利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于药材检测技术领域，具体涉及一种利用近红外光谱法快速检测野菊花 药材的方法及应用。
【背景技术】
[0002] 野菊花为菊科植物野菊的干燥头状花序，其味苦、辛，性微寒，归肝心经，具有清热 解毒、泻火平肝之功效。野菊花具有抗病原微生物、治疗心血管系统疾病、降压、降低血小板 聚集、抗炎、免疫、抗氧化等作用，此外，还用于治疗肿瘤、高血压和高血脂等症，对感冒、流 行性脑膜炎也有一定的预防作用。
[0003] 由于野菊花药材中的化学成分较为复杂，并且品种、来源、产地、生长年限等因素 都会影响野菊花药材的质量。野菊花作为制剂中的一种原料药时，如野菊花是中成药感冒 灵颗粒的主要原料药材，需要建立针对野菊花药材的质量评价指标，以保证该制剂的质量 与功效。传统的野菊花药材质量检测方法-高效液相色谱法，费时、费力，难以广泛地应用 于生产实践，不能适应中药制剂的现代化发展的需要；并且，采用单一指标成分-蒙花苷来 控制野菊花药材的质量，不能体现野菊花药材成分的复杂性。
[0004] 因此，建立一种能够快速地、全面地检测野菊花药材的方法，对野菊花药材的大批 量筛选和全面质量控制具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 为此，本发明所要解决的是现有的野菊花药材质量检测方法费时、费力和控制药 材质量的指标单一的技术问题，从而提供一种利用近红外光谱快速检测野菊花中蒙花苷含 量和水分含量的方法，进而提供上述方法在野菊花药材质量检测及控制领域中的用途，从 野菊花制剂（如：中成药感冒灵颗粒）生产的源头上控制其质量，从而保证最终产品质量的 安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0007] 本发明一种利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，包括如下蒙花苷含量 测定和/或水分含量测定的步骤：
[0008] A、蒙花苷含量测定包括以下步骤：
[0009] (1)选取已知蒙花苷含量的野菊花药材，粉碎过筛，得所述野菊花药材粉末，备 用；
[0010] (2)将上述处理后的野菊花药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述野菊花药材 的近红外光谱；
[0011] (3)选取4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光谱信息，应用化学计量学软件与所述 已知蒙花苷含量的野菊花药材的蒙花苷含量进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱 与标准含量之间的定量校准模型；
[0012] (4)按照所述步骤（2)的方法对未知野菊花药材样品进行近红外光谱扫描，并选 取4597. 6-7501. 9CHT1特征波段下的光谱信息，导入建立的定量校准模型获得所述未知野 菊花药材样品的蒙花苷含量值；
[0013] B、水分含量测定包括以下步骤：
[0014] (1)选取已知水分含量的野菊花药材，粉碎过筛，得所述野菊花药材粉末，备用；
[0015] (2)将上述处理后的野菊花药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述野菊花药材 的近红外光谱；
[0016] (3)选取4700-6800CHT1特征波段下的光谱信息，应用化学计量学软件与已知的所 述野菊花药材的水分含量进行关联，采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的 定量校准模型；
[0017] (4)按照所述步骤（2)的方法对未知野菊花药材样品进行近红外光谱扫描，并选 取4700-6800(3!^ 1特征波段下的光谱信息，导入建立的定量校准模型获得所述未知野菊花 药材样品的水分含量值。
[0018] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述蒙花苷含量测 定和水分含量测定步骤的步骤（2)中，采用漫反射法进行所述野菊花药材粉末的近红外光 谱采集，具体条件为以仪器内置背景为参比，扫描次数为32次，分辨率为ScnT 1，扫描光谱范 围为 4000-12000〇11'
[0019] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述蒙花苷含量测 定和水分含量测定步骤的步骤（2)中，还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数 法、二阶导数法、多元散射校正法、Savitsky-Golay平滑法和Norris导数滤波平滑法中的 至少一种方法进行预处理的步骤。
[0020] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述蒙花苷含量测 定的步骤中，采用一阶导数法对采集到的所述近红外光谱进行预处理；所述水分含量测定 的步骤中，采用多元散射校正法和一阶导数法对采集到的所述近红外光谱进行预处理。
