/v.M
[0044] C-NaOH标准溶液的浓度，mol/L;
[0045] m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g;
[0046] M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;
[0047] V-滴定时消耗的NaOH标准溶液的体积，L。
[0048] (3) 0. 5%盐酸溶液：量取24mL的盐酸（质量分数36% )，缓慢加入到500mL水中， 并搅拌，然后用水稀释至l〇〇〇mL。
[0049] 1 %盐酸溶液：量取12mL的盐酸（质量分数36% )，缓慢加入到500mL水中，并搅 拌，然后用水稀释至lOOOmL。
[0050] (4)甘露糖醇饱和溶液：称取40gD-甘露糖醇（纯度彡97% )，溶于200mL水中， 溶解，静置，待溶液澄清后，过滤，保留滤液，用氢氧化钠溶液调节滤液PH值至7. 2-8. 1。
[0051] 实施例2
[0052] 用酸度计测定水基胶中硼酸含量的测定步骤：称取5g水基胶样品加入烧杯中，加 入20mL水，用磁力搅拌器采用600rpm的转速旋转，加入0. 5%的盐酸调节溶液的pH值在 2. 0~5. 6范围内，将处理后的样品，不断搅拌，加入0. 03mol/L氢氧化钠粗调溶液的pH值 至5. 0左右，再用0. 01m〇l/L氢氧化钠调节溶液的pH值达到7. 2,加入2mL甘露糖醇饱和溶 液，继续搅拌，溶液的pH值随即下降，约Imin后，调零滴定管，用0. 01mol/L氢氧化钠标准 溶液滴定，PH值回复至7. 2,并记录此时所需氢氧化钠标准溶液的体积。并同时测定空白样
的含量。
[0053]式中：
[0054] X一试样中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);
[0055] C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
[0056] V-试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
[0057] V。一空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
[0058] m。一试样质量，单位为克（g)。
[0059] 实施例3
[0060] 用自动电位滴定仪测定水基胶中硼酸含量的测定步骤：称取20g水基胶样品加入 烧杯中，加入60mL水，用电动搅拌器采用1200rpm的转速旋转，加入1 %的盐酸调节溶液的 pH值在2. 0~5. 6范围内，将处理后的样品，不断搅拌，加入0. 03mol/L氢氧化钠，调节溶液 的pH值达到7. 6,加入12mL甘露糖醇饱和溶液，溶液的pH值随即下降，，用0. 03mol/L氢氧 化钠标准溶液滴定，PH值回复至7. 6,并记录此时所需氢氧化钠标准溶液的体积。并同时测
计算硼酸的含量。
[0061] 式中：
[0062] X一试样中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg);
[0063] C-氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L);
[0064] V-试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
[0065] V。一空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);
[0066] m。一试样质量，单位为克（g)。
【主权项】
1. 一种水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其包括以下步骤： (1) 称取水基胶样品加入烧杯中，加水，边搅拌，边逐滴加入盐酸溶液，直到测定溶液的 pH值在2. O~5. 6范围内； (2) 将上述处理后的样品，不断搅拌下，加入氢氧化钠标准滴定溶液调节溶液pH值达 到 7. 2 ~8. 1 ; (3) 加入甘露糖醇饱和溶液，并继续搅拌，溶液的pH值随即下降，约Imin后，调零滴定 管，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，PH值回复至7. 2~8. 1时，记录所需氢氧化钠标准滴定 溶液体积； (4) 不加样品，按照步骤⑴~⑷测定空白溶液所需的氢氧化钠标准滴定溶液体积；计算硼酸的含量； 式中： X一试样中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg); C一氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L); V-试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL); V。一空白试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL); m。一试样质量，单位为克（g)。2. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（1)称 取样品的质量为5~20g。3. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（1)加 入水的体积为20~60mL。4. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（1)加 入盐酸溶液的浓度为0. 5~1 %。5. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（2)可 以采用0. 1~0. 5mol/L的氢氧化钠溶液粗调溶液的pH值至5. 0左右，再加入氢氧化钠标 准滴定溶液调节溶液的pH值在7. 2~8. 1。6. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（2)电 位滴定仪电动搅拌转速为900~1800rpm，磁力搅拌转速300~900rpm。7. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（2)调 节溶液pH值达到7. 2~8. 1。8. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（3)加 入甘露糖醇饱和溶液的体积为2~12mL。9. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（3)氢 氧化钠标准滴定溶液的浓度为〇· Olmol/L~0· 03mol/L〇10. 根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的电位滴定测定方法，其特征在于，步骤（1) 称取样品的质量为5~20g ; 步骤⑴加入水的体积为20~60mL ; 步骤（1)加入盐酸溶液的浓度为0. 5~1% ; 步骤（2)可以采用0. 1~0. 5mol/L的氢氧化钠溶液粗调溶液的pH值至5. 0左右，再 加入氢氧化钠标准滴定溶液调节溶液的pH值在7. 2~8. I ; 步骤（2)电位滴定仪电动搅拌转速为900~1800rpm，磁力搅拌转速300~900rpm ; 步骤⑵调节溶液pH值达到7. 2~8. 1 ; 步骤（3)加入甘露糖醇饱和溶液的体积为2~12mL ; 步骤（3)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度为0.0 lmol/L~0. 03mol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种水基胶中硼酸的电位滴定测定方法。本方法利用氢氧化钠滴定体系中的硼酸使得体系的pH值达到定值，然后再加入甘露糖醇饱和溶液络合体系内的硼酸，使得体系pH值下降，使用氢氧化钠重新滴定，当体系的pH值重新回复到络合前的定值时，记录此时消耗的氢氧化钠体积，进而计算体系内硼酸的含量。该方法实现了手动滴定和自动电位滴定仪上连续操作、具有操作简单快捷、检测范围宽等优点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105067756
【申请号】CN201510481493
【发明人】吴晶晶, 李小兰, 田兆福, 陈志燕, 周芸, 黄善松, 黄世杰, 曾德芬, 范忠, 蒋光辉, 白家峰
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月3日