一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度检测装置和方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工检测技术领域，更具体的涉及一种钛白黑钛液在酸解过程中的早期水解程度的检测装置和方法。
【背景技术】
[0002]酸解是硫酸法钛白生产中的第一个化学反应工序，其作用是用硫酸将钛精矿中的钛元素提取，转成黑色的硫酸氧钛溶液(以下称黑钛液)，供给后工序生产，最终生产出白色的二氧化钛粉末(钛白粉)。钛白生产的酸解工序中，受原材料或操作条件的影响，黑钛液会产生不同程度的早期水解，在黑钛液中形成胶体，降低了黑钛液在后续过滤净化过程中去除杂质的能力，并在后续的水解工序中容易形成不规则的晶核，使水解产生的粒子粒径离散性扩大，大大降低了终端产品的颜料性能。现有技术中针对黑钛液的早期水解程度只有从还原液的稳定性指标的降低程度来判定，如果还原液稳定性指标降低程度较大则判断该批次黑钛液在酸解过程中发生了显著的早期水解，这种基于还原液稳定性指标的降低程度来判定水解程度的传统方法普遍具有判定结果不精确、受操作环境以及操作时间影响较大等缺陷，只能用来粗略判定是否发生非常显著的水解，对于轻微的水解程度无法判定。现有技术中尚未出现一种能够相对准确的检测黑钛液酸解过程中水解程度的有效方法。
【发明内容】
[0003]本发明基于上述现有技术问题，结合长期的生产实践，创新的提出一种全新的黑钛液酸解过程中水解程度的检测装置和方法，本发明首创了黑钛液水解程度检测技术，其创新之处在于:将定量的黑钛液在恒定真空度的条件下进行抽滤，测量其抽滤速度，并将测量结果与标样数值进行比较，通过这种标准比对来准确判定早期水解程度，首次实现了可量化的黑钛液水解程度检测，大大提高了黑钛液水解程度检测精度，并且操作过程简单易行，成本低廉，具有广阔的推广前景。
[0004]本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下:
一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测装置，包括:排料阀1、布氏漏斗2、抽滤瓶3、安全瓶4、球阀5、真空减压阀6、真空栗7和连接管路，所述真空栗7的抽真空口通过连接管路连接于安全瓶4，并在所述连接管路上设置有球阀5和真空减压阀6，所述安全瓶4通过连接管路连接于所述抽滤瓶3，所述布氏漏斗2安装于所述抽滤瓶3的瓶口，所述排料阀I设置于所述抽滤瓶3的排料管道上。
[0005]进一步的根据本发明所述的检测装置，其中所述球阀5设置于真空减压阀6和安全瓶4之间的连接管路上，所述安全瓶的瓶口通过带双管路的瓶塞密封。
[0006]进一步的根据本发明所述的检测装置，其中所述抽滤瓶3为上下嘴锥形抽滤瓶，在抽滤瓶3的锥形上侧壁上开设有抽气孔，所述安全瓶通过连接管路连接于所述抽气孔，在抽滤瓶3的锥形底部开设有排料孔，所述排料孔上连接有排料管路，所述排料管路上安装有所述排料阀1，所述抽滤瓶的顶部开口通过瓶塞密封连接有所述布氏漏斗2。
[0007]进一步的根据本发明所述的检测装置，其中所述布氏漏斗为Φ80πιπι的布氏漏斗，所述抽滤瓶为100ml的上下嘴锥形抽滤瓶，通过所述真空栗7和真空减压阀6能使所述安全瓶4和抽滤瓶3内的真空度保持在-0.04Mpa以下。
[0008]—种基于本发明所述检测装置进行的钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测方法，包括以下步骤:
步骤一、制作标样黑钛液，获得标准比对时间，具体包括:
I )、取生产线上预定量黑钛液，加入足量活性碳粉充分吸附其中的水解胶体；
2)、将黑钛液通过上述检测装置进行一次抽滤，去除吸附的胶体和多余的活性碳粉；
3)、向上述经过一次抽滤的黑钛液补充适量的必要杂质，制得标样黑钛液，并使得标样黑钛液与待测黑钛液相比差异仅在于标样黑钛液中去除了水解胶体；
4)、将上述标样黑钛液提取标准量后，通过上述检测装置进行抽滤计时，获得标准比对时间，具体抽滤计时过程为:
4.1、关闭排料阀I和球阀5，启动真空栗7进行抽真空；
