专利名称：微波等离子体发射光谱分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型属于测量技术领域，是一种利用油料的等离子体发射光谱测量其中的元素含量的分析仪器。
现有的发射光谱分析仪，有的采用电弧和火花作为激发光源，适用于导体和固体粉末样品分析，标样的制备十分费时，且激发能力有限，光源的稳定性差。电感耦合等离子体发射光谱法测定油料中微量元素的含量，是用高频电能，通过电感耦合所得到的外观上类似火焰的等离子体炬为激发光源，其分析样品有较高的灵敏度和精密度，但设备费用和操作费用较高。
微波等离子体发射光谱法可以用氦气和氩气作为工作气体，具有很强的激发能力，可以测定包括卤素在内的几乎所有元素，但是由于其样品承受能低，目前还设有利用微波等离子体发射光谱法的实用分析仪器。
本实用新型的目的是提供一种利用微波等离子体发射光谱，测量样品中微量元素含量的分析仪器，其结构简单，操作方便，检测精度高，检测范围宽。
本实用新型主要采用超声雾化进样，通过加热－－水冷凝－－浓硫酸去溶的方法，提高离子体炬对样品的承受能力。以微波发生器与谐振腔耦合产生稳定的等离子体炬。用单色仪或摄谱仪分光，经过光电倍增管后，用记录仪或微机对数据进行采集和处理。
图1为本实用新型示意图。图中1、2为载气阀，3雾化室，4加热器，5超声雾化器，6冷凝器，7浓硫酸吸收池，8谐振腔，9聚光镜，10单色仪，11光电倍增管。
图2是本实用新型的光路系统图。图中12为入射狭缝，13球面镜，14平面光栅，15分光板，16反射镜，17出射狭缝。
图3为本实用新型的电路方框图。
图4是本实用新型的操作室。
本实用新型主要由微波等离子体发射光谱部分，谐振腔8，单色仪10，聚光镜9，光电倍增管11，记录仪或微机系统等组成。微波等离子体发射光谱部分有，载气阀1、2，雾化室3，加热器4，超声雾化器5，冷凝器6，浓硫酸吸收池7等。单色仪10由入射狭缝12，球面镜13，平面光栅14，分光板15，反射镜16，出射狭缝17等组成。
本实用新型的工作过程如下。
如图1所示，测定样品之前，关载气阀1，打开载气阀2，使载气(氩气)直接进入位于谐振腔8中的放电管中。在微波能的作用下，经高频点火器点燃将在放电管内形成并维持一个稳定的等离子体火炬。测定样品时，将样品溶液加入雾化室内，经过超声雾化作用，部分样品溶液形成气溶胶，经过载气(氩气)引入等离子体中，并在那里被蒸发、原子化、激发和电离。为了维持等离子体火炬不被淬灭，应尽可能干净地除去气溶胶中含有的水份。因此，采用了带有浓硫酸吸收池7的去溶系统。去溶的过程是先使含有水份的湿气溶胶经过加热器4加温，使样品中水份变为水蒸汽，然后，经过冷凝器6冷凝使气溶胶的大部分水蒸汽凝结水滴留在冷凝器6中，残余的水份再经过浓硫酸吸收池7进一步吸收除掉。这样就可在低功率微波能的条件下使等离子体 不被淬灭。样品的干气溶胶则在等离子体中被蒸发，原子化和激发而发射出各种特征辐射，样品中所含元素成份不同，发射的波长成分也不同，而所测元素特征辐射的波长是已知的，因此，通过调整单色仪10就可测得各元素所发出的特征辐射的强度。此强度是与样品中各元素的浓度相关的，辐射强度越大，样品中所含该元素的浓度越大。这种光强经过光电倍增管11转变成相应的电压信号，由记录仪或微机系统记录下来，就可测出样品中所含该元素的浓度。
微波等离子体发射光谱部分中的超声雾化器5的性能，直接影响在雾化室中形成样品气溶胶的浓度，进而影响进入等离子体的样品量，自然会影响发射信号的大小。超声雾化器的功率越大，气溶胶浓度就越大，发射信号也就越大。本实用新型选用了大功率开关管作为超声雾化器5的振荡和功放管并优选了电路和元件参数；采用轴流风机对功率管强化散热；选用大尺寸的换能片。
