一种片状矿物水化膜厚度的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于矿物表面化学技术领域，具体涉及一种片状矿物水化膜厚度的测量方 法。
【背景技术】
[0002] 当矿物颗粒在水中时，水分子会在其表面附近形成定向排列，这种在矿物颗粒表 面形成的有序边界层称做水化膜。在矿物浮选过程中，通过增强颗粒表面的水化膜厚度，提 高颗粒间的水化排斥作用，可是矿物颗粒处于稳定分散的状态，从而避免各种矿物间相互 混杂和矿泥覆盖，是矿物达到有效的选择分离。水化膜还与疏水絮凝浮选密切相关，疏水絮 凝需要通过加入化学药剂，破解矿物表面的水化膜。在矿浆沉降过程中，矿物表面形成较强 的水化膜，使得颗粒间产生很强的水化排斥力，不能凝聚沉降，大大增加了沉降时间。矿物 颗粒表面的水化膜对浮选过程和固液分离过程具有重要影响。因此，测量矿物颗粒表面水 化膜的厚度对控制浮选和固液分离过程具有十分重要的意义。
[0003]在公开的论文中（PengC,SongS.Determinationofthicknessof hydrationlayersonmicainaqueoussolutionsbyAFM[J].SurfaceReview&Lette rs，2004, 11 (6) :485-489),彭昌盛等用原子力显微镜在接触模式下用二氧化硅作为探针， 云母作为基底平板，测得了二氧化硅探针水化膜和云母水化膜的厚度之和。该方法仅能测 量探针和基底形成水化膜的厚度之和，由于片状矿物不可能作为原子力显微镜的探针，因 此利用该方法不能测定片状矿物的水化膜。在公开的博士学位论文中（刘令云.煤泥水中 高岭石颗粒表面水化作用机理研究[D].淮南：安徽理工大学，2013)，作者基于粘度法测量 了高岭石颗粒的水化参数f，用来定性的反映颗粒表面的水化膜厚度，但是水化参数f?并不 能反映高岭石颗粒表面水化膜的实际厚度。当前，对片状矿物水化膜厚度的测量还处于空 白。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种片状矿物水化膜厚 度的测量方法，旨在填补片状矿物水化膜厚度测量的空白。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种片状矿物水化膜厚度的测量方 法，包括有以下步骤：
[0006] 先取0? 1-0. 5g片状矿物置于0? 5-2. 5L纯水中制成矿浆，矿浆在200-1000rev/min 条件下搅拌2-8h后，移取l-5mL矿浆滴在云母片上，将云母片置于干燥器中干燥至恒重后， 用双面胶将带有片状矿物的云母片粘在原子力显微镜的试样台上，用原子力显微镜测得n 个片状矿物颗粒的长度31、32、"*、3111、3 11和厚度(31、(32、"*、(^1、(^，根据式（1)和（2)，计 算得n个片状矿物颗粒的平均长度a和平均厚度C:
[0013] 再配制m个不同体积浓度的片状矿物矿浆，在剪切速率为r、温度为t的条件下，用 流变仪测得纯水的粘度n。和不同体积浓度片状矿物矿浆的粘度ni、n2、…、HniPnni，将 不同体积浓度片状矿物矿浆的粘度1、n2、…、n^、Hni分别除以纯水的粘度n<：，计算可 得不同体积浓度片状矿物矿浆的相对粘度nrt、、…、nn?，以矿浆体积浓 度为横坐标、相对粘度为纵坐标绘制散点图，并对图中的m+i个点进行线性拟合，得拟合直 线的斜率k;
[0014] 最后将k、C和f(R)代入式（5)中：
[0016] 计算得片状矿物水化膜厚度h。
[0017] 按上述方案，所述的片状矿物包括蒙脱石、云母、绿泥石、石墨、伊利石或滑石。
[0018] 按上述方案，所述的n个片状矿物颗粒中n的取值为50~200,颗粒的厚度小于 IOOnm0
[0019] 按上述方案，所述的m个不同体积浓度片状矿物矿浆中m的取值为5~10,体积浓 度小于0. 5%。
[0020] 按上述方案，所述的剪切速率r的范围为400~1000 s\温度t的范围为5~ 40cC〇