4.2、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部，加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部，开启球阀，待漏斗内水滤干时关闭球阀；
4.3、将上述标准量的标样黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后，倒入布氏漏斗4内，打开球阀5进行真空抽滤，同时开始计时，直至布氏漏斗内标样黑钛液滤干后停止计时，关闭球阀5，所记录的抽滤时间即作为标准比对时间。
[0009]步骤二、按照上述标准量提取同等量的待测黑钛液，通过上述检测装置进行抽滤计时，获得待测黑钛液的抽滤时间，具体抽滤计时过程包括:
1)、关闭排料阀I和球阀5，启动真空栗7进行抽真空；
2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部，加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部，开启球阀，待漏斗内水滤干时关闭球阀；
3)、将上述标准量的待测黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后，倒入布氏漏斗4内，打开球阀5进行真空抽滤，同时开始计时，直至布氏漏斗内待测黑钛液滤干后停止计时，关闭球阀5，所记录的抽滤时间即为待测黑钛液的抽滤时间。
[0010]步骤三、将步骤二实测的待测黑钛液抽滤时间与步骤一确定的标样黑钛液的标准比对时间进行比对，从而确定待测黑钛液的早期水解程度。
[0011]进一步的根据本发明所述的检测方法，其中步骤一的第2)小步中的一次抽滤过程包括:
1)、关闭排料阀I和球阀5，启动真空栗7进行抽真空；
2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部，加入适量水润湿并使滤纸紧贴布氏漏斗底部，开启球阀，待漏斗内水滤干时关闭球阀，打开排料阀排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀；
3)、将黑钛液加热至预定温度并搅拌均匀后，倒入布氏漏斗4内，打开球阀5进行真空抽滤，待漏斗内黑钛液滤干时关闭球阀5，打开排料阀1，提取经一次抽滤的黑钛液。
[0012]进一步的根据本发明所述的检测方法，其中步骤一中第3)小步中，向经过一次抽滤的黑钛液补充适量的滤泥制得标样黑钛液，所述滤泥的添加量根据待测黑钛液中滤泥的含有浓度进行确定，确保标样黑钛液与待测黑钛液相比除水解胶体外含有同等的杂质。
[0013]进一步的根据本发明所述的检测方法，其中步骤二的第3)小步中待测黑钛液的加热温度和抽滤真空度与步骤一的第4小步中标样黑钛液的加热温度和抽滤真空度对应一致。
[0014]进一步的根据本发明所述的检测方法，其中步骤二中待测黑钛液与步骤一中标样黑钛液提取于同一生产线来源。
[0015]—种基于本发明所述检测装置进行的钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测方法，包括以下步骤:
步骤一、制作标样黑钛液，获得标准比对时间，具体包括:
1)、取生产线上200ml黑钛液，加入0.1g 325目的活性碳粉充分吸附其中的水解胶体；
2)、关闭排料阀I和球阀5，启动真空栗7，调整真空减压阀6，使得真空度在-0.04 ?-0.05Mpa ；
3)、将两张Φ70mm定性滤纸平整地置于Φ 80mm的布氏漏斗2底部，加入20ml水，开启球阀5，水滤干时关闭球阀5，以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部，然后打开排料阀I排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀I ;
4)、将上述200ml的黑钛液，加热至68?70°C，搅拌均匀，倒入布氏漏斗4，打开球阀5进行抽滤，待漏斗内黑钛液样品抽干后，关闭球阀5，打开排料阀提取经过一次抽滤后的黑钛液；
5)、向上述抽滤一次的200ml黑钛液中加入0.5g滤泥，搅拌均匀后，提取50ml黑钛液作为标样黑钛液，并将其加热至68?70°C ；
6)、关闭排料阀I和球阀5，启动真空栗7，调整真空减压阀6，使得真空度在-0.04 ?-0.05Mpa ；
7)、将两张Φ70mm的定性滤纸平整地置于Φ