专利名称：一种取样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型是一种取样装置，属于对常压化学反应取样装置的进一步改进。适用于常压化学反应液的取样。
目前常规的实验室常压液体取样装置有两种，一种是吸管，另一种是空针。第一种装置的不足之处在于取样时，需打开设置在反应器上的取样口，用吸管吸出液样，这时会有空气进入反应器，不适合需在隔绝空气条件下进行的化学反应，例如加氢反应，金属羰基化合物合成等。第二种装置的不足之处在于取样时，需用空针上的特制针头刺穿设置在反应器上的橡胶塞并插入反应液中，再把样品经针头管吸入空针管中，然后将针头拔出。该装置虽然已有用于需在隔绝空气条件下进行的均相化学反应物料的取样的例子，但是严格说来，被刺穿的小孔(由于橡胶的弹性会变得很小)仍然给空气进入反应器提供了一个小小的通道。而且，该装置对于需隔绝空气条件下进行的多相化学反应，例如催化加氢反应，和对于反应产物的熔点高于室温的化学反应，油脂加氢反应产物的熔点可达到60℃，都是不适用的。因为前者的物料中的固体催化剂粉末会堵塞针头管，后者的反应产物会在凝结在针头管暴露在室温中的那部份之中，使取样难以完成。
本实用新型的目的在于避免上述技术的不足而提供一种能在完全隔绝空气条件下取样的负压(抽真空)取样装置。该装置既适用于均相化学反应又适于用多相化学反应，还适用于反应产物的熔点高于室温的化学反应。
本实用新型的目的可以通过以下措施来达到取样装置由负压取样器、气源、真空泵、装有干燥剂的缓冲瓶和水封组成。其特征在于在反应装置的进气管上连接负压取样器，负压取样器又与气源与真空泵相连，在反应装置的出气管上连接装有干燥剂的缓冲瓶和水封。先借助负压把需量样品吸入负压取样器的上玻璃球(5)中，又借助气源的压力将进气管中的物料推回反应装置中，继续进行化学反应，再借助气源的压力和下玻璃球(7)、取样管(9)中的负压，使上玻璃球(5)中的样品进入取样管(9)中。装有干燥剂的缓冲瓶足够保证取样时水封中的水不进入缓冲瓶，进入缓冲瓶的水蒸气又被干燥剂吸收。
附图
为本实用新型的实施例结构图。
以下结合附图作进一步的详述如图所示，负压取样器(1)由上玻璃球(5)、阀门(6)、下玻璃球(7)、橡皮塞(8)，取样管(9)和阀门(3)、(4)及连接管道组成。负压取样器(1)经阀门(3)与气源连接，经阀门(4)与真空泵连接，另一端接到反应装置(11)的进气管(10)上，进气管(10)插到反应物料中。反应装置(11)的出气管(12)与缓冲瓶(13)连接，缓冲瓶(13)与水封(14)连接。连接管道采用橡胶管。
上玻璃球(5)和下玻璃球(7)具有相同的尺寸，直径20-50毫米，特别是25-30毫米，两只玻璃球顶部有一内接支管，内接管伸到球中1/3-1/4处，左侧和底部分别有一外接支管，上述这些支管的内径为2-4毫米。上管和侧管的夹角为30-45°，上管和下管的夹角为180°。
阀门(3)可以是针形阀也可以是玻璃活塞，阀门(4)是真空玻璃活塞，阀门(6)由厚壁橡胶管带螺旋夹组成。
其工作过程是关闭阀门(6)开启真空泵(2)，将下玻璃球(7)、玻璃取样管(9)抽成真空。关闭阀门(3)，慢慢打开阀门(6)，借助负压把需量样品吸入上玻璃球(5)中，立即关闭阀门(6)，打开阀门(3)借助气源压力将进气管(10)中的物料推回反应装置(11)中，继续进行化学反应。关闭阀门(4)和真空泵(2)，打开阀门(6)借气源的压力和下玻璃球(7)、取样管(9)中真空的吸力，使上玻璃球(5)中的样品进入取样管(9)中。关闭阀门(6)，取下取样管(9)。(需要有气体参加的反应如氢化，羰基化合物合成等继续通气体，无需气体参加的反应关闭阀门(3)。)如此完成一次又一次取样。缓冲瓶(13)和水封(14)保证在负轧抽样时反应系统与大气和水蒸汽隔绝。
本实用新型与已有技术相比具有如下优点1．采用负压取样装置取样，在取样过程中无空气和水蒸气进入反应系统。
2．取样过程中不会发生取样管道被反应物料中的固体粉末堵塞，和熔点高于室温的反应产物凝结在取样管道之中的困难。
3．本装置适合于从常压化学反应装置中取液样，特别适合于需在隔绝空气条件下进行的那些常压化学反应的取样。
4．操作方便，只需换一只取样管即可进行下一次取样，每次取样需时约1分钟。
实施例1在常压油脂加氢反应装置中使用本实用新型。
氢气压力常压；反应温度；220℃；反应时间2小时；加氢原料菜油(含硫50ppm)，四川省广汉市脂厂；催化剂CuCO3-NiCO3/硅藻土，中国科学院成都有机化学研究；催化剂浓度(w/w):2.5％。
取样快捷，无堵塞。
加氢结果氢化油熔点32℃，两次试验的重复性氢化油熔点相差0.4℃。
实施例2除加氢原料棉籽油，重庆市油脂化学厂；催化剂CIM油脂氢化催化剂，中国科学院成都有机化学研究所；催化剂浓度(w/w):0.25％外，其他条件同实施例1。
取样快捷，无堵塞。
加氢结果氢化油熔点45℃；两次试验重复性氢化油熔点相差0.4℃。
权利要求1．一种取样装置，由气源、真空泵、负压取样器(I)和装有干燥剂的缓冲瓶、水封组成，它们分别装于反应装置的进气管和出气管上；其特征在于负压取样器(I)由上玻璃球(5)、阀门(6)、下玻璃球(7)、橡胶塞(8)、玻璃取样管(9)和阀门(3)、(4)组成；负压取样器(I)的三个接口分别与气源(1)、真空泵(2)和插入反应物料中的进气管(10)连接。
2．如权利要求1所述的一种取样装置，其特征在于玻璃球(5)、(7)的三只支管的夹角分别是上支管与侧支管之间的夹角为30-45°；上支管与下支管之间的夹角为180°。
3．如权利要求1所述的取样装置，其特征在于上玻璃球(5)、下玻璃球(7)的直径为20-50毫米，特别是25-30毫米，玻璃球(5)、(7)顶部的内接支管伸到球中1/3-1/4处，这些支管内径2-4毫米。
4．如权利要求1所述的取样装置，其特征在于阀门(6)，由橡胶管带螺旋夹组成，阀门(3)是针形阀或玻璃活塞，阀门(4)是真空玻璃活塞。
5．如权利要求1所述的取样装置，其特征在于在反应装置(11)的出气管(12)后连接装有干燥剂的缓冲瓶(13)，在缓冲瓶(13)后连接水封(14)。
6．如权利要求1所述的取样装置，其特征在于进气管(10)插到反应物料中。
专利摘要一种取样装置,属于对现有取样装置的改进。本装置由负压取样器、气源、真空泵和缓冲瓶组成,负压取样器接到反应装置的取样管上,负压取样器前接气源和真空泵,常压反应装置后接缓冲瓶和水封。其特征在于:1.借助负压把样品吸入负压取样器的上部,又借助负压和气源的正压把存于取样器上部的样品放入取样装置下部的取样管中。2.适合于隔绝空气条件下的取样,并能顺利地取出悬浮液和凝固点高于室温30—40℃的样品。
文档编号G01N1/24GK2341143SQ9720557
公开日1999年9月29日 申请日期1997年12月10日 优先权日1997年12月10日
发明者熊贵志, 陶毅, 储伟, 李庆 申请人:中国科学院成都有机化学研究所