取样器的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种尤其用在液相色谱法中的取样器和用于取样的方法。
【背景技术】
[0002]在高效液相色谱法中，待检测试样送入高压液流中，以便供给色谱柱来进行分析。为此提供精确限定量的试样，其中试样以这样的量被吸入构成所谓试样环路的一部分的管路(吸入管路)中。该管路中装有溶剂并且该管路在第一端与筒体相连，部分溶剂可借助活塞从该管路被吸入该筒体中。管路的另一第二端在吸入之前被插入试样容器中。当吸入时在管路第一端被筒体吸纳的溶剂体积对应于在管路的第二端被吸入的试样的体积。因此，通过精确定位该活塞，可以将精确限定的试样体积吸纳到该管路或试样环路中。在吸入试样之后，也可以根据需要还在第二管路端吸入其它溶剂，从而使得试样像“栓塞” 一样两侧被溶剂包夹地位于该管路中。
[0003]随后，该管路以其第二端连接至端口，试样应通过所述端口从试样环路被送入色谱柱。为此，该筒体与所接设的吸入管路一起通过流体技术被结合至溶剂循环回路，或者其内装物通过分支被回送入吸入管路。
[0004]以下，“试样环路”应该至少是指所述管路的和被吸入该筒中的体积的内装物。
[0005]试样在吸入时一般首先处于环境压力。但色谱法在很高压力下进行OlOOMPa)，在此设置特殊的泵，该泵将作为载体介质的溶剂加压送至色谱柱。为了能将试样从试样环路送入承受高压的柱，试样环路在吸入之后通过合适的阀被接入输送路线并由此被送往色谱柱。为了将按照试样环路体积提供的溶剂连同试样置于所需要的系统高压(并由此避免在接通试样环路时的强烈压力波动)，筒体内的体积借助活塞承受压力(被压缩)至比如预期运转压力。于是，阀门切换以将试样喷射如色谱柱在无压力波动情况下进行，并且允许设备尽量稳定运行。为了从试样环路输送出试样，该筒体可以通过阀门切换被接入输送路线，从而使其被流经。或者，该活塞也可以将被压缩的体积主动排出到该管路中。尤其从DE102008006266B4中获得该方法的细节，该文献的公开内容的全文在此应被纳入。
[0006]如果该试样环路在其通过阀门切换被接入通向色谱柱的输送路线之前已适应了系统高压，则尤其得到以下优点，即，该柱没有经历可能有害的猛然压力冲击，并且滞留时间保持恒定(重复精度)。这是在试样环路已在接通之前被置于系统压力时做到的。
[0007]在该方法中，取样器的活塞一方面运动以吸入要非常精确限定的试样体(在微升数量级)，另一方面，活塞在试样环路预压缩至运转压力时承受很大的力。驱动该活塞的驱动机构因此不仅须满足最严格的活塞行程精度要求，也要满足在预压缩时的其部件强度的要求。由于预压缩时的力很大，故需要尺寸设定成比较大且结实耐用的构件，但这造成在提供精确的试样体积时削弱重复精度。另外，在预压缩时有明显的负荷被施加到针对活塞高精度定位而设计的驱动机构的丝杠上，这导致了磨损、损耗和精确性降低。驱动机构的应该保证所需要的精度和所需要的强度的不同实施变型方案迄今尚无法实现。
【发明内容】
[0008]因此，本发明的任务是提供一种装置和一种方法，可借此来提供不仅计量十分精确且处于很高压力的试样体积。
[0009]该任务将通过以下装置或方法来完成。
[0010]本发明源于以下认识，为了满足上述两个任务而能采用两个相互独立的驱动机构，其中一个驱动机构担负起高精度计量的任务，另一个担负起预压缩的任务。两个驱动机构中的每一个驱动机构可以根据其特殊要求来设计，在这里，每个驱动机构能可选择地被连接至筒体的活塞，以便借此执行试样的吸纳和试样环路的预压缩。特殊优点在于，被用于吸纳或者说吸入精确限定的试样体积的驱动机构包括高精度部件，该高精度部件在承受系统压力时将会受损。相反，与机械强度相比不太重视用于提供精确试样体积的活塞定位的可重复性和精度的另一驱动机构能包括这样的部件，其恰好适应这样的要求。各自另一驱动机构的要求此时能不被考虑，因而可以彼此无关地最好地满足对取样器的两个要求。因此例如能可靠避免确定试样体积的驱动机构(计量驱动机构)承受活塞力，该活塞力在预压缩时由另一驱动机构(压缩驱动机构)来产生。相反，压缩驱动机构未被牵涉到由计量驱动机构引起的活塞运动中。两个驱动机构在功能上的相互隔离通过各自未被利用的驱动机构的与可承受两个驱动机构的作用的活塞的机械分离来实现。