本实用新型微波等离子体发射光谱部分中的谐振腔8与现有技术有所不同，其结构如图5所示。图中18为端盖，19螺盖，20壳体，21耦合导体，22耦合接头，23绝缘体，24耦合片，25螺圈，26调谐活塞，27调谐旋钮，28调谐管，29放电管。
本实用新型在谐振腔8的一端，在壳体20内有一用螺盖19固定的端盖18。并且放电管29从端盖中心穿过。由于端盖18的存在，减少了腔中的微波辐射。耦合片24与调谐管28的间隙是固定的，这样使谐振腔的性能比较稳定。石英放电管29在腔体内是直通的，适合对发射光谱分析。绝缘体6使用聚四氟乙烯材料，使谐振腔8的反射功率降低，易点燃。其次腔体用铝合金制成，使其重量减轻，制作和操作方便，价格低廉。
本实用新型的结构如图4所示。总体结构是柱板式结构。打开右上方小门，里面为操作室。谐振腔8在操作室内，可在一定范围内上、下、前、后调整，聚光镜9则可在滑道上前后移动，确保光束聚焦在入射狭缝上。
本实用新型光路系统如图2所示。入射到光栅单色仪的自然光或复色光，经入射狭缝12后投射到球面镜13上，入射狭缝12处于球面镜13的焦面上，因此，经球面镜13反射后的光束为平行光束。平行光束经平面光栅14分光后，分成不同波长的平行光束，以不同的衍射角投向另一球面镜13，球面镜13起照相物镜的作用，所以平行光束将在反射镜16反射后成象于它的焦平面上。从而得到一系列的入射狭缝的象(光谱线)。出射狭缝17为于另一球面镜13的焦平面上。根据出射狭缝17开启宽度大小，允许波长间隔非常狭窄的一部分光束射出。当光栅按顺时针方向旋转时，可在出射狭缝17处得到光谱纯度很高的不同波长的单色束(光谱线)。
本实用新型的电路系统如图3所示。光电倍增管11输出的信号，经过放大器放大使其电压信号增强，输出到A／D转换为数字量，再由单板机按程序进行处理，打印出结果。
本实用新型解决了等离子体炬对样品承受能力低的难题。并且有检测元素范围广、检测精度较高，检出限较低，检测线性范围宽，体积小，操作方便，制造和操作费用低，对使用环境要求不高等优点。
本实用新型采用微机进行数据采集和处理，测试结果可数字显示和打印输出。
本实用新型具有广泛的通用性，适用于航空、铁路、船舶、电站、精密机械、商检、环保、地质、冶金、医疗部门对微量元素进行定量分析。
权利要求1.一种微波等离子体发射光谱分析仪，其特征是由微波等离子体发射光谱部分，谐振腔8，聚光镜9，单色仪10，光电倍增管11，记录仪或微机处理系统等组成，所述的微波等离子体发射光谱部分有载气阀1和2，雾化室3，加热器4，超声雾化器5，冷凝器6，浓硫酸吸收池8等。
2.根据权利要求1所述的微波等离子体发射光谱分析仪，其特征是谐振腔8中的壳体的一端，有一端盖18用螺盖固定，耦合片24与谐振管28的间隙是固定的，石英放电管29在腔体内是直通的。
3.根据权利要求1所述的微波等离子体发射光谱分析仪，其特征是样品的等离子体发射光通过光电倍增管11转换成电信号，经放大后用A／D转换成数字量，进行微机处理。
4.根据权利要求1所述的微波等离子体发射光谱仪，其特征是谐振腔8在操作室内，可上、下、前、后调整。
5.根据权利要求1所述的微波等离子体发射光谱分析仪，其特征是聚光镜9可在操作室内的滑道上前后移动。
专利摘要本实用新型属于测量技术领域，是一种利用微波等离子体发射光谱法测量油料中微量元素的分析仪。主要由微波发生器，谐振腔，单色仪，聚光镜，光电倍增管，记录仪或微机处理部分等组成。采用超声雾化进样，通过加热——水冷凝——浓硫酸去溶，以微波发生器与谐振腔耦合产生等离子体炬。根据样品的等离子体发射光谱测出元素的含量。本实用新型具有检测元素范围广，线性范围宽，精度高，检出极限低，操作方便等特点。
文档编号G01N21/25GK2081978SQ9021811
公开日1991年7月31日 申请日期1990年8月17日 优先权日1990年8月17日
发明者刘树铁, 金钦汉, 张寒琦, 朱起辉 申请人:空军第二航空技术专科学校