[0021] 按上述方案，所述的纯水的电阻率大于IOMQ?cm。
[0022] 按上述方案，所述的线性拟合的纵坐标截距为1。
[0023] 由于采用上述技术方案，本发明利用原子力显微镜测定片状矿物的平均长度a和 平均厚度c，并计算出平均径厚比R，再根据片状矿物颗粒的固有粘度f(R)的计算公式，计 算得固有粘度f(R)。对于稀浓度下矿浆的相对粘度的计算公式为：
[0024] nr=f(R) (6+1 (6)
[0025] 式(6)中，巾为体积分数。矿浆中的颗粒在水中会形成水化膜，使得颗粒的体积 分数巾增大。对于片状颗粒，设其长度、宽度和厚度分别为a、b和c，其中a?C，b>>c。
[0026] 对于单个片状矿物颗粒而言，形成水化膜前的体积V和形成水化膜后的体积\分 别为：
[0027]V=a?b?c (7)
[0028] Vh=a?b? (c+2h) (8)
[0033]由式（10)可知，体积分数巾与相对粘度TUh的关系曲线为截距为1的直线。通 过流变仪测定不同体积浓度片状矿物矿浆的粘度和纯水的粘度，计算得不同体积浓度矿浆 的相对粘度，以矿浆体积浓度为横坐标、相对粘度为纵坐标绘制散点图，并控制纵坐标截距 为1进行线性拟合，得拟合直线的斜率k。根据式（10)可知，k为：
[0037] 最后将k、c和f(R)代入式（12)，计算得片状矿物水化膜厚度h。
[0038] 本发明基于片状矿物的结构特征及矿浆粘度测量的基本原理，利用原子力显微镜 及流变仪测定的结果，通过计算和拟合转换，得出片状矿物的水化膜厚度。填补了片状矿物 水化膜厚度测量的空白。
【附图说明】
[0039] 图1是片状矿物颗粒形成水化膜的正视图；
[0040] 图2是片状矿物水化膜厚度测量的方法的流程图；
[0041] 图3是原子力显微镜测量蒙脱石颗粒的长度和厚度图；
[0042] 图4是体积浓度蒙脱石矿浆与其相对粘度的线性拟合图。
【具体实施方式】
[0043] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0044] 一种片状矿物水化膜厚度测量的方法。用该方法测定片状矿物蒙脱石的水化膜厚 度，该蒙脱石为经过"搅拌分散-离心除杂-超声分散-离心除杂"提纯后的样品。
[0045] 本实施例测定蒙脱石矿物水化膜厚度的步骤如下：
[0046] 先取0. 2g蒙脱石样品置于IL纯水中制成矿浆，矿浆在40〇rev/min条件下搅拌4h 后，移取2mL矿浆滴在云母片上，将云母片置于干燥器中干燥至恒重后，用双面胶将带有蒙 脱石的云母片粘在原子力显微镜的试样台上，用原子力显微镜测定并统计200个蒙脱石颗 粒的长度和厚度（如说明书附图3所示），计算得平均厚度为lnm，平均长度为100nm。
[0047] 代入平均径厚比R计算公式：
[0051]再配制0?5%、0. 1%、0. 15%、0. 2%、0. 25%、0. 3%、0. 35%和0?4%共 8 个不同体 积浓度的蒙脱石矿浆，在剪切速率为700s\温度为25°C的条件下，用流变仪测得纯水的粘 度为 0? 949mPa.s和 0? 5%、0. 1%、0. 15%、0. 2%、0. 25%、0. 3%、0. 35%和 0? 4%体积浓度 蒙脱石矿楽的粘度分别为I.IlmPa?s、I. 23mPa?s、I. 38mPa?s、I. 52mPa?s、I. 69mPa?s、 1.89mPa.s、1.95mPa.s和2.IlmPa.s，将其分别除以纯水的粘度，计算可得0%、0.5%、 0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%和0.4%体积浓度蒙脱石矿浆的相对粘度分别 为1、1. 18、1. 30、1. 46、1. 60、1. 78、1. 99、2. 06和2. 23,以矿浆体积浓度为横坐标、相对粘度 为纵坐标绘制散点图，并控制纵坐标截距为1进行线性拟合（如说明书附图4所示），得拟 合直线的斜率为310. 45。