[0011]“相互独立”的驱动机构是指这样的驱动机构，它们均包含自身的、不可被用于各自另一个驱动机构的工作的驱动部件。每个驱动机构原则上可以相对于各自另一个驱动机构独立地优选在机械方面与该活塞连接或者与之分离。但是，可设置一个共同的控制装置用于两个驱动机构。边缘条件也可能出现在以下工作运行中，此时一个驱动机构或者该控制装置抑制或阻止另一驱动机构的功能(最终位置、过载等)。
[0012]根据本发明的取样器被构造用于吸纳和交出试样体积，就像尤其在液相色谱法中所需要的那样。取样器包括具有可在其中运动的活塞的筒体。为了在筒体内吸纳规定量的溶剂，该活塞可以沿筒轴线Z移动。根据本发明，设有两个相互独立的驱动机构，它们针对不同的任务来构成并同时将不同的活塞力引入该活塞。计量驱动机构Dm用于高精度定位该活塞于筒体内以便能将精确规定的试样体积吸入。这一般在环境压力下完成，因而该计量驱动机构只针对在活塞上的较小作动力来设计。而该压缩驱动机构能够使活塞承受大的力，以便能对筒体或者说试样环路施加10Mpa以上的压力。两个驱动机构优选从同一侧作用于共同的活塞，比如通过活塞的活塞杆。
[0013]它们为此例如能借助上级控制装置可选择地与活塞连接或分离，从而针对当前功能(吸进或压缩，或者说输送或解压)要被投入应用的驱动机构作用于该活塞，而另一驱动机构与活塞脱离开，或者能够至少没有干扰的反作用力地跟随活塞运动。
[0014]为了能使两个驱动机构与活塞相连，每个驱动机构配有多个连接部件，其将各自驱动机构的力传递到活塞。本发明的一个有利实施方式在此规定，这些连接部件在至少一部分内相互同心延伸。例如，压缩驱动机构的呈空心管状构成的轴能在其内部且沿其纵轴线弓I导活动销，活动销可承受该计量驱动机构的作用。该压缩驱动机构的、在此作用压缩驱动机构的连接部件的轴可以在该轴抵靠活塞或与之相连的连接件时在其一端对活塞或与之相连的连接件轴向施加作用。取而代之，当该销穿过该轴足够远地前移向活塞时，在压缩驱动机构的轴此时未作用于活塞的向后旋拧的位置上，在该轴内导向移动的销(作为计量驱动机构的连接部件)能沿轴向作用于该活塞或者该连接件。
[0015]优选也相对于筒轴线Z同心延伸的连接部件的同心布置实现了节省地方的结构形式并且减少了对活塞的或活塞杆的支承的要求。也为了避免参与其中的部件在试样采集或输送或预压缩或解压时非对称受力，建议该压缩驱动机构的部件或计量部件居中作用于该活塞。
[0016]根据本发明的一个有利实施方式，该活塞通过永久作用的夹紧部件被挤压到回撤位置中，活塞在承受计量驱动机构或压缩驱动机构的作用时可运动离开该回撤位置。通过夹紧部件，减弱加工误差或者尤其引起的在驱动机构中的间隙的影响。例如，丝杠螺母及其丝杠的侧面因为夹紧部件的预紧作用而总是相互压紧，不允许在运动掉转时在丝杠和螺母之间的由加工决定的轴向间隙。尤其对于可具有这样的丝杠和丝杠螺母的计量驱动机构的精度而言，这是有利的。因为该活塞因永久型夹紧部件而总是在一个方向上“自行”运动，故计量驱动机构可以通过施加压力(增减轴向推力)使该活塞在两个方向上运动。于是，不需要对活塞施加拉力，并且在活塞运动掉转时的相应滞后效应没有出现在丝杠驱动机构中。
[0017]针对高效液相色谱法中的要求，优选如此构成该压缩驱动机构，S卩，它可在筒体内产生超过10Mpa的压力。为此，压缩驱动机构可以具有位置固定的呈丝杠螺母形式构成的齿带轮。利用在马达轴上的适当的主动齿轮，它通过齿带驱动该齿带轮，由此，抗转动设置在齿带轮的中心且在Z轴线上的主轴被驱动以便轴向进给。主轴可以直接或通过附加的连接部件对活塞施加作用。通过主轴和齿带轮或其和马达主动齿轮之间的半径比，可以确定下适当的传动比以对活塞施加预压缩所需要的力。
[0018]该计量驱动机构也可以具有带有丝杠螺母的丝杠，其中该丝杠优选位置固定且不可转动地安置在取样器的外壳上并与筒轴线Z对齐。落位在位置固定的丝杠上的丝杠螺母通过