近红外原始吸收光谱图；
[0037] 图2是本发明实施例1中野菊花药材中蒙花苷近红外预测值与实际测得值的相关 图；
[0038] 图3是本发明实施例1中野菊花药材中蒙花苷实际测得值与近红外预测值的柱状 比较图；
[0039] 图4是本发明实施例2中野菊花药材中水分近红外预测值与实际测得值的相关 图；
[0040] 图5是本发明实施例2中野菊花药材中水分实际测得值与近红外预测值的柱状比 较图。
【具体实施方式】
[0041] 本发明所使用的主要设备如下：
[0042] ANTARIS傅立叶变换近红外光谱仪（Thermo Nicolet，USA);
[0043] 高效液相色谱仪（Agilent 1200,安捷伦公司）。
[0044] 实施例1近红外光谱法测定野菊花药材的蒙花苷的含量
[0045] 本实施例蒙花苷含量测定包括以下步骤：
[0046] (1)选取已知蒙花苷含量的45批野菊花药材，粉碎后过80目筛，得所述野菊花药 材粉末。
[0047] 取约0. 25g野菊花药材粉末，于具塞锥形瓶中，加入70%甲醇50mL，超声I. 5h，冷 却至室温，提取液备用。
[0048] 提取液样品用0.45μπι滤膜过滤后，注入HPLC进行分析。色谱条件为：流动相 为 0.5%磷酸水溶液和乙腈（V/V 70:30)，色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C18 (4. 6*250mm， 5 μ m)，柱温为25°C，流速为1.0 mL/min，检测波长为334nm。采用高效液相色谱法测定所述 野菊花药材中的蒙花苷含量作为标准含量。
[0049] (2)将上述处理后的野菊花药材粉末装入样品池中，样品的装样厚度和装填密 度保持一致，使用ANTARIS傅立叶变换近红外光谱仪进行近红外光谱扫描，采集所述野 菊花药材的近红外光谱，采用漫反射法进行所述野菊花药材粉末的近红外光谱采集，具 体条件为以仪器内置背景为参比，扫描次数为32次，分辨率为ScnT 1，扫描光谱范围为 4000-12000(^1 〇
[0050] 野菊花样品的近红外原始吸收光谱图如图1所示。
[0051] 对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正法、 Savitsky-Golay平滑法和Norris导数滤波平滑法中的至少一种方法进行预处理。不同预 处理方法对野菊花药材蒙花苷含量模型的影响如表1所示。
[0052] 表1不同预处理方法对野菊花药材蒙花苷含量模型的影响
[0053]
【主权项】
1. 一种利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特征在于，包括如下蒙花苷 含量测定和/或水分含量测定的步骤： A、 蒙花苷含量测定包括以下步骤： (1) 选取已知蒙花苷含量的野菊花药材，粉碎过筛，得所述野菊花药材粉末，备用； (2) 将上述处理后的野菊花药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述野菊花药材的近 红外光谱； (3) 选取4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光谱信息，应用化学计量学软件与所述已知 蒙花苷含量的野菊花药材的蒙花苷含量进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标 准含量之间的定量校准模型； (4) 按照所述步骤（2)的方法对未知野菊花药材样品进行近红外光谱扫描，并选取 4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光谱信息，导入建立的定量校准模型获得所述未知野菊花 药材样品的蒙花苷含量值； B、 水分含量测定包括以下步骤： (1) 选取已知水分含量的野菊花药材，粉碎过筛，得所述野菊花药材粉末，备用； (2) 将上述处理后的野菊花药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述野菊花药材的近 红外光谱； (3) 选取4700-6800CHT1特征波段下的光谱信息，应用化学计量学软件与已知的所述野 菊花药材的水分含量进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量 校准模型； (4) 按照所述步骤（2)的方法对未知野菊花药材样品进行近红外光谱扫描，并选取 4700-6800(3!^1特征波段下的光谱信息，导入建立的定量校准模型获得所述未知野菊花药材 样品的水分含量值。
2. 根据权利要求1所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特征在 于，所述蒙花苷含量测定和水分含量测定步骤的步骤（2)中，采用漫反射法进行所述野菊 花药材粉末的近红外光谱采集，具体条件为以仪器内置背景为参比，扫描次数为32次，分 辨率为8CHT1，扫描光谱范围为4000-12000CHT1。
