一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度检测装置和方法_3

文档序号:9325403阅读:来源:国知局
待测黑钛液仅去除了水解胶体即可)。
[0034]4)、将步骤3得到的黑钛液取标准量后加热至预定温度,该标准量也就是后续待测黑钛液的提取量,然后进行重复抽滤:关闭排料阀I和球阀5后,启动真空栗7,将装置进行抽真空,然后将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水进行润湿滤纸并使得滤纸紧贴于布氏漏斗的底部,然后开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀5。再将上述标准量的黑钛液搅拌均匀后,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,同时开始计时直至黑钛液滤干后停止计时,关闭球阀,所记录的抽滤时间即作为标准比对时间。借助球阀5和真空减压阀6能够确保抽滤过程中瓶内处于同样的真空度,如果更换或维修真空栗后,因抽气量可能发生较大的变化,因此需要重新测定标样。
[0035]步骤二、按照上述标准量提取同量的待测黑钛液,并按照上述方式记录待测黑钛液的抽滤时间。该步骤不但要求待测黑钛液与上述标样黑钛液的体积一样,而且要求两者提取于同一生产线来源,唯一的区别仅在于标样黑钛液中的胶体被滤除,然后将所提取的待测黑钛液进行如下抽滤:
1)、关闭排料阀I和球阀5后,启动真空栗7,将装置进行抽真空,真空度与上述标准比对时间制作中的抽滤真空度一致;
2)、将定性滤纸平铺于布氏漏斗的底部,加入适量水进行润湿滤纸并使得滤纸紧贴于布氏漏斗的底部,然后开启球阀,待漏斗内水滤干时关闭球阀5 ;
3)、将上述标准量的待测黑钛液加热至上述预定温度后(与上述标准比对时间制作中对应步骤标样黑钛液的加热温度相同),搅拌均匀,倒入布氏漏斗4内,打开球阀5进行真空抽滤,并保证真空度与上述标准比对时间记录时标样黑钛液的抽滤真空度一致,同时开始计时直至黑钛液滤干停止计时,关闭球阀,所记录的抽滤时间即为待测黑钛液的抽滤时间。
[0036]步骤三、将步骤二实测的待测黑钛液的抽滤时间与步骤一确定的标样黑钛液的标准比对时间进行比对,从而确定待测黑钛液的早期水解程度。因为黑钛液水解产生的胶体会严重的影响抽滤时间,水解程度的大小与产生的胶体浓度呈正比关系,而胶体浓度又与抽滤时间成正比关系,因此在同等条件下,抽滤时间能够线性的反映水解程度的大小,可通过提前标定,将实测抽滤时间与标准比对时间的对比结果直接转换为直观的水解程度检测结果,从而通过本发明的这种方法能够非常准确的检测到黑钛液在酸解过程中发生的早期水解程度的大小。
[0037]下面给出本发明的具体实施例:
实施例1
以下结合附图1所示钛白黑钛液的酸解工艺,具体给出黑钛液在酸解过程中的水解程度检测方法实例,包括以下步骤:
(一)标准制作:
取生产线上的黑钛液200ml,加入0.1g 325目的活性碳粉(已足量),充分吸附其中的胶体,然后加热至68?70°C,抽滤一次,包括如下步骤:
1)、关闭排料阀I和球阀5,启动真空栗7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04 ?-0.05Mpa ;
2)、将两张Φ70mm定性滤纸,平整地置于Φ 80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水滤干时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部,然后打开排料阀I排出抽滤瓶内的水后关闭排料阀I ;
3)、将上述200ml的黑钛液,加热至68?70°C,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4,打开球阀5进行抽滤,待漏斗内黑钛液样品抽干后,关闭球阀5,打开排料阀,将经过一次抽滤的黑钛液通过排料阀I排出。
[0038]然后向上述抽滤一次的黑钛液中加入生产线上压滤机处理黑钛液后的滤泥0.5g(湿基),保证还黑钛液中的滤泥含量与生产线上直接提取的待测黑钛液中的滤泥含量基本相同,搅拌均匀后,取50ml黑钛液作为标样黑钛液,将其加热至68?70°C,重复进行如下抽滤步骤:
I)、关闭排料阀I和关闭球阀5,启动真空栗7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04?-0.05Mpa,真空抽滤过程中,只要打开球阀,借助真空减压阀6,即可保证抽滤瓶、安全瓶及其管路内的真空度在-0.04?-0.05Mpa。
[0039]2)、将两张Φ 70mm定性滤纸(新的),平整地置于Φ80.ι的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水抽于时关闭球阀5,以将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部。
[0040]3)、将上述50ml标样黑钛液加热至68?70°C,搅拌均匀,再次倒入布氏漏斗4,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04?-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时。
[0041]4)、待布氏漏斗2内的标样黑钛液样品滤干时,停止计时,关闭球阀5,记录所用时间即作为标准比对时间to。
[0042](二)检测步骤:
I)、确认排料阀I关闭,关闭球阀5,启动真空栗7,调整真空减压阀6,真空度在-0.04 ?0.05Mpa。
[0043]2)、将两张Φ 70mm定性滤纸,平整地置于上述Φ 80mm的布氏漏斗2底部,加入20ml水,开启球阀5,水抽于时关闭球阀5,将定性滤纸润滑并平铺紧贴于布氏漏斗底部。
[0044]3)、取同一生产线(与标样黑钛液)上的待测黑钛液50ml,加热至68?70°C,搅拌均匀,倒入布氏漏斗4,打开球阀5,调整真空减压阀6,确保真空度在-0.04?-0.05Mpa,开始抽滤,并开始计时。
[0045]4)、待布氏漏斗2内的样品抽干时,停止计时,关闭球阀5,记录所用时间即为待测黑钛液的抽滤时间tl。
[0046](三)结果比对:
将步骤(二)测得的待测黑钛液抽滤时间ti与步骤(一)标定的标准比对时间to进行对比分析,即可得到待测黑钛液的早期水解程度。
[0047]本发明的上述检测过程中,各管路和试验瓶之间一直保持密封连接,借助真空栗和真空减压阀能够保证整个检测过程中抽滤瓶、安全瓶及其管路内的真空度保持恒定,对于黑钛液的抽滤时间,影响较大的就是其中的胶体和滤泥,本发明在标样制作中通过过量活性炭完全吸收了标样中的胶体,同时为保证仅吸收胶体,在标样中根据待测黑钛液中滤泥浓度专门添加量合理量的滤泥,保证了检测结果的准确度。另外尽管温度、真空度对抽滤时间的影响较小,本发明还是最大限度的保证了在标样制作以及样品实测过程中,对应各步骤的温度、真空度保持一致,保证了检测结果的精确度。
[0048]综上,本发明首创地用抽滤速度来检测、量化酸解黑钛液的早期水解程度,解决了钛白生产中黑钛液水解程度的精确检测问题,实现了黑钛液早期水解程度的高精度量化检测,相对于传统靠还原液稳定性指标降低程度的判定方法,大大提高了黑钛液水解程度的检测精度,保证了终端产品的质量,而且整个检测方法所依赖的检测设备操作简单,成本低廉,大大促进了所述检测方法的推广应用。
[0049]以上仅是对本发明的优选实施方式进行了描述,并不将本发明的技术方案限制于此,本领域技术人员在本发明的主要技术构思的基础上所作的任何公知变形都属于本发明所要保护的技术范畴,本发明具体的保护范围以权利要求书的记载为准。
【主权项】
1.一种钛白黑钛液酸解过程中早期水解程度的检测装置,其特征在于,包括:排料阀(I)、布氏漏斗(2)、抽滤瓶(3)、安全瓶(4)、球阀(5)、真空减压阀(6)、真空栗(7)和连接管路,所述真空栗(7)的抽真空口通过连接管路连接于安全瓶(4),并在所述连接管路上设置有球阀(5 )和真空减压阀(6 ),所述安全瓶(4 )通过连接管路连接于所述抽滤瓶(3 ),所述布氏漏斗(2 )安装于所述抽滤瓶(3 )的瓶口,所述排料阀(I)设置于所述抽滤瓶(3 )的排料管道上。2.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述球阀(5)设置于真空减压阀(6)和安全瓶(4)之间的连接管路上,所述安全瓶的瓶口通过带双管路的瓶塞密封。3.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在
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