[0052] 最后将k= 310. 45、c=Inm和f(R) = 68. 15代入水化膜厚度的计算式：
[0054] 计算得片状矿物水化膜厚度h=I. 86nm〇
[0055] 利用该方法填补了片状矿物蒙脱石水化膜厚度测量的空白。
[0056] 上述实施例详细说明了本发明的技术方案和实施要点，并非是对本发明的保护范 围进行限制，凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均应涵 盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种片状矿物水化膜厚度的测量方法，包括有以下步骤： 先取0. 1-0. 5g片状矿物置于0. 5-2. 5L纯水中制成矿浆，矿浆在200-1000rev/min条 件下搅拌2-8h后，移取l-5mL矿浆滴在云母片上，将云母片置于干燥器中干燥至恒重后，用 双面胶将带有片状矿物的云母片粘在原子力显微镜的试样台上，用原子力显微镜测得η个 片状矿物颗粒的长度a^a；；、"^a n ^an和厚度CpC；；、···、(：" ρ Cn，根据式（1)和（2)，计算 得η个片状矿物颗粒的平均长度a和平均厚度c :将式⑴除以式⑵计算得平均径厚比R :将式（3)的计算结果代入式（4)中计算得片状矿物的固有粘度f (R):再配制m个不同体积浓度的片状矿物矿浆，在剪切速率为r、温度为t的条件下，用流变 仪测得纯水的粘度ru和不同体积浓度片状矿物矿浆的粘度n i、n2、…、HniPnni,将不同 体积浓度片状矿物矿浆的粘度np n2、…、nn p nn分别除以纯水的粘度η。，计算可得不 同体积浓度片状矿物矿浆的相对粘度η λ、n# rU2、…、ru (η1)、η?，以矿浆体积浓度为 横坐标、相对粘度为纵坐标绘制散点图，并对图中的m+i个点进行线性拟合，得拟合直线的 斜率k; 最后将k、C和f (R)代入式（5)中：计算得片状矿物水化膜厚度h。2. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的片状矿 物包括蒙脱石、云母、绿泥石、石墨、伊利石或滑石。3. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的η个片 状矿物颗粒中η的取值为50~200,颗粒的厚度小于100nm。4. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的m个不 同体积浓度片状矿物矿浆中m的取值为5~10,体积浓度小于0. 5%。5. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的剪切速 率r的范围为400~1000 s \温度t的范围为5~40°C。6. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的纯水的 电阻率大于IOM Ω · cm。7. 根据权利要求1所述的片状矿物水化膜厚度测量的方法，其特征在于所述的线性拟 合的纵坐标截距为1。
【专利摘要】本发明具体涉及一种片状矿物水化膜厚度测量的方法。其技术方案是：先用原子力扫描电镜测得片状矿物的平均长度a和平均厚度c，计算得平均径厚比R，根据式计算得固有粘度f(R)；再用流变仪测定不同体积浓度片状矿物矿浆的粘度和纯水的粘度，计算得不同体积浓度矿浆的相对粘度，以矿浆体积浓度为横坐标、相对粘度为纵坐标绘制散点图，并控制纵坐标截距为1进行线性拟合，得拟合直线的斜率k；最后将k、c和f(R)代入式中，计算得片状矿物水化膜厚度h。本发明填补了片状矿物水化膜厚度测量的空白。
【IPC分类】G01N13/00, G01B21/08, G01N11/00
【公开号】CN105066934
【申请号】CN201510488730
【发明人】赵云良, 宋少先, 贾菲菲, 李宏亮, 刘佳, 陈天星
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年9月15日