3. 根据权利要求1或2所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特 征在于，所述蒙花苷含量测定和水分含量测定步骤的步骤（2)中，还包括对采集到的所 述近红外光谱采用一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正法、Savitsky-Golay平滑法和 Norris导数滤波平滑法中的至少一种方法进行预处理的步骤。
4. 根据权利要求3所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特征在 于，所述蒙花苷含量测定的步骤中，采用一阶导数法对采集到的所述近红外光谱进行预处 理；所述水分含量测定的步骤中，采用多元散射校正法和一阶导数法对采集到的所述近红 外光谱进行预处理。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法， 其特征在于，所述蒙花苷含量测定和水分含量测定步骤的步骤（3)中，还包括对建立的所 述定量校准模型的预测性能进行评价的步骤，所述评价指标包括相关系数R、校正集均方差 RMSEC、验证集均方根RMSEP、交叉验证均方根RMSECV、主成分数Factor、校正集相对偏差 RSEC和预测相对偏差RSEP，当R值越接近于1，RMSEC和RMSEP值越小且越接近时，评价模 型稳定性越佳、预测精准度越高，则能够满足野菊花药材直接分析的预测精度要求；反之， 则不适用。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其 特征在于，所述蒙花苷含量测定的步骤（1)中，采用高效液相色谱法测定所述已知蒙花苷 含量野菊花药材的蒙花苷含量作为标准含量；所述水分含量测定的步骤（1)中，采用烘干 法测定所述已知水含量野菊花药材的水分含量作为标准含量。
7. 根据权利要求6所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特征在 于，所述采用高效液相色谱法测定所述已知蒙花苷含量野菊花药材的蒙花苷含量的具体步 骤为： (a) 取0. 25g所述野菊花药材粉末，置于具塞锥形瓶中，加入70 %甲醇50mL，超声 1.5h，冷却至室温，提取液备用； (b) 将步骤（a)所得的提取液用0.45μπι滤膜过滤后，注入HPLC进行分析，色谱条 件为：流动相：〇. 5 %磷酸水溶液和乙腈V/V 70 :30 ;色谱柱！Agilent Zorbax SB-C18， 4. 6*250mm，5 μ m，柱温为 25°C ;流速为 1.0 mL/min，检测波长为 334nm。
8. 根据权利要求6或7所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其特征 在于，所述采用烘干法测定所述已知水含量野菊花药材的水分含量的具体步骤为： 取2~5g所述野菊花药材粉末至于烘干至恒重的称量瓶，于105°C烘干6h，移至干燥 器中冷却30min，称重；再于105°C下干燥1小时，冷却，称重；至连续两次称重差不超过5mg 为止，计算水分含量。
9. 根据权利要求1-8任一项所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，其 特征在于，控制所述野菊花药材的合格指标为：蒙花苷含量多0. 8%，且水分含量< 14%。
10. 权利要求1-9任一项所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法在野菊 花药材质量检测及控制领域中的用途。
【专利摘要】本发明属于药材检测技术领域，具体涉及利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法及应用。该方法包括如下蒙花苷含量测定和/或水分含量测定步骤：(1)选取已知含量的野菊花药材，粉碎过筛，得药材粉末；(2)采集野菊花药材近红外光谱；(3)选取4597.6-7501.9cm-1和4700-6800cm-1特征波段下光谱信息，与已知野菊花药材蒙花苷含量和水分含量进行关联，建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型；(4)对未知样品进行近红外光谱扫描，选取特征波段下的光谱信息，导入建立的定量校准模型获得所述未知样品的蒙花苷含量值和水分含量值。该方法实现了对野菊花药材快速、全面检测，具有操作简单、准确性高、精确度高等优点，且保证了野菊花制剂质量的安全、有效。
【IPC分类】G01N21-359, G01N21-3563
【公开号】CN104833654
【申请号】CN201510243085
【发明人】张跃飞, 杨凯, 陈周全, 邓海欣, 林丽娜, 马鹏岗, 马舒冰
【申请人】华润三九医药股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月13日