[0021] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述蒙花苷含量测 定和水分含量测定步骤的步骤（3)中，还包括对建立的所述定量校准模型的预测性能进行 评价的步骤，所述评价指标包括相关系数R、校正集均方差RMSEC、验证集均方根RMSEP、交 叉验证均方根RMSECV、主成分数Factor、校正集相对偏差RSEC和预测相对偏差RSEP，当R 值越接近于1，RMSEC和RMSEP值越小且越接近时，评价模型稳定性越佳、预测精准度越高， 则能够满足野菊花药材直接分析的预测精度要求；反之，则不适用。
[0022] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述蒙花苷含量测 定的步骤（1)中，采用高效液相色谱法测定所述已知蒙花苷含量野菊花药材的蒙花苷含量 作为标准含量；所述水分含量测定的步骤（1)中，采用烘干法测定所述已知水含量野菊花 药材的水分含量作为标准含量。
[0023] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述采用高效液相 色谱法测定所述已知蒙花苷含量野菊花药材的蒙花苷含量的具体步骤为：
[0024] (a)取0.25g所述野菊花药材粉末，置于具塞锥形瓶中，加入70%甲醇50mL，超声 1.5h，冷却至室温，提取液备用；
[0025] (b)将步骤（a)所得的提取液用0. 45 μ m滤膜过滤后，注入HPLC进行分析，色谱 条件为：流动相：〇. 5%磷酸水溶液和乙腈V/V 70 :30 ;色谱柱！Agilent Zorbax SB-C18， 4. 6*250mm，5 μ m，柱温为 25°C ;流速为 1.0 mL/min，检测波长为 334nm。
[0026] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，所述采用烘干法测 定所述已知水含量野菊花药材的水分含量的具体步骤为：
[0027] 取2~5g所述野菊花药材粉末至于烘干至恒重的称量瓶，于105°C烘干6h，移至 干燥器中冷却30min，称重；再于105°C下干燥1小时，冷却，称重；至连续两次称重差不超 过5mg为止，计算水分含量。
[0028] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法中，控制所述野菊花药 材的合格指标为：蒙花苷含量彡〇. 8%，且水分含量< 14%。
[0029] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法在野菊花药材质量检 测及控制领域中的用途。
[0030] 本发明上述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法在中成药感冒灵颗粒 质量检测及控制领域中的用途。
[0031] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0032] (1)本发明所述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，将近红外光谱法 应用于野菊花药材的质量快速检测中，能够对野菊花药材各质控指标（蒙花苷含量、水分 含量）的快速测定，实现了对野菊花药材快速的、全面的检测，并且具有操作简单、准确性 高、精确度高等优点，能快速判断药材质量是否合格，确定药材是否能进入后续生产工艺环 节，满足生产中快速、高效的要求，具有现场药材筛选和质量全面评价的应用前景，并且在 中药生产中从源头上控制了野菊花原材料的质量，缩短检测时间，节约生产成本，提高生产 效率和经济效益，保证了野菊花制剂（如：中成药感冒灵颗粒）质量的安全、有效；
[0033] (2)本发明所述利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，通过选择野菊花 药材的近红外光谱中的各质控指标的光谱波段，提取有效的特征光谱波段，该特征光谱波 段与按照现有常规方法测定的各质控指标具有良好的相关性，可有效监控野菊花药材的蒙 花苷含量和水分含量。
[0034] (3)本发明所述的利用近红外光谱法快速检测野菊花药材的方法，采用一阶导数 法、二阶导数法、多元散射校正法、Savitsky-Golay平滑法和Norris导数滤波平滑法中的 至少一种方法对剔除了光谱异常值的野菊花药材的近红外原始光谱进行预处理，以筛选信 息，减少噪音，提高了该方法检测野菊花药材的准确性和精确度。
【附图说明】
[0035] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合 附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
[0036] 图1是本发明实施例1中野菊花样品的