器，其特征在于所选用的作为敏感元件的高压电系数的材料为d33＞850PC/N，Kp＝0.7的多晶陶瓷。
5.按权利要求
1或4所述的用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器，其特征在于所选用高压电系数的材料为0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7Pb1-yLay(ZrxTi1-x)0.99O3，式中，0＜x≤0.10，0.5≤y≤0.8 。
6.按权利要求
1、2或4所述用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器，其特征在于所述的传感元件厚度是直径的1/10。
7.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像的低频、收发两用传感器，其特征在于所述的传感器外壳采用金属材料且外壳屏蔽接地。
8.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像的低频、收发两用传感器，其特征在于所述的传感器使用的样品台是和探针显微镜通用。
9.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器，其特征在于所述的传感器的工作频率2-30kHz，分辨率为5nm。
10.按权利要求
1所述的用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器的应用，其特征在于用于多晶材料、单晶材料以及集成电路。
11.按权利要求
10所述的用于扫描探针声学显微成像用低频、收发两用传感器的应用，其特征在于所述的多晶材料为Bi4Ti3O12陶瓷；所述的单晶材料为PMN-PT。
专利摘要
本发明涉及一种扫描探针声学显微成像用低频、高灵敏度、收发两用型传感器。所述的传感器是由高灵敏的机电能量敏感元件、相关机械结构组成。所述的传感器工作频率范围2－30kHz，比通常的声学成像模式工作频率(几百kHz－几十MHz)低1－3个数量级，它基于扫描探针声学显微镜(SPAM)的低频高分辨率的工作模式，用该探测器使成像系统分辨率可达到5nm，图像清晰，对比度高。
文档编号G01Q60/00GKCN1963450SQ200610117703
公开日2007年5月16日 申请日期2006年10月27日
发明者殷庆瑞, 余寒峰, 惠森兴, 赵坤宇 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan