溶液并以水进一步稀释等措施降低待测溶液的浓度水平后供ICP- 0ES测定 基体组分的含量，或者需要按照不同固液稀释比例分别多次进行样品消解制备检测溶液和 以ICP- 0ES分别逐次测定基体主量元素和微量杂质组分的含量，因此本发明大大提高了 检测分析效率，简化了操作步骤，缩短了检验流程，检验时间不超过15min且精度高准确度 好，满足了快节奏的工业生产现场要求检验数据配合生产过程监控与参数调整的需要。
[0028] 虽然通常熔盐氯化物残渣及其氯化钠、氯化钾等回收再生物可以直接溶解于水 中，但本发明方法采用较少量的稀硝酸溶液消解熔盐氯化物残渣及其回收再生物，不仅确 保原料或生产异常时产生或混入的水不溶性氯化物以及其它水不溶性杂质均能被有效检 测，而且方法优选的硝酸溶液用量以及待测溶液最终稀释定容体积均有效降低酸度效应和 基体效应的空白本底，确保微量杂质元素的准确测定，检验数据能够真实地反映熔盐氯化 物残渣及其回收再生物的组分构成，有效地指导四氯化钛和循环回收熔盐氯化物残渣的生 产过程控制以及提高熔盐残渣再生物的产品纯度品质。
[0029] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。在实施例中，ICP-OES为美国赛默飞世尔公司iCAP6300型电 感耦合等离子体原子发射光谱仪。
[0030] 实施例1
[0031] 称取0. 2g熔盐氯化物残渣，加入10mL(1+3)稀硝酸溶液高温加热快速溶解样品至 完全，冷却后以水稀释定容于200mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体 原子发射光谱法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等 化学元素成分的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率1050W，辅助气流速 1.OL/min，懦动泵泵速60r/min，观察高度11. 5mm，雾化器压力0. 24MPa，测定积分时间15s。
[0032] 实施例2
[0033] 称取0.3g熔盐氯化物残渣，加入15mL(1+3)稀硝酸溶液，样品溶解完全并冷却后 以水稀释定容于500mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱 法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素成分 的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率1050W，辅助气流速l.OL/min，蠕 动泵泵速60r/min，观察高度11. 5mm，雾化器压力0. 24MPa，测定积分时间15s。
[0034] 实施例3
[0035] 称取0.2g熔盐氯化物残渣的回收再生物（氯化钠），加入10mL(l+3)稀硝酸溶 液高温加热快速溶解样品至完全，冷却后以水稀释定容于200mL容量瓶中形成待测样品溶 液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠 铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素成分的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF 射频功率950W，辅助气流速1.OL/min，蠕动泵泵速70r/min，观察高度12.Omm，雾化器压力 0. 28MPa，测定积分时间10s。
[0036] 实施例4
[0037] 称取0.5g熔盐氯化物残渣的回收再生物（氯化钾），加入10mL(l+3)稀硝酸溶 液，稀释定容于500mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱 法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素成分 的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率950W，辅助气流速1.OL/min，蠕动 泵泵速70r/min，观察高度12.Omm，雾化器压力0. 28MPa，测定积分时间10s。
[0038] 实施例5
[0039] 称取0. 25g熔盐氯化物残渣的回收再生物（氯化镁）试样，加入10mL(l+3)稀硝 酸溶液，稀释定容于250mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体原子发射 光谱法（ICP-OES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素 成分的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率950W，辅助气流速1.OL/min， 蠕动泵泵速70r/min，观察高度12.Omm，雾化器压力0. 28MPa，测定积分时间10s。
[0040] 实施例6
[0041] 称取0. 2g熔盐氯化物残渣的回收再生物（钠钾镁钙铁锰等元素的氯化物或其它 盐类所构成混合物）试样，加入10mL(1+3)稀硝酸溶液高温加热快速溶解样品至完全，冷却 后以水稀释定容于200mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光 谱法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素成 分的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率1050W，辅助气流速l.OL/min， 蠕动泵泵速60r/min，观察高度11. 5mm，雾化器压力0. 24MPa，测定积分时间15s。
[0042] 实施例7
[0043] 称取0. 5g熔盐氯化物残渣的回收再生物（钠钾镁钙铁锰等元素的氯化物或其它 盐类所构成混合物）试样，加入15mL(1+3)稀硝酸溶液高温加热快速溶解样品至完全，冷却 后以水稀释定容于500mL容量瓶中形成待测样品溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光 谱法（ICP- 0ES)直接测定待测样品溶液中的钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛磷铜铅等化学元素成 分的含量。其中，设置ICP- 0ES检测参数为：RF射频功率1050W，辅助气流速l.OL/min， 蠕动泵泵速60r/min，观察高度11. 5mm，雾化器压力0. 24MPa，测定积分时间15s。
[0044] 试验例1
[0045] 对实施例1、实施例3、实施例4、实施例5和实施例7,共计五个样品分别进行8次 独立的消解制备检测样品溶液、元素分析测定和结果计算，对8次测量结果进行统计处理， 根据相对标准偏差（RSD% )评估本发明的精密度。测定结果见表1。
[0046]表 1 (% )
[0047]
【主权项】
1. 测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，其特征在于，包括如下步 骤： a、 待测溶液的制备：称取待测样品，W稀硝酸溶液将待测样品溶解，加水稀释定容后， 形成待测溶液，其中，待测样品为烙盐氯化物残渣或烙盐氯化物残渣回收再生物，待测样品 的称取质量与稀释定容体积之间的比值为0. 6?1. Og/L ; b、 化学成分的检测：采用电感禪合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液中化学元素 的含量，其中，所述化学元素为钟、钢、铁、儀、铺、巧、铭、镶、铜、钻、饥、铁、铅、神、娃、磯、钢 中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，其 特征在于；采用电感禪合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中钟、钢、铁、儀、铺、 巧、铭、镶、铜、钻、饥、铁、铅、神、娃、磯和钢的含重。
3. 根据权利要求1或2所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的 方法，其特征在于；a步骤所述的稀硝酸溶液加入体积与待测样品质量的比值为10? 15ml:0. 2?0. 5g，且溶解待测样品时，将稀硝酸溶液加热至沸腾。
4. 根据权利要求3所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，其 特征在于；所述稀硝酸溶液按照1份浓硝酸和3份水的比例关系加入浓硝酸和水混合而成， 所述浓硝酸的质量百分比浓度为65%?68%。
5. 根据权利要求4所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，其 特征在于；a步骤待测溶液制备的具体步骤为；称取0. 2?0. 5g烙盐氯化物残渣或烙盐氯 化物残渣回收再生物，加入10?15血稀硝酸溶液，高温加热至完全溶解样品，冷却后W水 稀释定容于200?500mL容量瓶。
6. 根据权利要求1?5任一项所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分 的方法，其特征在于：所述烙盐氯化物残渣为采用烙盐氯化法或沸腾氯化法生产四氯化铁 的过程中所产生的工业残渣；所述烙盐氯化物残渣回收再生物为对烙盐氯化物残渣进行回 收再生利用处理工艺后所获得的回收物。
7. 根据权利要求1?6任一项所述的测定烙盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分 的方法，其特征在于；b步骤中，电感禪合等离子体原子发射光谱法的检测参数为；RF功率 950?1050W，辅助气流速1.化/min,蠕动累累速60?70r/min，观察高度11. 5?12. 0mm， 雾化器压力0. 24?0. 28MPa，测定积分时间10?15s。
【专利摘要】本发明涉及测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法，属于元素成分含量的检测分析技术领域。本发明解决的技术问题是提供测定熔盐氯化物残渣及其回收再生物中化学成分的方法。该方法包括如下步骤：称取待测样品，以稀硝酸溶液将待测样品溶解，以特定固液稀释比加水稀释定容后，形成待测溶液；然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液中钾钠铁镁锰钙铬镍钒钛铜铅等化学元素的含量。本发明方法能够一次性同时得到熔盐氯化物残渣及其回收再生物样品中各化学元素成分的含量，并且方法简单快捷、操作步骤少、干扰影响因素少、基体组分与微量杂质同时测定效率高、检验周期短、分析成本低。
【IPC分类】G01N21-73, G01N1-38
【公开号】CN104535559
【申请号】CN201510037198
【发明人】成勇, 袁金红
【申请人】攀钢集团研究院有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月23日