一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析监测和环保领域污染物的测定方法，特别涉及一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法。
【背景技术】
[0002]黄金矿山在生产过程中由于使用氰化提金工艺，会产生大量的含氰废水，这部分含氰废水不仅含有一定量的剧毒氰化物，而且还含有硫氰酸盐、表面活性剂和铜、锌、铅之类的重金属离子，如果得不到有效的处理，将会产生重大的环保隐患。目前针对含氰废水的处理手段主要以氧化破坏为主，将氰化物氧化为毒性较低的其他物质，但是这将有可能导致废水中氨氮的超标。因此在处理过程中必须关注废水中氨氮的含量。由于含氰废水中污染物成分复杂，氨氮的测定通常需要进行蒸馏预处理，但是黄金矿山中的含氰废水中一般含有大量表面活性剂，在对含氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫，向含氰废水中添加一般的沸石、石蜡都不能抑制泡沫的产生，影响氨氮的正常测定。因此，在对黄金矿山含氰废水中氨氮的测定还尚缺乏比较理想的方法，如能解决好这一问题，对发展我国黄金生产和环保发展将有重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明针对现有黄金矿山氨氮测定方法存在的上述问题，而提供一种具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌等优点的氨氮测定方法。本发明根据黄金矿山含氰废水中存在表面活性剂，在碱性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的特征，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-2抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入氧化镁，在pH = 7左右的介质中，加热蒸馏，氨氮将会释放出来，并用硼酸溶液吸收后，用酸标准溶液滴定其含量。以甲基红一亚甲蓝为指示剂，溶液由绿色变为淡紫色即为终点。
[0004]本发明的步骤如下:
[0005](I)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置是由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、馏出液导管和接收瓶组成；
[0006](2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2 ；
[0007](3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液；
[0008](4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密；
[0009](5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏；
[0010](6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml ;此溶液A待测定氨氮用；
[0011](7、)取馏出液A于锥形瓶中，加入2滴混合指示液，摇匀；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样中氨氮的含量。
[0012]所述步骤(2)中，若氨氮含量高，可少取样品加水稀释至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg ;所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在微碱性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
[0013]所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL烧杯。
[0014]所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%，指示范围为ρΗ6.0 ?7.6 ο
[0015]所述步骤￠)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
[0016]所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L,混合指示液配制方法为:称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇；另称取10mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用。
[0017]本发明的有益效果:
[0018]本发明针对黄金矿山中的含氰废水中一般还有大量表面活性剂，在对含氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫，导致含氰废水中的氨氮不能准确测定的现场，开发了一种适合黄金矿山含氰废水(含有大量表面活性剂)中氨氮的测定方法。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌握的优点，具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0019]本发明包括以下步骤:
[0020](I)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、馏出液导管和接收瓶组成；
[0021](2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2 ；
[0022](3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液。
[0023](4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密；
[0024](5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏；
[0025](6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml ;此溶液A待测定氨氮用；
[0026](7)、取馏出液A于锥形瓶中；加入2滴混合指示液，摇匀；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样中氨氮的含量。
[0027]所述步骤(2)中，若氨氮含量高可少取样品加水稀释至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg ;所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在微碱性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
[0028]所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL烧杯。
[0029]所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%，指示范围为ρΗ6.0 ?7.6 ο
[0030]所述步骤￠)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
[0031]所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L，混合指示液配制方法为:称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇；另称取10mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用(可使用一个月)。
[0032]具体实例1:
[0033]用氯化铵(优级纯)配制浓度为10mg/L氨氮水溶液，向氨氮水溶液中加入一定质量的表面活性剂(二号油、黄药等)，分别量取六组250mL氨氮水溶液移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2。向接收瓶(500ml烧杯)内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密；向凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏；接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml，用运酸滴定法对溜出液进行测定。六组实验测定含氰废水的含量分别为9.98mg/L、9.93mg/L、10.51mg/L、10.llmg/L、9.88mg/L和9.75mg/L，测量结果相对标准偏差为2.64%，相对误差为2.67%，符合测量要求。
[0034]具体实例2:
[0035]某黄金矿山含氰废水，pH为 8.5，CNTS 200mg/L，SCN —为 83.45mg/L，Cu2+为6.39mg/L，Zn2+为 24.25mg/L，COD 为 275.45mg/L, NH 3_N 为 35mg/L (预计)，此外还含有大量二号油等表面活性剂及微量的其它重金属离子。量取六组250mL含氰废水分别移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2。向接收瓶(500ml烧杯)内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密；向凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏；接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml，用运酸滴定法对溜出液进行测定。六组实验测定含氰废水的含量分别为34.87mg/L、34.96mg/L、35.03mg/L、35.llmg/L、35.04mg/L 和 35.13mg/L，测量结果相对标准偏差为
0.28%，合测量要求。
【主权项】
1.一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，该方法的步骤如下: (1)、整个含氰废水氨氮蒸馏装置是由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、馏出液导管和接收瓶组成； (2)、量取250ml含氰废水移入500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-2； (3)、向接收瓶内加入50ml的硼酸溶液作为吸收液； (4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位使其严密； (5)、向500mL凯氏烧瓶中加入数滴溴百里酚蓝指示液，加入0.25g轻质氧化镁，立即连接氮球和冷凝管，加热蒸馏； (6)、接收瓶内溶液近190mL时停止蒸馏，用少量无氨水定容至200ml;此溶液A待测定氨氮用； (7、)取馏出液A于锥形瓶中，加入2滴混合指示液，摇匀；用0.020mol/L硫酸溶液滴定，溶液由绿色变为淡紫色即为终点，记录读数，可计算出水样中氨氮的含量。
2.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)中，若氨氮含量高可少取样品加水稀释至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg。
3.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)中，所述的GC-2呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤(3)中，硼酸溶液的质量分数为2%，接收瓶为500mL烧杯。
5.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤(5)中，溴百里酚蓝指示液的质量百分比浓度为0.05%，指示范围为pH6.0?7.6。
6.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤￠)中，无氨水使用蒸馏法或离子交换法配制。
7.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，其特征在于:所述步骤(7)中，硫酸溶液浓度为0.020mol/L，混合指示液配制方法为:称取200mg甲基红溶液100ml95%乙醇；另称取10mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇；以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供使用。
【专利摘要】本发明公开了一种黄金矿山含氰废水中氨氮的测定方法，该发明根据黄金矿山含氰废水中存在表面活性剂，在碱性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的特征，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-2抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入氧化镁，在pH6.0～7.6的介质中，加热蒸馏，氨氮将会释放出来，并用硼酸溶液吸收后，用酸标准溶液滴定其含量。以甲基红—亚甲蓝为指示剂，溶液由绿色变为淡紫色即为终点。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌握的优点，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】G01N21-78
【公开号】CN104865249
【申请号】CN201510288210
【发明人】兰馨辉, 叶锦娟, 迟崇哲
【申请人】长春黄金研究院
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月29日